Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết hoá phân tích (Phần 1)

Nội dung text: Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết hoá phân tích (Phần 1)

1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOÙA GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT HOAÙ PHAÂN TÍCH HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích MUÏC LUÏC Noäi dung Trang MUÏC LUÏC 2 MOÂN HOÏC THÖ ÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH TÍNH 3 BAÛNG PHAÂN CHIA BAØI THÍ NGHIEÄM 4 CHÖ ÔNG I: ÑÒNH TÍNH ANION 5 BAØI 1: ÑÒNH TÍNH CAÙC ANION NHOÙM I: Cl , Br , I 5 2- 2- 2- 2- 3- 2- BAØI 2: ÑÒNH TÍNH ANION NHOÙM II: SO4 , SO3 , CO3 , S2O3 , PO4 , C2O4 9 - - - BAØI 3: ÑÒNH TÍNH ANION NHOÙM III: NO3 , NO2 , CH3COO 13 BAØI 4: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC ANION 16 CHÖ ÔNG II: ÑÒNH TÍNH CATION 17 BAØI 5: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM I: Ag+, Pb2+ 17 BAØI 6: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM II: Ca2+, Ba2+, Sr2+ 21 BAØI 7: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM III: Al3+, Cr3+, Zn2+ 26 BAØI 8: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC CATION NHOÙM I , II VAØ III 30 BAØI 9: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM IV: Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+ 32 BAØI 10: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC CATION NHOÙM I, II, III vaø IV 37 BAØI 11: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM V: Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+ 39 BAØI 12: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC CATION NHOÙM I, II, III, IV vaø V 42 2
3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích MOÂN HOÏC THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH TÍNH 1. Maõ moân hoïc : 050HO220 2. Soá ñôn vò hoïc trình : 2 3. Phaân boá thôøi gian : 5 tieát cho moät baøi thí nghieäm - Lyù thuyeát : 0 - Thö ïc haønh : 60 tieát - Baøi taäp : 0 4. Ñieàu kieän tieân quyeát: ñaõ hoïc xong lí thuyeát phaân tích cô sôû 5. Toùm taét noäi dung: thö ïc haønh Phaân tích ñònh tính caùc Cation vaø Anion xaùc ñònh. 6. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï caùc buoåi hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Naém vö øng kieán thö ùc ñaõ hoïc. 7. Taøi lieäu hoïc taäp: giaùo trình thö ïc haønh Phaân tích coâng nghieäp, caùc taøi lieäu tham khaûo 8. Taøi lieäu tham khaûo: - Cuø Thaønh Long, Vuõ Ñö ùc Vinh, Hö ôùng daãn thö ïc haønh phaân tích - Nguyeãn Thaïc Caùt, Tö ø Voïng Nghi, Ñaøo Hö õu Vinh, Cô sôû lyù thuyeát hoùa hoïc phaân tích, xuaát baûn laàn 2 , Haø Noäi 1985 - Herbert A.Laitinen, Chemical analysis, LonDon, 1960 - Laâm Ngoïc Thuï, Cô sôû lyù thuyeát hoùa hoïc Phaân tích, Hueá 3/ 2002 - Nguyeãn Tinh Dung, Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I. Lyù thuyeát cô sôû, NXB Giaùo Duïc 9. Thang ñieåm: 10/10 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaø kieåm tra giö õa hoïc kyø theo quy cheá 04/1999/QÑ– BGD vaø ÑT 11. