›
›

Giáo trình Thực hành Phân tích định lượng

pdf 44 trang ngocly 1390
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thực hành Phân tích định lượng", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_phan_tich_dinh_luong.pdf

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Phân tích định lượng

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muïc luïc 334 Moân hoïc: Thö ïc haønh Phaân tích ñònh lö ôïng 335 Noäi dung thö ïc taäp 336 Chö ông 1: Phö ông phaùp phaân tích theå tích 337 Phaàn 1: Phö ông phaùp axit – bazô 337 Baøi 1: Pha cheá caùc dung dòch 337 Baøi 2: Ñònh lö ôïng axit maïnh - baz maïnh 340 Baøi 3: Ñònh lö ôïng ñôn axit yeáu-baz maïnh ñònh lö ôïng ñôn acid maïnh-baz yeáu .343 Baøi 4: Ñònh lö ôïng ña acid vaø hoãn hôïp acid 345 Baøi 5: Ñònh lö ôïng ña baz vaø hoãn hôïp baz 347 Baøi 6: Ñònh lö ôïng muoái 350 Phaàn 2: Phö ông phaùp oxi hoùa – khö û 352 2+ - Baøi 7: Chuaån ñoä Pemanganat ñònh lö ôïng Fe , H2O2 vaø NO2 352 Baøi 8: Chuaån ñoä Pemanganat ñònh lö ôïng Fe3+, Cr6+ 354 2- Baøi 9: Phö ông phaùp Iod ñònh lö ôïng vitamin C, SO3 356 2+ 2+ Baøi 10: Phö ông phaùp Iod - Cromat ñònh lö ôïng H2O2, Cu , Pb 358 Phaàn 3: Phö ông phaùp chuaån ñoä phö ùc chaát 360 Baøi 11: Ñònh lö ôïng Ca2+ - Mg2+ 360 Baøi 12: Ñònh lö ôïng Zn2+, Fe3+, Al3+ vaø hoãn hôïp Al3++ Fe3+ 362 Baøi 13: Ñònh lö ôïng hoãn hôïp Mg2++ Zn2+ vaø hoãn hôïp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ .365 2+ 2 Baøi 14: Ñònh lö ôïng Ba vaø SO4 368 Phaàn 4: Phö ông phaùp chuaån ñoä keát tuûa 370 Baøi 15: Phö ông phaùp Mohr vaø Volhard ñònh lö ôïng ion Clo 370 Chö ông 2: Phö ông phaùp phaân tích khoái lö ôïng 372 2 2+ Baøi 16: Xaùc ñònh SO4 (hoaëc Ba ) 372 Baøi 17: Xaùc ñònh Fe3+ 373 Baøi 18: Xaùc ñònh Mg2+ 374 Baøi 19: Xaùc ñònh Photphat 375 334
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG 1. Maõ moân hoïc: 056HO220 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 3 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoái cô sôû ngaønh. 4. Phaân boá thôøi gian: thö ïc haønh 90 giôø, moãi baøi 5 giôø (18 baøi) 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: hoïc xong Cô sôû lyù thuyeát Hoùa phaân tích 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: thö ïc haønh moät soá thao taùc phaân tích ñònh lö ôïng caùc ion vaø moät soá hôïp chaát thoâng duïng 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaø kieåm tra giö õa hoïc kyø theo qui cheá 04/1999/QÑ-BGD vaø ÑT. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyù thuyeát, giaùo trình thö ïc haønh, caùc saùch tham khaûo. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thaïc Caùt, Tö ø Voïng Nghi, Ñaøo Hö õu Vinh - Cô sôû lyù thuyeát hoùa hoïc phaân tích - Xuaát baûn laàn 2, Haø Noäi 1985 [2]. Laâm Ngoïc Thuï- Cô sôû lyù thuyeát hoùa hoïc Phaân tích - Hueá 3/ 2002 [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyeãn Tinh Dung - Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I. Lyù thuyeát cô sôû- NXB Giaùo Duïc - 1991 [5]. Leâ Xuaân Mai, Nguyeãn Thò Baïch Tuyeát - Giaùo trình Phaân tích ñònh lö ôïng - NXB Ñaïi hoïc Quoác Gia Tp. HCM, 2000 [6]. Hoaøng Minh Chaâu - Cô sôû hoùa hoïc phaân tích - NXB Khoa hoïc Kyõ thuaät, Haø Noäi, 2002 [7]. Tö ø Voïng Nghi - Hoùa hoïc phaân tích - NXB Ñaïi hoïc Quoác Gia Haø noäi, 2000 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naém ñö ôïc noäi dung moân hoïc, kieåm tra thö ôøng xuyeân trong caùc buoåi thö ïc haønh. - Coù tính chuû ñoäng vaø thaùi ñoä nghieâm tuùc trong hoïc taäp. 11. Thang ñieåm thi: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân naém vö õng caùc thao taùc thö ïc haønh, hieåu vaø vaän duïng ñuùng caùc nguyeân taéc phaân tích ñònh lö ôïng ñaõ hoïc trong phaàn lyù thuyeát nhö : phö ông phaùp chuaån ñoä axit-bazô, chuaån ñoä oxy hoùa khö û, chuaån ñoä taïo phö ùc, chuaån ñoä taïo tuûa vaø phö ông phaùp phaân tích khoái lö ôïng. 13. Noäi dung moân hoïc: Chö ông 1: Ñònh lö ôïng theå tích Chö ông 2: Ñònh lö ôïng khoái lö ôïng 335
