Nghiên cứu sử dụng vật liệu vỏ trấu biến tính làm vật liệu chiết pha rắn kết hợp với phương pháp F-AAS để xác định lượng vết Crôm

Nội dung text: Nghiên cứu sử dụng vật liệu vỏ trấu biến tính làm vật liệu chiết pha rắn kết hợp với phương pháp F-AAS để xác định lượng vết Crôm

1. +Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 20, số 3/2015 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG VẬT LIỆU VỎ TRẤU BIẾN TÍNH LÀM VẬT LIỆU CHIẾT PHA RẮN KẾT HỢP VỚI PHƯƠNG PHÁP F-AAS ĐỂ XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT CRÔM Đến tòa soạn 25 – 6 – 2015 Đặng Ngọc Định, Trương Thị Hương, Phạm Thị Ngọc Mai, Nguyễn Xuân Trung Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội SUMMARY STUDY ON THE USE OF MODIFIED RICE HUSK AS SPE MATERIAL IN COMBINATION WITH F-AAS METHOD TO DETERMINE TRACES OF CHROMIUM In this article we have studied on the modification of rice husk with Diphenyl carbazite (DPC) as solid phase extraction material in combination with F-AAS method to determine traces of Cr. SEM and FTIR results reveal that modified rice husk has small particle size, porous surface, which is attached with DPC molecules. Modified material has high adsorption capacity for both Cr(VI) and Cr(III), and specially high for Cr(VI). Optimum conditions for SPE procedure using this material for Cr enrichment such as pH, sample loading rate, elution solution, elution rate,. have been investigated. The combination of this SPE procedure with F-AAS method gives enrichment factor of 20. Analysis of total Cr in the CRM waste water gives high accuracy and precision that satisfy trace analysis requirement. SPE- FAAS method has been applied in determination of total Cr in several industrial waste water samples taken at Hung Yen industrial park. 1. MỞ ĐẦU chiết pha rắn là vật liệu pha tĩnh được nhồi Để xác định hàm lượng rất nhỏ các kim loại trong cột chiết có khả năng hấp phụ các nặng trong các đối tượng môi trường bằng chất phân tích một cách chọn lọc. Các yêu các thiết bị có sẵn trong phòng thí nghiệm cầu cơ bản đối với một vật liệu hấp phụ rắn cần một phương pháp tách các kim loại này bao gồm khả năng hấp phụ một lượng lớn ra khỏi nền mẫu phức tạp đồng thời làm chất phân tích một cách chọn lọc; khả năng giàu chúng lên nhiều lần truớc khi phân hấp phụ và rửa giải nhanh và chọn lọc; tích. Chiết pha rắn (SPE) là một trong dung lượng hấp phụ lớn và khả năng tái sử những công cụ cho phép giải quyết được dụng [1]. vấn đề này. Yếu tố quan trọng nhất trong 49
2. Sử dụng các loại phế thải công, nông 2. THỰC NGHIỆM nghiệp làm vật liệu hấp phụ không những 2.1. Thiết bị mang lại lợi ích kinh tế mà còn góp phần - Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên xử lý các loại phế thải bảo vệ môi trường. tử kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS) AA-6800 Vỏ trấu là một phụ phẩm nông nghiệp rất Shimadzu, Nhật Bản. phổ biến và rẻ tiền ở Việt nam có chứa các - Máy đo UV- VIS UV-1601) của nhóm chức như carboxyl, hydroxyl, Shimadzu Nhật Bản carbonyl, trên bề mặt vỏ trấu. Ngoài ra vỏ - Cân phân tích độ chính xác 10-4g, model trấu còn có diện tích bề mặt riêng tuơng đối AB 204 của hãng Mettler Toledo. Thụy Sĩ lớn (438.05m2 /g), độ xốp 