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân vaän duïng caùc lyù thuyeát ñaõ hoïc trong phaân tích cô sôû ñeå bieát caùch phaân tích ñònh tính caùc ion theo nhoùm, theo heä thoáng dö ïa vaøo caùc khaû naêng taïo tuûa, taïo maøu cuûa caùc ion vôùi caùc thuoác thö û tö ø ñoù vaän duïng nhaän bieát caùc maãu dung dòch maát nhaõn, caùc dung dòch chö ùa ion chö a bieát trö ôùc 12. Noäi dung chi tieát: Noäi dung Soá tieát Soá baøi Chö ông 1: Phaân tích ñònh tính caùc anion 15 3 Chö ông 2: Phaân tích ñònh tính caùc cation 45 9 TOÅNG COÄNG 60 12  3
4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAÛNG PHAÂN CHIA BAØI THÍ NGHIEÄM Caû hai heä phaân tích chuyeân ngaønh ñeàu laøm 18 baøi thö ïc haønh. - Cao ñaúng : Tö ø baøi 2 ñeán baøi 19 - Trung caáp : Tö ø 1, 3 ñeán baøi 19 4
5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích CHÖÔNG I: ÑÒNH TÍNH ANION BAØI 1: ÑÒNH TÍNH CAÙC ANION NHOÙM 1: Cl , Br , I I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: - OÁng nghieäm trung 6 oáng - Pipet 5ml 1 caùi - Keïp oáng nghieäm 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Ñeøn coàn 1 caùi - Caân phaân tích 1 caùi - OÁng nhoû gioït 3 oáng 2. Hoùa chaát: - Dung dòch HNO3 6N - Dung dòch CH3COOH 2N - Dung dòch AgNO3 0.1N - Dung dòch H2SO4 1N - Dung dòch (NH4)2CO3 10% - Dung dòch Fe2(SO4)3 0,5N - Dung dòch NH4HCO3 10% - Dung dòch KCN 10% - Dung dòch KMnO4 0.1N - Dung dòch NaNO2 0,1N - Dung dòch NH4OH 10% - Thuoác thö û Flourescein - Boät PbO2 - Hoà tinh boät 1% - Boät Zn - Dung dòch HgCl2 0,1N II. ÑÒNH TÍNH Cl-: Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït HNO3 6N cho vaøo oáng nghieäm trung. Nhoû tö øng gioït dung dòch AgNO3 0.1N xuaát hieän tuûa traéng. - Ly taâm vaø rö ûa keát tuûa hai laàn baèng nö ôùc caát, boû nö ôùc caát, giö õ laïi keát tuûa, theâm vaøo keát tuûa 5 gioït dung dòch (NH4)2CO3 10%, ñun nheï. Quan saùt hieän tö ôïng. - Theâm HNO3 6N tö øng gioït, quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Vì sao phaûi duøng dung dòch HNO3 cho vaøo ngay tö ø ban ñaàu? Neáu thay theá dung dòch naøy baèng dung dòch HCl 6N hay H2SO4 6N thì coù gì thay ñoåi khoâng? 3. Vì sao phaûi rö ûa tuûa hai laàn baèng nö ôùc caát? 4. Neáu thay dung dòch (NH4)2CO3 baèng dung dòch Na2CO3 thì coù gì thay ñoåi khoâng? 5
6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 3 gioït H2SO4 ñaäm ñaëc cho vaøo oáng nghieäm trung. Nhoû tö øng gioït dung dòch KMnO4 0.1N cho ñeán khi coù maøu tím roõ. - Ñun noùng, treân mieäng oáng nghieäm coù ñaët moät mieáng giaáy loïc coù taåm dung dòch KI vaø hoà tinh boät. Quan saùt maøu trong oáng nghieäm vaø maøu cuûa mieáng giaáy loïc. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Neâu taùc duïng cuûa dung dòch H2SO4 trong thí nghieäm? 3. Muïc ñích giaáy loïc taåm baèng dung dòch KI laø gì ? Coù theå taåm baèng dung dòch khaùc ñö ôïc khoâng? 