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng NOÄI DUNG THÖÏC TAÄP Caû hai heä phaân tích chuyeân ngaønh ñeàu laøm 18 baøi thö ïc haønh - Heä Cao ñaúng: Thö ïc haønh tö ø baøi 2 ñeán baøi 19. - Heä trung caáp: Thö ïc haønh baøi 1, 3 ñeán baøi 19. 336
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng CHÖÔNG I: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Phaàn 1: PHÖÔNG PHAÙP AXIT – BAZÔ Baøi 1: PHA CHEÁ CAÙC DUNG DÒCH I. KYÕ THUAÄT PHA CHEÁ HOAÙ CHAÁT: 1. Baøi tính maãu: Caàn pha V(lít) dung dòch A noàng ñoä CM. Tính khoái lö ôïng raén (A) vaø lö ôïng nö ôùc caàn laáy. Soá mol cuûa A coù trong dung dòch = V.CM (mol). M Neân khoái lö ôïng A coù trong dung dòch = V.C .MA (g): laø khoái lö ôïng caàn caân Giaû sö û xem sö ï pha troän giö õa (A) vaø H2O khoâng coù sö ï thay ñoåi veà nhieät lö ôïng hay veà tính chaát cuûa caùc chaát, tö ùc noùi caùch khaùc, trong sö ï pha troän naøy theå tích cuûa chaát raén (A) khoâng aûnh hö ôûng ñeán theå tích chung cuûa dung dòch. Baøi naøy giôùi thieäu moät phö ông phaùp pha ñuùng noàng ñoä ñaõ ñònh saün cuûa moät dung dòch maø khoâng caàn caân chính xaùc. Ñeå khaéc phuïc vieäc khoù caân ñö ôïc chính xaùc giaù trò soá caân V.CM .MA (g), maø chæ caàn caân gaàn chính xaùc (baèng caân phaân tích vôùi lö ôïng caân) laø V.CM . MA m (g) (vôùi m laø giaù trò sai soá trong khi caân so vôùi lö ôïng caân yeâu caàu) cho vaøo beaker. Neân caàn dö moät ít so vôùi lö ôïng caàn caân: V.CM . MA + m (g) Theâm V(lít) H2O vaøo coác, thì noàng ñoä dung dòch coù trong coác seõ laø : M m C1 = [V.CM .M A m] = (mol/lít) CM M A .V MA .V m Roõ raøng giaù trò naøy sai bieät vôùi noàng ñoä caàn pha laø CM moät lö ôïng . M A .V Noùi caùch khaùc dung dòch vö øa pha xong coù noàng ñoä "ñaäm" hôn noàng ñoä dung dòch caàn pha. Ñeå coù ñö ôïc noàng ñoä caàn pha thì phaûi pha loaõng ñi baèng 1 moät lö ôïng H2O coù theå tích laø: Aùp duïng quy taéc ñö ôøng cheùo: 1 V dung dòch A coù CM CM CM M V' dung dòch H2O coù O 1 M CM - C V C C1 C m = VH O V. = V C C 2 C M .C H2O 1 A 337
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 2. Kyõ thuaät pha : - Caân [V.CM . MA m] lö ôïng raén (A) trong moät coác khoâ saïch. m - Cho vaøo coác moät lö ôïng H2O laø V + (lít) M A .C - Huùt ra laïi lö ôïng theå tích dung dòch laø V (lít) thì dung dòch A seõ coù noàng ñoä laø CM Thí nghieäm 1: Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N Sinh vieân phaûi tö ï tính toaùn lö ôïng caân thö ïc teá cuûa H2C2O4.2H2O, coù % ñö ôïc ghi treân bao bì cuûa hoùa chaát tö ông ö ùng taïi phoøng thí nghieäm, ñeå pha ñö ôïc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi caân phaûi laáy chính xaùc ñeán 0.0002g, coác caân loaïi 100ml, phaûi saïch, khoâ vaø coù nhieät ñoä caân baèng vôùi phoøng caân, sau khi caân, theâm nö ôùc caát ñaõ loaïi CO2 (nö ôùc caát ñun soâi 10 phuùt, ñeå trong bình kín vaø nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng) khoaûng 30 40ml, duøng ñuõa thuûy tinh khuaáy cho tan, chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 100ml theo ñuõa thuûy tinh qua pheãu, duøng nö ôùc caát traùng coác 3 laàn, moãi laàn 10ml, duøng bình tia rö ûa ñuõa vaø ñònh mö ùc tôùi vaïch, ñaäy naép bình ñònh mö ùc, ñaûo ngö ôïc bình 4 5 laàn, chæ ñaûo nheï chö ùc khoâng xoác maïnh bình. Thí nghieäm 2: Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH laø moät chaát raát deã huùt aåm, haáp thuï CO2 moâi trö ôøng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaø cho saûn phaåm sai bieät. Do ñoù, vieäc caân NaOH trong khoâng khí theo moät giaù trò chính xaùc cho trö ôùc laø ñieàu khoâng laøm ñö ôïc trong ñieàu kieän bình thö ô øng. Noùi caùch khaùc, khoâng theå pha moät dung dòch NaOH coù noàng ñoä chính xaùc nhö mong muoán, maø chæ pha ñö ôïc dung dòch NaOH coù noàng ñoä xaáp xæ giaù trò ñònh trö ôùc. Ñeå deã daøng trong vieäc hieäu chænh baèng caùch pha loaõng, caàn phaûi caân lôùn hôn lö ôïng caân tính theo lyù thuyeát moät lö ôïng nhoû (tuyeät ñoái khoâng neân caân dö quaù nhieàu roài laáy ngö ôïc ra trôû laïi), khi caân phaûi caân thaät nhanh. Chaúng