0,38, không tan 2.2. Hóa chất trong nước, và có độ bền hóa học cao. Tuy - Các hoá chất dùng để phân tích đều thuộc nhiên vật liệu này ít khi được sử dụng trực loại tinh khiết phân tích của Merck (Đức): tiếp vì dung lượng hấp phụ chưa cao, K2Cr2O7; Dung dịch gốc Cr(NO3)3 thường phải qua một quá trình biến đổi hóa 1000ppm; H2SO4 99%; HCl 37%; HNO3 lý với các tác nhân khác nhau để tạo khả 65%; NaOH, Diphenyl cacbazit (Merck, năng hấp phụ tốt hơn [2,3]. Đức). Crom (Cr) là một trong những nguyên tố có - Hóa chất dùng để điều chế vật liệu: n- vai trò quan trọng đối với sự sống, ở nồng hexane, etanol, axit axetic, aceton của độ thấp Cr là chất dinh dưỡng vi lượng cơ Trung Quốc. bản đối với con người và động vật, giúp - Tất cả các dung dịch đều được pha bằng thúc đẩy quá trình chuyển hóa glucid và nước cất 2 lần, các dung dịch loãng được lipid, nhưng ở nồng độ cao, đặc biệt dạng pha hàng ngày trước khi dùng. Cr(VI) là một trong những tác nhân có thể 2.3. Điều chế vật liệu gây ung thư, viêm loét da, viêm kết mạc, Nguyên liệu để chế tạo vật liệu hấp phụ là ảnh hưởng đến đường hô hấp Để xác định vỏ trấu tự nhiên được lấy ở Phú Thọ. Vỏ vết Cr trong các mẫu môi trường bằng các trấu sau khi rửa sạch, sấy khô, nghiền nhỏ, phương pháp phổ biến trong phòng thí cho vào cốc thủy tinh có dung lượng 500 nghiệm như UV-VIS, F-AAS cần làm giàu ml, thêm vào đó 100 ml dung dịch axit hàm lượng Cr lên nhiều lần trước khi phân sunfuric 13M, đun nóng ở nhiệt độ 175- tích, trong đó cách tốt nhất là dùng kĩ thuật 1800C trong 20 phút (có khuấy). Để nguội chiết pha rắn SPE [4,5]. hỗn hợp thu được, lọc bằng máy hút chân Trong bài báo này, chúng tôi đã nghiên cứu không, rửa nhiều lần bằng nước cất. Sấy biến tính vỏ trấu với thuốc thử diphenyl khô vật liệu ở 120oC đến khối lượng không cacbazit (DPC), ứng dụng làm vật liệu chiết đổi, để nguội trong bình hút ẩm, dùng sàng pha rắn kết hợp với phương pháp quang (kích cỡ lỗ lớn hơn 16 mm và nhỏ hơn 60 phổ nguyên tử hấp thụ ngọn lửa (F-AAS) mm) để thu được hạt vật liệu có kích thước để xác định lượng vết Cr và áp dụng qui nhỏ và lưu giữ trong bình kín sạch (VL1). trình phân tích này xác định hàm lượng Cr trong một số mẫu nước thải công nghiệp. 50
3. Cân 50g vật liệu (VL1) vừa điều chế cho 2.4.2 Xác định Cr bằng phương pháp F- vào bình tam giác 500ml thêm vào đó dung AAS dịch diphenylcacbazit (DPC) pha trong Để xác định hàm lượng crom tổng có trong aceton có nồng độ 0,001 mol/l đã điều mẫu phân tích sử dụng phương pháp hấp chỉnh pH về 9, lắc trên máy lắc với tốc độ thụ nguyên tử - kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS), 200 vòng/phút. Sau 3 giờ, lọc lấy phần chất dung dịch được đưa về nền HNO3 2% và đo rắn đem sấy khô ở khoảng 650C. Thu và ở điều kiện thông số chuẩn của máy đã bảo quản VL trong bình kín, ta được vật khảo sát và tổng hợp trong Bảng 1. liệu đã biến tính với Diphenyl cacbazit Bảng 1. Tổng hợp các điều kiện đo Cr (VL ). 