4. Khi cho gioït dung dòch KMnO4 ñaàu tieân vaøo thì dung dòch trong oáng nghieäm coù maøu gì? Vieát phö ông trình phaûn ö ùng minh hoïa? III. ÑÒNH TÍNH Br-: Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït HNO3 6N. Nhoû tö øng gioït dung dòch AgNO3 0.1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng nhaït. - Rö ûa hai laàn baèng nö ôùc caát, tieáp tuïc nhoû tö øng gioït (NH4)2CO3 10% (toái ña 5 gioït). Quan saùt keát tuûa. - Tieáp tuïc nhoû tö øng gioït NH4OH 10% (toái ña 5 gioït). Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong thí nghieäm treân? 2. Khi cho dung dòch Ag+ vaøo coù hieän tö ôøng gì ? Maøu saéc keât tuûa? 3. Khi nhoû (NH4)2CO3 10% thì keát tuûa coù tan khoâng? Khi nhoû dung dòch NH3 10% thì keát tuûa coù tan khoâng? Haõy so saùnh hieän tö ôïng xaûy ra vôùi trö ôøng hôïp sö û duïng dung dòch (NH4)2CO3 10% ôû treân. Neáu thay dung dòch NH3 10% baèng dung dòch KCN 10% hoaëc dung dòch Na2S2O3 0,1N thì coù hieän tö ôïng gì khaùc bieät? Haõy vieát phö ông trình phaûn ö ùng minh hoïa? 4. Haõy phaân bieät AgCl vaø AgBr? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït CH3COOH 2N + moät ít boät PbO2 Keïp chaët oáng nghieäm ñun nheï treân ngoïn ñeøn coàn. - Duøng mieáng giaáy loïc nhoû coù taåm Fluorescein ñaët treân mieäng oáng nghieäm treân giaáy loïc xuaát hieän maøu hoàng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Neâu vai troø cuûa CH3COOH vaø PbO2 trong thí nghieäm naøy? 3. Khi thö ïc hieän thao taùc ñun dung dòch trong oáng nghieäm treân ngoïn ñeøn coàn ta phaûi ñaët oáng nghieäm nghieâng moät goùc bao nhieâu ñoä laø toát nhaát? Hö ôùng oáng nghieäm veà phía naøo? 6
7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 4. Thuoác thö û Fluorescein laø thuoác thö û ñaëc trö ng cho chaát naøo? Taïi sao trong TN laïi duøng giaáy loïc taåm thuoác thö û naøy ñaët treân oáng nghieäm? Thí nghieäm 3: - Laáy 3 gioït maãu + 3gioït H2SO4 1N cho vaøo oáng nghieäm trung. Theâm tö øng gioït KMnO4 0,1N (khoaûng 3 gioït) cho ñeán khi coù maøu hôi tím hoàng - Duøng giaáy loïc taåm thuoác thö û Flourescein ñaët treân mieäng oáng nghieäm roài ñun oáng nghieäm treân ngoïn ñeøn coàn giaáy loïc xuaát hieän maøu hoàng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Coù theå thay theá dung dòch H2SO4 ñö ôïc khoâng? Cho ví duï? 3. Ngoaøi thuoác thö û Fluorescein ta coù theå coù thuoác thö û naøo ñeå nhaän bieát Br2? IV. ÑÒNH TÍNH I-: Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït HNO3 6N. Nhoû tö øng gioït dung dòch AgNO3 0.1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng nhaït - Ly taâm vaø rö ûa keát tuûa hai laàn vôùi nö ôùc caát, boû nö ôùc caát. - Cho vaøo keát tuûa 5 gioït KCN 10%, ñun nheï. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Neáu ta thay dung dòch KCN baèng dung dòch Na2S2O3 baõo hoøa thì hieän tö ôïng xaûy ra nhö theá naøo? Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Thí nghieäm 2: - Laáy 10 gioït dung dòch maãu + 10 gioït dung dòch Fe2(SO4)3 0,5N + 5 gioït dung dòch H2SO4 ññ. Ñun soâi nheï vaø tö ø tö ø. - Duøng tôø giaáy loïc coù taåm hoà tinh boät ñaët treân mieäng oáng nghieäm giaáy loïc xuaát hieän maøu xanh tím CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Cho bieát - 0 Cl2 + 2e 2Cl coù E Cl2/2Cl = 1,36V - 0 Br2 + 2e 2Br coù E Br2/2Br = 1,08V - 0 I2 + 2e 2I coù E I2/2I = 0,62V 3+ 2+ 0 Fe + e Fe coù E Fe3+/Fe2+ = 0,771V Hoûi coù theå duøng Fe3+ ñeå oxy hoùa ñoàng thôøi caû ba anion Cl-, Br-, I- ñö ôïc khoâng? Taïi sao? Thí nghieäm 3: 7
8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích - Laáy 3 gioït maãu cho vaøo oáng nghieäm + 1 gioït CH3COOH 2N. Cho theâm 1 gioït NaNO2 0,1N + ñun oáng nghieäm treân ñeøn coàn. - Duøng mieáng giaáy loïc coù taåm hoà tinh boät ñaët treân mieäng oáng nghieäm giaáy loïc xuaát hieän maøu xanh tím - Tö ông tö ï thay CH3COOH 2N baèng HCl 2N vaø H2SO4 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Haõy neâu vai troø cuûa CH3COOH, HCl, H2SO4. Khi thay CH3COOH baèng HCl, H2SO4 thì hieän tö ôïng xaûy ra nhö theá naøo? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 3. NaNO2 ñoùng vai troø laø chaát gì trong phaûn ö ùng? Coù theå thay baèng chaát khaùc coù ñö ôïc khoâng? Thí nghieäm 4: - Laáy 3gioït maãu + 3gioït HgCl2 0,1N ñeå laéng 2 - 3 phuùt xuaát hieän tuûa maøu ñoû - Tieáp tuïc nhoû dung dòch KI 0,1N ñeán dö (khoaûng 5 gioït). Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? V. ÑÒNH TÍNH ANION NHOÙM I: - Laáy 10 gioït dung dòch maãu + tö øng gioït dung dòch AgNO3 0,1N ñeán khi khoâng coøn keát tuûa - Ly taâm, rö ûa keát tuûa baèng nö ôùc caát. - Cho theâm 5 gioït (NH4)2CO3 10% + 5 gioït NH4HCO3 10% vaøo keát tuûa, laéc vaø ñun nheï. - Ly taâm, laáy phaàn dung dòch trong qua moät oáng nghieäm khaùc ñeå tìm ion Cl-. - Phaàn keát tuûa rö ûa saïch baèng nö ôùc caát (khoaûng 2 laàn) + 5 gioït dung dòch NH3 ñaäm ñaëc, laéc maïnh, ly taâm, laáy phaàn dung dòch qua moät oáng nghieäm khaùc ñeå tìm ion Br- - Phaàn keát tuûa coøn laïi rö ûa nö ôùc caát 2 laàn + moät ít boät Zn + 5gioït H2SO4 ñaäm ñaëc. Loïc boû Zn dö , laáy nö ôùc loïc ñi tìm I-. CAÂU HOÛI: 1. Sinh vieân haõy thieát laäp heä thoáng phaân tích dö ôùi daïng sô ñoà? 2. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích caùc hieän tö ôïng xaûy ra? Chuù yù: 1. Caùc hoaù chaát laøm chaát chuaån hay thuoác thö û phaûi do caùc sinh vieân pha cheá 2. Giaùo vieân hö ôùng daãn chæ trình baøy caùch pha cheá cho 2 maãu: Moät maãu dung dòch ñö ôïc pha tö ø boät raén Moät maãu dung dòch ñö ôïc pha tö ø chaát loûng 8