haïn ñeå pha cheá 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì caân khoaûng 0,4(g) NaOH raén trong caân kyû thuaät. Roài hoøa tan NaOH trong coác caân baèng 50ml nö ôùc, duøng ñuõa thuûy tinh khuaáy cho tan, chôø nguoäi, sau ñoù laøm tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit. Hoaëc coù theå duøng oáng chuaån NaOH 0,1N ñeå pha thaønh 1 lít dung dòch NaOH 0,1N Thí nghieäm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khaùc vôùi hai dung dòch treân, dung dòch HCl ñö ôïc pha tö ø HCl ñaäm ñaëc, caàn tính theå tích HCl ñaäm ñaëc caàn laáy laø bao nhieâu ñeå pha ñö ôïc 100ml coù noàng ñoä 0.1N, sau ñoù chuaån bò saün moät coác loaïi 100ml coù chö ùa saün 50ml nö ôùc caát. Laáy pipeùt huùt chính xaùc theå tích ñaõ tính, nhanh choùng nhuøng ngaäp ñaàu pipet vaøo trong coác ñaõ chuaån bò, sau ñoù thaû tö ø tö ø, duøng bình tia rö ûa saïch pipet, nö ôùc rö ûa cho luoân vaøo coác pha, sau ñoù chuyeån vaøo ñònh mö ùc nhö phaàn treân. Hoaëc coù theå duøng oáng chuaån HCl 0,1N ñeå pha thaønh 1 lít dung dòch HCl 0,1N II.PHA CHEÁ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH: Caùc dung dòch dö ôùi ñaây laø nhö õng ví duï maãu cho moät caùch pha tö ông ö ùng nhaèm taïo moät soá dung dòch hay chuyeân duøng. Moãi dung dòch chö ùa khoaûng 50mg ion/ml. 338
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 1. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg cation/mL 2+ - Hg2 : Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, theâm 2 gioït HNO3 ñaëc. + - Ag : AgNO3 20g/l, theâm 2 gioït HNO3 ñaëc, ñö ïng trong loï thuûy tinh maøu. 2+ - Pb : Pb(NO3)2 80g/l, theâm 2 gioït HNO3 ñaëc. 2+ - Hg : Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, theâm 2 gioït HNO3 ñaëc 3+ - Fe : Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M 2+ - Fe : FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M 3+ - Bi : Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M 3+ - Al : Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M 3+ - Cr : Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M 4+ - Sn : SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M 2+ - Sb : SbCl3 95g/l, pha trong HCl (1:1) 2+ - Ba : Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l 2+ - Sr : Sr(NO3)2.4H2O 160g/l 2+ - Ca : Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l 2+ - Mg : Mg(NO3)2.6H2O 530g/l 2+ - Mn : Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l 2+ - Cu : Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M 2+ - Co : Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M 2+ - Ni : Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M 2+ - Cd : Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M 2+ - Zn : Zn(NO3)2.6H2O 230g/l 2. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg anion/mL 2 - SO4 : Na2SO4.10H2O 167.5g/l 2 - SO3 : Na2SO3.7H2O 157.6g/l 2 - S2O3 : Na2S2O3.5H2O 111g/l 2 - CO3 : Na2CO3 88.5g/l 3 - PO4 : Na2HPO4 49g/l 2 - SiO3 : Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l - Cl : NaCl 86.6g/l 2 - S : Na2S.H2O 376g/l - NO3 : NaNO3 68.5g/l - CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l 339
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 2: ÑÒNH LÖÔÏNG AXIT MAÏNH - BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: - Chuaån bò caùc dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N - Dung dòch H2C2O4 0,1N - Dung dòch HCl 0,1N - Dung dòch Na2B4O7 0,1N - Caùc chæ thò: phenolphtalein, MO, MR 1. Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N: Sinh vieân phaûi tö ï tính toaùn lö ôïng caân thö ïc teá cuûa H2C2O4.2H2O, coù p% (ñoä tinh khieát) ñö ôïc ghi treân bao bì cuûa hoùa chaát tö ông ö ùng taïi phoøng thí nghieäm, chaúng haïn, ñeå pha ñö ôïc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi caân phaûi laáy chính xaùc ñeán 0.0002g, coác caân loaïi 100ml, phaûi saïch, khoâ vaø coù nhieät ñoä caân baèng vôùi phoøng caân. Sau khi caân, theâm nö ôùc caát ñaõ loaïi CO2 (nö ôùc caát ñun soâi 10 phuùt, ñeå trong bình kín vaø nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng) khoaûng 30 40ml, duøng ñuõa thuûy tinh khuaáy cho tan, chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 100ml theo ñuõa thuûy tinh qua pheãu, duøng nö ôùc caát traùng coác 3 laàn, moãi laàn 10ml, duøng bình tia rö ûa ñuõa vaø ñònh mö ùc tôùi vaïch, ñaäy naép bình ñònh mö ùc, ñaûo ngö ôïc bình 4 5 laàn, chæ ñaûo nheï chö ù khoâng xoác maïnh bình. Chuù yù: Caùc dung dòch ñö ôïc sö û duïng trong quaù trình phaân tích ñònh lö ôïng taïi Giaùo trình naøy ñeàu ñö ôïc tính theo noàng ñoä CN 0,05 - 0,1 N. ÔÛ ñaây chæ trình baøy caùch pha chung ñoái vôùi caùc chaát deã hoøa tan trong nö ôùc vaø quaù trình hoøa tan toûa hay thu nhieät khoâng ñaùng keå. Caùch pha vôùi caùc chaát khaùc cuõng vôùi kyõ thuaät tö ông tö ï, chæ khaùc ôû lö ôïng caân vaø theå tích bình ñònh mö ùc, khoâng neân pha trö ïc tieáp treân bình ñònh mö ùc. Caùc dung dòch goác phaûi ñö ôïc pha heát sö ùc caån thaän vaø chính xaùc vì noù quyeát ñònh ñeán ñoä ñuùng cuûa pheùp ñònh lö ôïng. 2. Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH laø moät chaát raát deã huùt aåm, haáp thuï CO2 moâi trö ôøng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaø cho saûn phaåm sai bieät. Do ñoù, vieäc caân NaOH trong khoâng khí theo moät giaù trò chính xaùc cho trö ôùc laø ñieàu khoâng laøm ñö ôïc trong ñieàu kieän bình thö ôøng. Noùi caùch khaùc, khoâng theå pha moät dung dòch NaOH coù noàng ñoä chính xaùc nhö mong muoán, maø chæ pha ñö ôïc dung dòch NaOH coù noàng ñoä xaáp xæ giaù trò ñònh trö ôùc. Ñeå deã daøng trong vieäc hieäu chænh baèng caùch pha loaõng, caàn phaûi caân lôùn hôn lö ôïng caân tính theo lyù thuyeát moät lö ôïng nhoû (tuyeät ñoái khoâng neân caân dö quaù nhieàu roài laáy ngö ôïc ra trôû laïi), khi caân phaûi caân thaät nhanh. Chaúng haïn ñeå pha cheá 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì caân chính xaùc khoaûng 0,4(g) NaOH raén baèng caân kyõ thuaät. Roài hoøa tan NaOH trong coác baèng 50ml nö ôùc, duøng ñuõa thuûy tinh khuaáy cho tan, chôø nguoäi, sau ñoù laøm tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit treân. Hoaëc coù theå duøng oáng chuaån NaOH 0,1N pha thaønh 1 lít. 340
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 3. Pha dung dòch HCl 0,1N: Khaùc vôùi hai dung dòch treân ñö ôïc pha tö ø caùc chaát raén, dung dòch HCl ñö ôïc pha tö ø HCl ññ, caàn tính theå tích HCl ññ caàn laáy laø bao nhieâu ñeå pha ñö ôïc 100ml coù noàng ñoä 0.1N, sau ñoù chuaån bò saün moät coác loaïi 100ml coù chö ùa saün 50ml nö ôùc caát. Laáy pipeùt huùt chính xaùc theå tích ñaõ tính, nhanh choùng nhuùng ngaäp ñaàu pipet vaøo trong coác ñaõ chuaån bò, sau ñoù thaû tö ø tö ø, duøng bình tia rö ûa saïch pipet, nö ôùc rö ûa cho luoân vaøo coác pha, sau ñoù chuyeån vaøo ñònh mö ùc nhö phaàn treân. Hoaëc neân pha tö ø oáng chuaån HCl 0,1N thaønh 1 lít dung dòch. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH NAOH: Thí nghieäm 1: - Huùt chính xaùc 5 ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vaøo erlen, laøm 3 maãu. - Theâm vaøo moãi maãu khoaûng 30 ml nö ôùc caát + 3 gioït phenolphtalein, laéc nheï. - Naïp dung dòch NaOH (laø dung dòch NaOH ñaõ ñö ôïc pha tö ø NaOH raén ôû treân) leân buret 25 ml. Tö ø buret, nhoû tö øng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang hoàng. Ghi theå tích NaOH tieâu toán. Cuõng laøm tö ông tö ï vôi 2 erlen coøn laïi. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NaOH Caâu hoûi: 1. Taïi sao phaûi theâm 30ml nö ôùc caát vaøo dung dòch acid khi tieán haønh chuaån ñoä H2C2O4 0,1 N baèng NaOH? 2. Khi theâm nö ôùc caát vaøo dung dòch acid thì noàng ñoä cuûa acid vaø theå tích NaOH chuaån ñoä coù thay ñoåi gì khoâng? 3. Haõy tính khoaûng noàng ñoä dung dòch NaOH trong 3 thí nghieäm treân vôùi ñoä tin caäy 95%? Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch maãu NaOH + 30 ml nö ôùc caát +3 gioït pp cho vaøo erlen, laøm 3 maãu - Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng tím sang khoâng maøu. Ghi theå tích axit HCl 0,1N tieâu toán. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NaOH. Caâu hoûi: 1. Giaûi thích sö ï khaùc bieät veà giaù trò cuûa noàng ñoädung dòch NaOH trong 2 thí nghieäm treân? 2. Khi theâm nö ôùc caát vaøo dung dòch NaOH thì keát quaû chuaån ñoä coù thay ñoåi gì khoâng? III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH HCl: Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml HCl vö øa pha tö ø dung dòch HCl ñaäm ñaëc treân, vaøo erlen + 30 ml nö ô ùc caát vôùi 3 gioït phenolphtalein, cuõng laøm 3 maãu. 341