2 bằng phương pháp F-AAS 2.4. Phương pháp phân tích Điều kiện đo Thông số 2.4.1 Qui trình chiết pha rắn SPE Vạch đo (nm) 357,9 nm Nhồi 0,5 g VL vào cột chiết pha rắn có 2 Khe đo (nm) 0,2 nm đường kính 0.5cm, chiều dài cột 10 cm , Cường độ dòng đèn HCL 14 mA rửa cột bằng nước cất 2 lần đến khi hết (mA) lượng vết kim loại. Nghiên cứu tối ưu hóa Chiều cao Burner (mm) 8,0 mm các điều kiện chiết pha rắn để tìm ra điều Tốc độ dòng khí (lít /phút) 2,8 lít /phút kiện hấp phụ/rửa giải Cr tốt nhất trên cột. Các yếu tố ảnh hưởng như pH, tốc độ nạp 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN mẫu, dung dịch rửa giải, nồng độ và thể 3.1. Hình thái cấu trúc của vật liệu tích dung dịch rửa giải được nghiên cứu và Bề mặt của vật liệu hấp phụ được quan sát đánh giá thông qua hệ số thu hồi H%, được bằng phương pháp hiển vi điện tử quét tính bằng tỉ số giữa lượng chât thu hồi trên (SEM) và được đưa ra trong Hình 1. Từ lượng chất ban đầu. Ngoài ra, chúng tôi Hình 1 ta thấy bề mặt của vật liệu không cũng đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng của biến tính thô, các hạt có kích thước lớn, rời một số ion có thể có mặt trong thành phần rạc còn bề mặt của vật liệu sau khi biến tính mẫu và có thể ảnh hưởng đến khả năng hấp với DPC mịn hơn, các hạt có kích thước rất phụ của Cr (VI) và Cr (III) lên vật liệu. như nhỏ và liên kết với nhau. Bề mặt vật liệu Na+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, Al3+, Fe3+, Cu2+. sau khi biến tính có độ xốp cao, với nhiều Cho 50 mL dung dịch chứa Cr(VI) và Cr lỗ trống chứng tỏ DPC phủ lên bao bọc các (III) nồng độ 5 ppm; pH tương ứng là 0,5  mảnh than trấu và tạo ra nhiều mao quản ăn 7,0 chảy qua cột chiết với tốc độ thay đổi sâu vào bên trong vật liệu. Nhờ vậy đã làm từ 0,5ml/phút đến 3,0 ml/phút. Rửa giải Cr tăng diện tích tiếp xúc của bề mặt vật liệu khỏi cột bằng các dung dịch rửa giải HCl, lên rất nhiều, tạo điều kiện tốt hơn cho việc HNO , H SO với nồng độ thay đổi từ 0,5M 3 2 4 hấp phụ các ion kim loại.  4M; tốc độ rửa giải 0,5  4ml/phút. Xác định hàm lượng Cr trong dung dịch rửa giải bằng F-AAS . 51
4. (a) (a) Bề mặt VL trước khi biến tính. (b) (b). Bề mặt VL sau khi biến tính với DPC. Hình 2: Phổ hồng ngoại của vật liệu trước Hình 1: Ảnh SEM của bề mặt vật liệu trước và sau khi biến tính với DPC và sau khi biến tính với DPC 3.2. Xác định dung lượng hấp phụ cực Phổ hồng ngoại của VL không biến tính và đại của vật liệu đối với Cr(VI) và Cr (III) VL biến tính được ghi trong Hình 2. So Để xác định dung lượng hấp phụ cực đại sánh kết quả thu được giữa hai vật liệu của VL với Cr(VI) và Cr(III) chúng tôi tiến không biến tính và VL biến tính thấy trên hành khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu của phổ hồng ngoại của vật liệu biến tính xuất các ion Cr từ 5-200 ppm, tại pH =7. Kết hiện các pic ở bước sóng 1708,69 cm-1; quả cho thấy sự hấp phụ tuân theo phương 704,17cm-1; 854,24 cm-1; 1503,56cm-1 trình Langmuir. Trong Bảng 2 là các tương ứng với các nhóm cacbonyl, nhóm - phương trình Langmuir và dung lượng hấp CO-NH, các nhóm C6H5 , nhóm NH- trong phụ cực đại (qmax) của các VL tương ứng cấu trúc phân tử DPC, chứng tỏ phân tử với Cr(VI) và Cr(III). DPC đã gắn được vào mạng lưới vỏ trấu. 52