9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 2: ÑÒNH TÍNH ANION NHOÙM II: 2- 2- 2- 2- 3- 2- SO4 , SO3 , CO3 , S2O3 , PO4 , C2O4 I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: - 6 OÁng nghieäm trung - 1 Pipet 10ml - 1 Keïp oáng nghieäm - 1 Caân phaân tích - 1 Ñeøn coàn - 1 Oáng nghieäm lôùn - 3 OÁng nhoû gioït - Mao quaûn + nuùt cao su - 1 Pipet 5ml 2. Hoùa chaát: - Dung dòch HNO3 2N - Dung dòch HCl 0,5N - Dung dòch Ba(NO3)2 0.5M - Dung dòch AgNO3 0,1N - Dung dòch KMnO4 0.1N - Dung dòch HCl 2N - Dung dòch H2O2 5% - Ca(OH)2 baõo hoøa - D dòch (NH4)2MoO4 0,5N - Dung dòch CaCl2 0,2N - Dung dòch CH3COOH 2N 2 II. ÑÒNH TÍNH SO4 : Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 2 gioït HNO3 2N + 5 gioït dung dòch Ba(NO3)2 0.5M xuaát hieän tuûa maøu traéng. - Ly taâm, boû phaàn dung dòch trong, laáy keát tuûa + 2 gioït HNO3 ñaäm ñaëc + 6 gioït HCl ñaäm ñaëc roài ñun soâi. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Keát tuûa coù maøu gì? Khi cho hoãn hôïp nö ôùc cö ôøng thuûy (HNO3 vaø HCl 1:3) thì keát tuûa coù tan hay khoâng? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït HNO3 2N + tö øng gioït KMnO4 0.1N ñeán khi dung dòch coù maøu tím ñaäm (neáu coù keát tuûa, ly taâm, boû keát tuûa) - Cho vaøo 5 gioït Ba(NO3)2 0.5M laéc ñôïi 1 phuùt. - Theâm tö øng gioït H2O2 5% cho ñeán khi dung dòch maát maøu hoaøn toaøn dung dòch KMnO4. Ly taâm laáy keát tuûa, quan saùt maøu saéc cuûa keát tuûa? CAÂU HOÛI: 9
10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 1. Vieát caùc phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Taïi sao khi cho dung dòch H2O2 vaøo thì dung dòch KMnO4 maøu? Giaûi thích vieát phö ông trình phaûn ö ùng? 3. Quan saùt maøu saéc cuûa keát tuûa? Giaûi thích? 3 III. ÑÒNH TÍNH PO4 : Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït HNO3 ñaäm ñaëc + 1ml dung dòch (NH4)2MoO4 0,5N, laéc maïnh xuaát hieän tuûa maøu vaøng CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Neâu vai troø cuûa axít HNO3 trong phaûn ö ùng? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 3 gioït Fe(SCN)3 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Giaûi thích sö ï thay ñoåi maøu saéc cuûa dung dòch? 2- IV. ÑÒNH TÍNH C2O4 : Thí nghieäm 1: - Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït CH3COOH 2N + tö øng gioït CaCl2 0,2N (khoaûng 5 gioït), laéc nheï xuaát hieän tuûa maøu traéng - Theâm tö ø tö ø tö øng gioït HCl 0,5N. Quan saùt keát tuûa. CAÂU HOÛI: 1. Cho bieát vai troø cuûa dung dòch CH3COOH? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm ? 3. Neáu thay dung dòch HCl baèng dung dòch CH3COOH thì keát quaû ra sao? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït H2SO4 ñaäm ñaëc. Theâm tö øng gioït dung dòch KMnO4 0.1N dung dòch maát maøu vaø coù boït khí. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2- V.ÑÒNH TÍNH S2O3 : Thí nghieäm 1: Laáy 3gioït maãu Na2S2O3 cho vaøo oáng nghieäm + 3 gioït thuoác thö û AgNO3 0,1N xuaát hieän tuûa traéng. Quan saùt xem sau 3 phuùt thì tuûa coù gì thay ñoåi. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? Thí nghieäm 2: 10