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Cho dung dòch NaOH CN vö øa xaùc ñònh ôû treân, vaøo buret: nhoû tö ø tö ø dung dòch NaOH xuoáng erlen coù chö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang maøu hoàng nhaït. Ghi theå tích NaOH ñaõ nhoû xuoáng. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch HCl. Thí nghieäm 2: Laëp laïi thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MR, so saùnh vôùi trö ôøng hôïp hieäu chænh baèng chæ thò phenolphtalein. Thí nghieäm 3: Laëp laïi thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MO, so saùnh vôùi trö ôøng hôïp hieäu chænh baèng phenolphtalein. Thí nghieäm 4: - Huùt 10 ml Na2B4O7 0,1N vaøo erlen + 20 ml nö ôùc caát vôùi 3 gioït MR . - Naïp dung dòch HCl vö øa xaùc ñònh CN treân, vaøo buret. Tö ø buret nhoû dung dòch HCl xuoáng erlen coù chö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng chanh sang maøu hoàng tía .Ghi theå tích HCl tieâu toán . - Tö ø theå tích HCl, tính chính xaùc laïi noàng ñoä cuûa HCl vaø so saùnh vôùi trö ôøng hôïp hieäu chænh baèng dung dòch NaOH. Caâu hoûi : 1. Haõy tính khoaûng noàng ñoä dung dòch HCl trong 4 thí nghieäm treân vôùi ñoä tin caäy 95% 2. Vì sao ôû thí nghieäm 4 khoâng theå ñoåi vò trí : treân buret chö ùa Na2B4O7 vaø erlen chö ùa HCl ? Chuù yù: ÔÛ baøi naøy chæ giôùi thieäu 3 caùch pha cheá dung dòch vaø pheùp hieäu chænh chuùng. Coøn nhö õng baøi sau, phaûi tö ï pha cheá caùc dung dòch chuaån, coøn dung dòch maãu laø do giaùo vieân pha tö ø trö ôùc giao cho sinh vieân. Qua buoåi thö ïc haønh sinh vieân xaùc ñònh noàng ñoä cuûa dung dòch maãu vaø traû lôùi caùc caâu hoûi ñeå vieát baùo caùo cho giaùo vieân. Giaùo vieân neân thu baøi baùo caùo sau moãi buoåi thí nghieämCaùc keát quûa baùo caùo ñònh lö ôïng, ñeàu ñö ôïc tính cho ñoä tin caäy  = 95%. Vì theá giaùo vieân neân hö ôùng daãn laïi cho sinh vieân caùc phaàn: - Caùch caân hoaù chaát - Caùch hieäu chænh caân khoái lö ôïng vaø theå tích ño - Tính sai soá thoáng keâ - Tính sai soá cho pheùp chuaån ñoä theå tích Cuoái moãi buoåi Thí nghieäm, caùc sinh vieân noäp caùc loï maãu ñaõ ñö ôïc rö ûa saïch, coù daùn nhaõn soá toå cuûa mình ñeå giaùo vieân chuaån bò caùc maãu ôû buoåi thí nghieäm sau. Noàng ñoä dung dòch caàn baùo caùo cuûa sinh vieân coù theå ñö ôïc gôïi yù laø: - Vôùi chuaån ñoä Acid - baz : CN hay CM - Vôùi chuaån ñoä oxy hoaù khö û : CN hay CM - Vôùi chuaån ñoä taïo phö ùc: CN hay CM - Vôùi chuaån ñoä taïo tuûa vaø pheùp khoái lö ôïng: C% hay Cppm. 342
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 3: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN AXIT YEÁU - BAZ MAÏNH ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN ACID MAÏNH - BAZ YEÁU I. CHUAÅN BÒ : - Chuaån bò caùc dung dòch sau: NaOH 0,1N - Dung dòch CH3COOH 0,1N - Caùc chæ thò: Phenolphtalein, MO, MR II.ÑÒNH LÖÔÏNG ACID YEÁU - BAZ MAÏNH: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laø dung dòch CH3COOH CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt chính xaùc 10 ml dung dòch maãu CH3COOH baèng pipet baàu 5 ml cho vaøo erlen, laøm 3 maãu. Theâm vaøo moãi maãu khoaûng 20 ml nö ôùc caát + 3 gioït PP, laéc nheï. - Naïp dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö ø buret, nhoû tö øng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang hoàng nhaït (beàn trong 10 giaây). Ghi theå tích NaOH tieâu toán. Cuõng laøm tö ông tö ï vôùi 2 erlen coøn laïi. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch CH3COOH Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø dung dòch NaOH CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 10 ml dung dòch NaOH CN + 20 ml nö ôùc caát +3 gioït pp cho vaøo erlen, laøm 3 maãu - Ñem chuaån ñoä baèng CH3COOH 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng tím sang khoâng maøu. Ghi theå tích CH3COOH 0,1N tieâu toán. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NaOH Caâu hoûi: 1. Khi pha theâm nö ôùc caát vaøo erlen trong bö ôùc 2 ôû thí nghieäm 1, coù laøm thay ñoåi soá ñö ông lö ôïng cuûa dung dòch HCl khoâng? Cho bieát caùc tính soá ñö ông lö ôïng ôû thí nghieäm naøy? 2. Bö ôùc nhaûy chuaån ñoä cuûa vieäc chuaån dung dòch CH3COOH baèng dung dòch NaOH coù gì khaùc vôùi bö ôùc nhaûy trong vieäc chuaån dung dòch HCl baèng dung dòch NaOH? Giaûi thích? 3. Khi tieán haønh chuaån ñoäaxit yeáu baèng bazô maïnh neáu thay chæ thò pp baèng MR hoaëc MO coù ñö ôïc khoâng? Giö õa MR vaø MO coù gaây aûnh hö ôûng gì khaùc nhau khoâng? (ñeå chö ùng minh, sinh vieân caàn thö ïc nghieäm ngay baèng caùch thay Phenolphtalein baèng MO vaø MR) III. CHUAÅN ÑOÄ ÑÔN AXIT MAÏNH - BAZ YEÁU: 343
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Hoaù chaát : dung dòch chuaån HCl 0,1N - Chæ thò MR ,nö ôùc caát Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laø dung dòch NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 10ml dung dòch maãu cho vaøo bình noùn 250ml + 20ml nö ôùc caát, 3 gioït MR (0.1% trong coàn) - Naïp dung dòch HCl 0,1N vaøo buret. Chuaån ñoä baèng dung dòch HCl ñeán khi dung dòch tö ø maøu vaøng chuyeån sang maøu ñoû cam, ghi theå tích HCl tieâu toán - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NH3. - Thay chæ thò Phenolphtalein baèng MR vaø MO, nhaän xeùt. Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø dung dòch NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 10 ml HCl chuaån 0,1N vaøo erlen + 20 ml nö ôùc caát vôùi 3 gioït MR , laøm 3 maãu - Naïp dung dòch maãu NH3 CN leân buret. Tö ø buret nhoû dung dòch NH4OH 0,1 N xuoáng erlen coù chö ùa HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng sang maøu vaøng chanh. Ghi theå tích NH4OH tieâu toán (laøm 3 maãu). - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NH3 Caâu hoûi: 1. Trong thí nghieäm 1, khi thay Phenolphtalein baèng MO vaø MR thì caùc giaù trò V (NH3) thu ñö ôïc naøo coù sai soá beù nhaát ? Giaûi thích? 2. Vì sao trong 2 thí nghieäm bôûi cuøng dung dòch HCl vaø NH3, cuøng chæ thò MR, nhö ng laïi coù sö ï chuyeån maøu ngö ôïc nhau? 3. Vôùi 2 caùch chuaån ñoä khaùc nhau ôû 2 thí nghieäm, cho bieát thí nghieäm naøo cho pheùp xaùc ñònh noàng ñoä NH3 chính xaùc hôn? Giaûi thích? 344
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 4: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA ACID VAØ HOÃN HÔÏP ACID I. CHUAÅN BÒ - Hoaù chaát: dung dòch chuaån NaOH 0,1N vaø 5N - Chæ thò MR, Phenolphtalein, nö ôùc caát II. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID ÑA CHÖÙC H3PO4: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laø dung dòch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 20 ml maãu + 10 ml H2O caát + 1 gioït MO 0,1 % vaøo erlen, laøm 3 maãu. - Chuaån ñoä baèng dung dòch NaOH 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû sang ñoû cam. Ghi theå tích NaOH tieâu toán (ñaët laø VMO) - Tieáp tuïc cho vaøo maãu 3 gioït PP, roài chuaån ñoä tieáp baèng dung dòch NaOH, ghi theå tích NaOH tieâu toán laàn sau (ñaët laø VPP). Laøm tö ông tö ï cho 2 maãu coøn laïi. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch H3PO4 CN Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø dung dòch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 10 ml dung dòch H3PO4 CN baèng pipet baàu 5 ml cho vaøo erlen (laøm 3 maãu), theâm vaøo moãi maãu khoaûng 10 ml nö ôùc caát + theâm 1 gioït MO 0,1%, laéc nheï. - Naïp dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö ø buret, nhoû tö øng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû cam sang vaøng cam. Ghi theå tích NaOH tieâu toán (VMO) - Cho tieáp tuïc vaøo maãu 3 gioït PP. Chuaån ñoä tieáp baèng NaOH cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng cam sang hoàng cam. Ghi theå tích NaOH tieâu toán (VPP). Laøm tö ông tö ï cho 3 maãu coøn laïi - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch H3PO4 CN Caâu hoûi: 1. Ñaùnh giaù keát quûa tìm ñö ôïc ôû 2 TN naøy. Giaûi thích? 