5. Bảng 2. Phương trình đường đẳng nhiệt Langmuir và dung lượng Phương trình đường Langmuir qmax (mg/g) Cr(VI/VL1) y = ( 4,51799 ± 0,31995) + (0,1736 ± 0,00389) × x 5,76 Cr(VI/VL2) y = ( 4,20041 ± 0,44438) + (0,12245 ± 0,00567) × x 17,03 Cr(III/VL2) y = (1,2722 ± 0.00534) + (0,1624 ± 0.2878)X 6,16 Cr(III/VL2) y = ( 1,12353 ± 0,29623) + (0,05871 ± 0,00557) × x 8,16 Qua thực nghiệm chúng tôi thấy khả năng 3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp hấp phụ của VL2 tốt hơn nhiều so với VL1, mẫu đến hiệu suất hấp phụ nguyên nhân là do bề mặt VL2 có độ xốp cao, Tốc độ nạp mẫu có thể ảnh hưởng đến hiệu làm tăng diện tích tiếp xúc giữa VL2 với các suất hấp phụ của VL, khi nạp mẫu với tốc ion kim loại và làm tăng sự hấp phụ vật lí, độ quá nhanh thì lượng ion hấp phụ lên VL kèm theo sự hấp phụ hóa học chọn lọc giữa sẽ không được hấp phụ triệt để còn khi tốc Cr(VI) với DPC gắn trên bề mặt vật liệu. Do độ nạp mẫu quá chậm thì sẽ tiêu tốn nhiều vậy trong các nghiên cứu tiếp theo chúng tôi thời gian. Từ kết quả sự phụ thuộc hiệu suất đã quyết định chọn VL2 để làm vật liệu chiết pha rắn để tách và làm giàu Cr. hấp phụ vào tốc độ nạp mẫu được thay đổi 3.3. Tối ưu hóa điều kiện chiết pha rắn từ 0,5-3 ml/phút cho trong Bảng 3 có thể sử dụng vật liệu vỏ trấu biến tính thấy duy trì tốc độ nạp mẫu từ 0,5 – 1 3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH tới ml/phút là thích hợp. Chúng tôi chọn tốc độ hiệu suất hấp phụ Cr nạp mẫu 1,0ml/phút cho các thí nghiệm sau Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH tới hiệu Bảng 3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng tốc độ suất hấp phụ của 2 dạng Cr (VI) và Cr(III) nạp mẫu đến khả năng hấp phụ trên cột chiết pha rắn sử dụng vật liệu VL2 Tốc độ nạp được biểu diễn trên Hình 3. Có thể thấy, khi mẫu(ml/phú 0,5 1,0 1,5 2,0 pH của dung dịch tăng, hiệu suất hấp phụ t) Cr(VI) giảm còn hiệu suất hấp phụ Cr(III) Cr(VI 96,3 96,2 91,3 90,7 lại tăng. Hiệu suất hấp phụ Cr(VI) đạt cực đại ở pH = 1 còn hiệu suất hấp phụ của H ) 4 1 6 6 Cr(III) đạt cực đại ở khoảng pH = 6-7. (%) Cr(III 95,0 94,8 92,6 89,5 ) 8 8 2 7 3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của các dung dịch rửa giải Có nhiều tác nhân để rửa giải Cr(VI) và Cr (III ) ra khỏi cột hấp phụ, trong thí nghiệm này chúng tôi tiến hành khảo sát các tác nhân rửa giải là : HCl, HNO , H SO ở các 3 2 4 nồng độ 0,5 - 4M. Kết quả khảo sát ảnh Hình 3: Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất hưởng của tác nhân rửa giải đến hiệu suất hấp phụ Cr(VI) và Cr(III) 53
6. rửa giải được trình bày ở Bảng 4. Từ kết Cr(III) và Cr(VI) vì hiệu suất rửa giải đạt quả thu được, chúng tôi thấy tác nhân rửa trên 80% và tiêu tốn lượng axit ít hơn so giải HNO3 3M là tốt và phù hợp với cả với HNO3 4M. Bảng 4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các dung dịch rửa giải axit đến hiệu suất rửa giải ( H% ) Hiệu suất rửa giải (%) Dung dịch Nồng độ axit rửa giải axit (mol/l) HCl H2SO4 HNO3 0,5 46,78 29,18 67,45 1,0 48,83 34,66 70,24 2,0 52,91 48,35 77,88 Cr(VI) 3,0 59,50 56,91 81,04 4,0 67,06 68,89 83,25 0,5 32,67 29,15 54,89 1,0 33,93 36,95 62,63 2,0 41,78 42,76 71,89 Cr(III) 3,0 62,67 55,57 80,08 4,0 63,58 62,63 82,87 3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa Bảng 5 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc giải đến hiệu suất rửa giải độ rửa giải đến hiệu suất rửa giải Khi tiến hành rửa giải ion kim loại Cr ra Tốc độ rửa giải khỏi VL, ta cần khảo sát tốc độ rửa giải