11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích - Laáy vaøo oáng nghieäm 3 gioït dung dòch maãu + 1 gioït FeCl3 0,1N xuaát hieän maøu tím - Laáy moät oáng nghieäm khaùc cho vaøo 3 gioït dung dòch maãu + 1 gioït dung dòch CuSO4 0,1N + 1 gioït FeCl3 0,1N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm ? 2. Neâu vai troø cuûa CuSO4? 2- VI. ÑÒNH TÍNH CO3 : Laép moät oáng nghieäm hình truï nhö hình veõ - Trong oáng mao quaûn coù chö ùa moät ít dung dòch nö ôùc voâi trong Ca(OH)2 - Cho vaøo oáng nghieäm 10 gioït dung dòch maãu + 5 gioït H2O2 5%, ñun caùch thuûy, ñeå nguoäi. - Theâm nhanh 5 gioït HCl 2N roài ñaäy kín theo hình. Quan saùt thaät kyõ treân ñaàu oáng mao quaûn. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng hoùa hoïc xaûy ra? 2. Taïi sao laïi ñun caùch thuûy vôùi dung dòch H2O2? Khi naøo thì ñun caùch thuûy? 3. Khi cho HCl vaøo taïi sao laïi phaûi ñaäy nhanh nuùt mao quaûn? Coù theå thay HCl baèng H2SO4 ñö ôïc khoâng? 2- VII. ÑÒNH TÍNH SO3 : Thí nghieäm 1: - Laáy 2 gioït I2 0,1N + 5 gioït dung dòch maãu dung dòch maát maøu - Theâm vaøo 2 gioït dung dòch HCl 2N + 3 gioït dung dòch BaCl2 0,1N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Nhö õng ion naøo coù theå aûnh hö ôûng tôùi phaûn ö ùng? 3. Coù theå thay dung dòch I2 baèng dung dòch KMnO4 coù ñö ôïc khoâng? Thí nghieäm 2 : 11
12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích - Laáy 3 gioït dung dòch NH3 2N + 5 gioït dung dòch maãu. Thö û giaáy pH ñeán phaûn ö ùng kieàm yeáu - Theâm vaøo 5 gioït SnCl2 2N. Ñun noùng hoãn hôïp treân noài caùch thuûy - Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? VIII. PHAÂN TÍCH ANION NHOÙM II: - Laáy 10 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + 5 gioït HNO3 2N - Theâm 5 gioït dung dòch Ba(NO3)2 0.5M - Ly taâm, boû phaàn dung dòch trong, laáy keát tuûa + 2 gioït HNO3 ñaäm ñaëc + 6 gioït HCl ñaäm ñaëc. 2- - Ñun soâi. Quan saùt keát tuûa tan hay khoâng? Tö ø ñoù keát luaän coù ion SO4 hay khoâng? - Laáy 10 gioït dung dòch maãu (dung dòch maãu phaûi trung tính) cho vaøo oáng nghieäm trung khaùc 5 gioït SrCl2 0,1N ta thu ñö ôïc keát tuûa 1 (SrSO3, SrSO4, SrCO3) vaø dung 2- 2+ dòch 1 (S2O3 ; Sr ), loïc ñeå rieâng keát tuûa 1 vaø dung dòch 1. 2- - Rö ûa keát tuûa 1 caån thaän baèng nö ôùc laïnh ñeå loaïi Ion S2O3 , hoøa tan keát tuûa treân giaáy loïc baèng moät lö ôïng nhoû axit CH3COOH 1N 12
13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 3: ÑÒNH TÍNH ANION NHOÙM III: - - - NO3 ; NO2 ; CH3COO I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: OÁng nghieäm trung: 6 oáng Pipet 5ml: 1 caùi Keïp oáng nghieäm: 1 caùi Pipet 10ml: 1 caùi Ñeøn coàn: 1 caùi Caân phaân tích: 1 caùi OÁng nhoû gioït: 3 oáng 2. Hoùa chaát: Dung dòch KI 0,05N Dung dòch FeCl3 0,1N Dung dòch CH3COOH 2N Dung dòch C5H11OH. Dung dòch KMnO4 0,1N Dung dòch C2H5OH Dung dòch H2SO4 1N Dung dòch H2SO4 ññ Dung dòch FeSO4 5N Boät Zn Dung dòch NaOH 2N Laù ñoàng II. ÑÒNH TÍNH NO2 : Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch KI 0,05N + 3 gioït dung dòch CH3COOH 2N. Ñun noùng, duøng giaáy loïc taåm hoà tinh boät ñaët treân mieäng oáng nghieäm xuaát hieän khoùi naâu treân maët dung dòch, vaø giaáy loïc ñoåi maøu. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Dung dòch CH3COOH coù vai troø gì trong phaûn ö ùng? Coù theå thay baèng axit khaùc coù ñö ôïc khoâng? Taïi sao? Thí nghieäm 2: o - Laáy 3 gioït KMnO4 0,1N + 3 gioït H2SO4 1N , ñun caùch thuyû hoãn hôïp ôû 50 - 60 C - Tieáp theo cho 3 gioït maãu dung dòch maát maøu tím CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Ta coù theå cho maãu vaøo roài môùi cho axit vaø KMnO4 ñö ôïc khoâng? Taïi sao? - 3. Haõy cho bieát chaát naøo coù theå gaây caûn trôû cho vieäc phaùt hieän NO2 trong thí nghieäm naøy? 13
14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích III. ÑÒNH TÍNH NO3 : Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït maãu + 10 gioït H2SO4 ñaäm ñaëc, laøm laïnh dö ôùi voøi nö ôùc. - Ñaët oáng nghieäm leân giaù vaø nhoû doïc theo thaønh oáng nghieäm 10 gioït FeSO4 5N (khoâng ñö ôïc laéc dung dòch). - Quan saùt hieän tö ôïng trong oáng nghieäm. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Taïi sao phaûi nhoû dung dòch FeSO4 doïc theo thaønh oáng nghieäm maø khoâng ñö ôïc laéc hay laøm xaùo troän maïnh dung dòch trong oáng nghieäm? 3. Ñaûo thö ù tö ï thí nghieäm: cho maãu vaø FeSO4 vaøo trö ôùc, roài nhoû tö ø tö ø H2SO4 theo doïc oáng nghieäm thì coù xaûy ra hieän tö ôïng nhö cuõ khoâng? Giaûi thích. Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït H2SO4 ñaäm ñaëc + 1 laù ñoàng nhoû. - Ñun noùng treân noài caùch thuûy. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Laù ñoàng ôû thí nghieäm naøy coù taùc duïng gì? Coù theå thay baèng kim loaïi khaùc ñö ôïc khoâng? Thí nghieäm 3: - Laáy 3 gioït maãu + 3 gioït NaOH 2N + 20 mg boät Zn (côõ haït ñaäu ñen) - Ñun noùng ñeán soâi maãu kim loaïi tan. - Duøng giaáy pH thö û hôi bay ra hoaëc ngö ûi caån thaän (laáy tay phaåy nheï treân oáng nghieäm) CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Khi duøng giaáy pH ñeå thö û thì giaáy coù maøu gì? 3. NaOH coù vai troø gì trong phaûn ö ùng? IV. ÑÒNH TÍNH CH3COO : Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch FeCl3 0,1N dung dòch xuaát hieän maøu ñoû cheø - Theâm 10 gioït nö ôùc caát + ñun noùng. Quan saùt maøu saéc cuûa dung dòch. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Giaûi thích taïi sao khi ñun noùng maøu saéc cuûa dung dòch thay ñoåi? 3. Ion naøo gaây caûn trôû cho phaûn ö ùng? 14