2. Neáu thay MO baèng Bromcrezol luïc 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì keát quûa coù thay ñoåi khoâng? Giaûi thích? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP AXIT HCl + H3PO4: - Hoaù chaát: dung dòch chuaån NaOH 2N - Chæ thò MO, Phenolphtalein, nö ôùc caát Dung dòch maãu laø dung dòch hoãn hôïp [HCl + H3PO4 ] (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 5 ml hoãn hôïp maãu + 10 ml H2O caát + 1gioït MO 0,1 %. 345
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Chuaån ñoä baèng dung dòch NaOH 0.5N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø ñoû cam sang vaøng cam. Ghi theå tích NaOH tieâu toán (VMO). - Sau ñoù cho theâm 3 gioït Phenolphtalein vaøo erlen, tieáp tuïc chuaån ñoä baèng dung dòch NaOH cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø vaøng cam sang hoàng cam. Ghi theå tích NaOH tieâu toán (Vpp). Laøm tö ông tö ï vôùi 2 maãu coøn laïi. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä tö øng dung dòch acid trong hoãn hôïp Caâu hoûi: 1. Giaûi thích caùc bö ôùc ñaõ tieán haønh trong kyõ thuaät. Tö ø ñoù thieát laäp coâng thö ùc tính noàng ñoä tö øng acid coù trong hoãn hôïp? 2. Tính sai soá chuaån ñoä naác I vaø naác II cuûa axit Photphoric cho pK1=2.12, pK2=7.21, pK3=12.38? 346
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 5: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA BAZ VAØ HOÃN HÔÏP BAZ I. CHUAÅN BÒ : - Hoaù chaát: dung dòch chuaån HCl 0.1N, dung dòch NaHCO3 0.1N, dung dòch NaOH chuaån 0.1N, BaCl2 0.1N - Chæ thò MR, BromCresol luïc, PP, nö ôùc caát II.ÑÒNH LÖÔÏNG BAZ ÑA CHÖÙC Na2CO3: Dung dòch maãu laø dung dòch Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 5 ml dung dòch maãu Na2CO3 CN + 10 ml nö ôùc caát + 3 gioït pp cho vaøo erlen, laøm 3 maãu, dung dòch seõ coù maøu hoàng ñaäm. Roài huùt 5 ml NaHCO3 0,1N + 10 ml nö ôùc caát + 3 gioït PP cho vaøo erlen thö ù 4 ñeå laøm bình chö ùng (coù maøu hoàng tím nhaït). - Chuaån ñoä caùc maãu baèng dung dòch HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng tím ñaäm sang maøu cuûa bình chö ùng. Ghi theå tích HCl tieâu toán (Vpp) . - Theâm tieáp tuïc 1 gioït MO vaøo maãu, dung dòch chuyeån sang maøu hoàng tím aùnh cam, roài cho tö øng gioït HCl tö ø treân buret nhoû xuoáng cho ñeán khi dung dòch chuyeån sang cam. - Ñem ñun soâi maãu khoaûng 2-3 phuùt, ñeå nguoäi. Roài tieáp tuïc chuaån ñoä baèng HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø cam sang ñoû cam. Ghi theå tích HCl tieâu toán (VMO) . - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Na2CO3 Caâu hoûi: 1. Vì sao vieäc chuaån ñoä dung dòch Na2CO3 laïi duøng dung dòch NaHCO3 laøm chö ùng ñeå so saùnh maøu taïi ñieåm tö ông ñö ông? 2. Thieát laäp coâng thö ùc tính noàng ñoä Na2CO3. Giaûi thích vì sao phaûi duøng ñeán hai chæ thò? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaOH VAØ Na2CO3: - Hoaù chaát: dung dòch chuaån HCl 0,1N, dung dòch NaHCO3 0,1N - Chæ thò: Phenolphtalein, MO, nö ôùc caát Dung dòch maãu laø hoãn hôïp dung dòch (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc. Thí nghieäm 1: - Huùt chính xaùc 5 ml hoãn hôïp maãu NaOH + Na2CO3 CN vaø 10 ml nö ôùc caát ñaõ loaïi boû CO2 + 3 gioït PP cho vaøo erlen (laøm 3 maãu). Caàn huùt 5 ml NaHCO3 0,1 N+ 10 ml nö ôùc caát + 3 gioït PP cho vaøo erlen 4 ñeå laøm bình chö ùng (coù maøu hoàng tím). - Sau ñoù tieán haønh chuaån ñoä caùc maãu baèng dung dòch HCl chuaån 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån sang maøu cuûa bình chö ùng. Ghi theå tích HCl tieâu toán (Vpp ). 347