để 0,5 1,0 1,5 2,0 (ml/phút) chọn được tốc độ rửa giải tốt và phù hợp nhất đảm bảo cho lượng ion kim loại bị rửa trôi ra khỏi VL cao nhất và tiết kiệm được Hiệu suất Cr(VI) 84,34 82,21 80,36 78,76 thời gian làm thực nghiệm. Kết quả khảo rửa giải (%) sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải từ 0,5  3 Cr(III) 84,08 81,88 80,62 76,57 ml/phút được trình bày ở Bảng 5. Từ kết 3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích quả khảo sát trên ta thấy khi rửa giải Cr hấp rửa giải phụ bằng dung dịch HNO3 3M với tốc độ Khi tiến hành rửa giải, cần xác định thể tích rửa giải từ 0,5 3 ml/phút, hiệu suất rửa dung dịch rửa giải phù hợp nhất để thu giải giảm dần do khi tăng tốc độ rửa giải được hiệu suất rửa giải tốt nhất và tránh dẫn đến lượng Cr rửa giải ra khỏi VL được sự lãng phí hóa chất. Kết quả khảo sát không triệt để. Chúng tôi chọn tốc độ rửa ảnh hưởng thể tích dung dịch HNO3 3M lên giải là 0,5 ml/phút là tốc độ hiệu suất rửa hiệu suất rửa giải được ghi trong Bảng 6. giải cao nhất. 54
7. Từ bảng kết quả này có thể kết luận thể giải nên gây sự cạnh tranh và cản trở quá tích HNO3 3M để rửa giải phù hợp nhất là trình rửa giải Cr ra khỏi VL. 50 ml vì lúc này hiệu suất đạt trên 80% và 3.4. Xác định hàm lượng Cr bằng phương gần như không tăng thêm khi sử dụng pháp chiết pha rắn (SPE) kết hợp phương lượng axit rửa giải lớn hơn.Vì vậy chúng pháp F-AAS tôi chọn thể tích này cho những nghiên cứu 3.4.1. Đường chuẩn xác định Cr bằng tiếp theo. phương pháp F-AAS, LOD, LOQ Bảng 6 Ảnh hưởng của thể tích dung dịch Xây dựng đường chuẩn cho Cr trong rửa giải lên hiệu suất rửa giải khoảng nồng độ từ 0 ÷ 15,0 ppm trong môi VHNO3(mL) trường HNO 2%, kết quả thu được cho H% 3 10 20 30 40 thấy đường chuẩn có độ tuyến tính cao, R2 Cr(VI) 21,89 48,13 63,49 77,56 = 0,99992. Phương trình hồi quy của đường Cr(III) 19,67 54,94 62,88 75,93 chuẩn xác định crom là: Abs = ( 0,00409 ± -4 -4 VHNO3(mL) 6,35478× 10 ) + (0,03206 ± 1,40116×10 ) × H% 50 60 80 100 CCr ; trong đó Abs : độ hấp thụ quang A tại Cr(VI) 82,35 82,56 83,73 84,12 nồng độ CCr ; CCr : nồng độ của crom Cr(III) 83,16 83,22 83,43 84,22 Giới hạn phát hiện (LOD) : LOD = 24 ppb Giới hạn định lượng (LOQ): LOQ = 80 ppb. 3.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion 3.4.2 Đánh giá độ tin cậy của qui trình cạnh tranh đến hiệu suất thu hồi Cr(VI) phân tích sử dụng SPE kết hợp F-AAS. và Cr(III) trên VL2 Dựa trên các điều kiện tối ưu xác định ở Trong thực tế ngoài ion cần khảo sát có thể trên, chúng tôi xây dựng quy trình xác định gặp một số các ion kim loại khác cũng có Cr tổng bằng phương pháp F-AAS kết hợp mặt trong thành phần mẫu và có thể ảnh với SPE như sau. Cho 1000ml dung dịch hưởng đến hiệu suất thu hồi của Cr lên vật mẫu phân tích có chứa đồng thời Cr(VI) và liệu. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát ảnh Cr(III), tiến hành oxi hóa hoàn toàn Cr(III) + + 2+ 2- 2- hưởng của một số ion như: Na , K , Ca , lên Cr2O7 bằng amonpersunphat S2O8 2+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ Mg , Zn , Cu , Pb , Fe , Cd và kết trong môi trường axit có mặt Ag+ làm xúc quả cho thấy, kim loại kiềm và kim loại tác, điều chỉnh để pH của dung dịch bằng 1 kiềm thổ với nồng độ khảo sát có gây ảnh rồi cho nạp vào các cột hấp phụ chứa VL2 hưởng đến khả năng thu hồi Cr, tuy nhiên với tốc độ 1ml/phút. Cuối cùng rửa giải các ảnh hưởng không quá mạnh vì các kim loại cột chiết bằng 50ml dung dịch HNO3 3M này dễ dàng bị rửa trôi khi tiến hành rửa với tốc độ rửa giải 0,5ml/phút. Hàm lượng giải Cr. Nhưng đối với nồng độ lớn các ion Cr trong dung dịch rửa giải được xác định 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ kim loại nặng Zn , Cu , Pb , Fe , Cd bằng phương pháp F-AAS. sẽ gây ảnh hưởng mạnh tới hiệu suất thu Để đánh giá độ chính xác, độ đúng và sai số hồi của crom, đặc biệt khi nồng độ của các hệ thống khi sử dụng phương pháp chiết ion này lớn gấp nồng độ Cr từ trên 10 lần, pha rắn kết hợp phương pháp F-AAS để nguyên nhân là do các ion này khó bị rửa 55
8. phân tích hàm lượng Cr tổng trong mẫu hàm lượng Cr tổng theo qui trình phân tích nước, chúng tôi áp dụng qui trình phân tích ở trên. Kết quả phân tích mẫu được cho này với mẫu chuẩn nước thải được chứng trong Bảng 9. Kết qủa cho thấy trong các nhận (CRM) có hàm lượng Cr là 421 ppb. mẫu nước thải này đều phát hiện thấy Cr ở Kết quả thu được như sau: hàm lượng từ 28 đến 77 ppb, và đều trong ngưỡng cho phép của QCVN cho nước thải Bảng 7 Kết quả phân tích mẫu CRM bằng công nghiệp phương pháp F-AAS kết hợp SPE Sai số Bảng 8. Giá trị giới hạn hàm lượng của các Hàm lượng Mẫu Đo CV nguyên tố trong nước thải công nghiệp Cr (ppb) CRM được (%) Giá trị giới Đơn Lần 1 421 415 TT Nguyên tố hạn vị Lần 2 421 426 2,53 A B Lần 3 421 417 1 Crom III (Cr3+) mg/l 0,2 1,0 Theo Bảng 3.28 các giá trị phần trăm sai số 2 Crom VI (Cr6+) mg/l 0,05 0,1 tương đối Er ở các nồng độ trên đều nằm trong khoảng giá trị chấp nhận được theo Bảng 9. Kết quả phân tích Cr trong các ISO là từ – 20% đến 10 % chứng tỏ phương mẫu nước thải bề mặt pháp phân tích là đáng tin cậy, hệ số biến Hàm lượng thiên CV % là 2,53 nhỏ hơn 10 % chứng tỏ Địa điểm Tên mẫu Cr tổng lấy mẫu phép đo có độ lặp lại nằm trong khoảng (ppb) chấp nhận được theo tiêu chuẩn của ISO. HA1 Công ty TNHH 61,0 ± 0,2 Hệ số làm giàu đạt được khi sử dụng cột Thép không gỉ HA2 Hà Anh 61,2 ± 0,1 chiết SPE có thể lên tới 20 lần. Như vậy, TL1 Công ty Nhà thép 28,6 ± 0,3 phương pháp phân tích là đáng tin cậy và tiền chế Tuấn có thể áp dụng để phân tích các mẫu thật TL2 Lâm 28,8 ± 0,2 với hàm lượng Cr ở nồng độ ppb. SN1 Công ty Cổ phần 77,5 ± 0,4 3.4.3. Ứng dụng phân tích mẫu thật SN2 sơn HT-sơn Nice 77,2 ± 0,3 Lấy các mẫu nước thải bề mặt của các công 4. KẾT LUẬN Kết quả nghiên cứu thu được chứng tỏ khả ty TNHH Thép không gỉ Hà Anh (HA), năng ứng dụng vật liệu vỏ trấu biến tinh với công ty Nhà thép tiền chế Tuấn Lâm (TL), DPC làm vật liệu chiết pha rắn kết hợp với công ty Cổ phần sơn HT-sơn Nice (SN), phương pháp F-AAS để xác định Crôm. Mỹ Hào –Hưng Yên. Mẫu được lấy và xử lí Vật liệu có dung lượng hấp phụ cao với Cr, theo qui định trong QCVN. Mẫu nước được đặc biệt là dạng Cr (VI), do có kích thước axit hóa bằng HNO3 65% (Mecrk) đến pH hạt nhỏ bề mặt xốp và phản ứng hóa học =1. Để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy chọn lọc giữa DPC và Cr(VI). Phuơng pháp phần nước trong (2,0 lít). Sau đó xác định (Xem tiếp trang 48) 56