15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Thí nghieäm 2 : - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït H2SO4 ñaäm ñaëc + 2 gioït rö ôïu Amilic (C5H11OH). - Ñun caùch thuûy khoaûng 5 phuùt. Ñoå dung dòch vaøo oáng nghieäm khaùc coù chö ùa saün 5ml nö ôùc. Ngö ûi caån thaän treân ñaàu oáng nghieäm. - Thay rö ôïu Amilic baèng rö ôïu Etylic (C2H5OH). Ngö ûi caån thaän treân ñaàu oáng nghieäm (duøng tay phaåy treân mieäng oáng nghieäm) CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Taïi sao phaûi ñun caùch thuyû ? 3. Khi cho rö ôïu Amilic, vaø rö ôïu Etylic vaøo ta ngö ûi thaáy muøi gì? Taïi sao laïi coù muøi khaùc nhau nhö vaäy? V.NHAÄN BIEÁT NHOÙM III: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 3 gioït H2SO4 1N + tö øng gioït KMnO4 0,1N nhaän - bieát ion NO2 - - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït NaOH 2N + 20mg boät Zn nhaän bieát ion NO3 - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït dung dòch C2H5OH + 2 gioït H2SO4 nhaän bieát - CH3COO Laáy 3 gioït maãu +3 gioït NaOH 2N + 20 mg boät Zn (côõ haït ñaäu ñen) - Ñun noùng ñeán soâi maãu kim loaïi tan. - Duøng giaáy pH thö û hôi bay ra hoaëc ngö ûi caån thaän (laáy tay phaåy nheï treân oáng nghieäm) CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Khi duøng giaáy pH ñeå thö û thì giaáy coù maøu gì? 3. NaOH coù vai troø gì trong phaûn ö ùng? 15
16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 4: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC ANION I. YÙ NGHÓA CUÛA BAØI THÖÏC HAØNH: Baøi thö ïc haønh naøy aùp duïng cho caùc sinh vieân sau khi ñaõ naém roõ vieäc phaân tích reâng reõ tö øng Ion cuõng nhö heä thoáng caùc Ion trong moät nhoùm, caùc baøi naøy cuõng ñö ôïc xem nhö caùc baøi kieåm tra ñaùnh giaù sinh vieân, qua ñoù sinh vieân coù ñieàu kieän tieáp caän vôùi moät maãu mang tính thö ïc teá. II. YEÂU CAÀU: Sinh vieân tö ï moâ hình hoùa caùc baøi phaân tích dö ôùi daïng sô ñoà, vaø tö ï phaûi xem xeùt neân duøng hoùa chaát coù noàng ñoä laø bao nhieâu roài môùi tieán haønh thí nghieäm. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Sinh vieân sö û duïng sô ñoà phaân tích heä thoáng caùc Anion dö ïa treân ñoä tan cuûa caùc muoái Baïc vaø muoái Bari dö ôùi ñaây ñeå taùch caùc nhoùm, roài tö ø ñoù phaân tích tö øng nhoùm nhö trong caùc baøi trö ôùc ñaõ laøm. Nhoùm phaân Caùc Anion Ñaëc tính cuûa Anion Thuoác thö û nhoùm tích Ion Clorua Cl- Muoái baïc cuûa caùc Ion naøy AgNO khi coù maët I Ion Bromua Br- ít tan trong nö ôùc vaø trong 3 - HNO3 Ion Iodua I HNO3 2- Ion Sunfat SO4 2- Muoái Bari cuûa caùc Ion Ion Sunfit SO3 BaCl2 trong moâi 2- naøy ít tan trong nö ôùc Ion Thiosunfat S2O3 trö ôøng trung tính hay 2- nhö ng tan trong axit loaõng II Ion Cacbonat CO3 kieàm yeáu. 3- trö ø BaSO4 Ion Photphat PO4 - Ion Nitrat NO3 Muoái Baïc vaø muoái Bari - Khoâng coù thuoác thö û III Ion Nitrit NO2 cuûa caùc Anion naøy ñeàu - nhoùm Ion Acetat CH3COO tan trong nö ôùc Nhoùm I: laáy 10 gioït dung dòch maãu + AgNO3 dö , ly taâm ta thu ñö ôïc T(1) + D(1). Laáy T(1) + NH3 roài ñi tìm caùc Anion nhoùm I Nhoùm II: laáy D(1) + BaCl2 dö . Ly taâm ta thu ñö ôïc T(2) + D(2). Laáy T(2) + HCl roài ñi xaùc ñònh nhoùm II. Mhoùm III: laáy D(2) ñi tìm rieâng reõ tö øng Anion nhoùm III. 16