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Theâm tieáp tuïc 3 gioït MO vaøo maãu roài cho tö øng gioït HCl tö ø treân buret nhoû xuoáng cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû cam sang vaøng cam - Ñem ñun soâi maãu khoaûng 2 - 3 phuùt ,ñeå nguoäi. Roài tieáp tuïc chuaån ñoä baèng HCl chuaån 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø vaøng cam sang hoàng cam. Ghi theå tích HCl tieâu toán (VMO) - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch hoãn hôïp Thí nghieäm 2: - Cho 3 maãu hoãn hôïp dung dòch vaøo 3 bình noùn, moãi bình 10ml maãu + khoaûng 20ml nö ôùc ñaõ loaïi heát CO2 + 3 gioït MO, chuaån baèng dung dòch HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng sang maøu da cam, ghi theå tích HCl tieâu toán tö ùc laø VMO. - Laïi laáy 3 maãu cho vaøo 3 bình noùn, moãi bình 10ml maãu + 20ml nö ôùc ñaõ loaïi heát o CO2 + 20ml dung dòch BaCl2 1N, ñun noùng khoaûng 50 C, ñeå nguoäi + 3gioït Phenolphtalein. Chuaån baèng dung dòch HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng sang khoâng maøu, ghi theå tích HCl tieâu toán tö ùc laø VPP. Caâu hoûi: 1. Trong hai thí nghieäm treân, ñieåm khaùc bieät quan troïng cuûa chuùng laø gì? Vieát phö ông trình phaûn ö ùng minh hoaï. Tính CN cuûa tö øng chaát trong hoãn hôïp ôû 2 thí nghieäm? 2. So saùnh VPP vaø VMO trong chuaån ñoä ñònh lö ôïng Na2CO3 vaø hoãn hôïp NaOH + Na2CO3 ôû thí nghieäm 1? Nhaän xeùt, tö ø ñoù ñö a ra coâng thö ùc tính haøm lö ôïng %? Tính sai soá ö ùng vôùi hai chæ thò, boû qua ñoä tan cuûa CO2? 3. Vì sao phaûi ñun soâi khi ôû giai ñoaïn chuaån ñoä vôùi chæ thò MO? IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaHCO3 + Na2CO3: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laø hoãn hôïp dung dòch (NaHCO3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 5 ml hoãn hôïp maãu cho vaøo erlen + 10 ml nö ôùc caát + 2 gioït MO (laøm 3 maãu). Roài chuaån ñoä baèng dung dòch HCl chuaån 0,1 N cho ñeán khi dung dòch chuyeån sang ñoû cam. Ghi theå tích HCl tieâu toán (VMO). - Huùt 5 ml hoãn hôïp maãu cho vaøo erlen + 10 ml nö ôùc caát + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10 ml BaCl2 0,1 N (laøm 3 maãu). Ñem ñun noùng khoaûng 50 – 600C, ñeå nguoäi, khoâng caàn loïc keát tuûa roài cho 3 gioït PP. Sau ñoù ñem chuaån ñoä baèng dung dòch HCl chuaån 0,1 N cho ñeán khi dung dòch maát maøu hoàng tím. Ghi theå tích HCl tieâu toán (Vpp ) . - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä hoãn hôïp dung dòch Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø hoãn hôïp dung dòch (NaHCO3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc. - Huùt chính xaùc 10 ml hoãn hôïp maãu + 10 ml nö ôùc caát + 3 gioït Phenolphtalein cho vaøo erlen (laøm 3 maãu). Caàn huùt 10 ml NaHCO3 0,1 N + 10 ml nö ôùc caát +3gioït PP cho vaøo erlen 4 ñeå laøm bình chö ùng (coù maøu hoàng tím). 348
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Sau ñoù tieán haønh chuaån ñoä caùc maãu baèng dung dòch HCl chuaån 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng tím ñaäm sang maøu cuûa bình chö ùng. Ghi theå tích HCl tieâu toán (Vpp). - Theâm tieáp tuïc 1 gioït MO vaøo maãu roài cho tö øng gioït HCl tö ø treân buret nhoû xuoáng cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaøu vaøng cam sang hoàng cam. - Ñem ñun soâi maãu khoaûng 2-3 phuùt, ñeå nguoäi. Roài tieáp tuïc chuaån ñoä baèng HCl chuaån 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån sang hoàng cam. Ghi theå tích HCl tieâu toán (VMO) - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä hoãn hôïp dung dòch Caâu hoûi: 1. Neâu sö ï khaùc bieät giö õa hai phö ông phaùp ñaõ ñö ôïc aùp duïng trong 2 thí nghieäm treân. 2. Thí nghieäm naøo cho keát quaû coù sai soá beù hôn? Giaûi thích Chuù yù: Vì baøi sau coù caùc dung dòch ñö ôïc chuaån bò trö ôùc ít nhaát 1 ngaøy, neân cuoái buoåi thö ïc haønh naøy, sinh vieân caàn hoûi giaùo vieân ñeå taäp pha trö ôùc dung dòch naøy nhaèm chuaån bò cho buoåi thö ïc haønh sau. 349
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng BAØI 6: ÑÒNH LÖÔÏNG MUOÁI I. CHUAÅN BÒ: - Hoaù chaát: caùc dung dòch NaOH 0,1N - HCl 0,1 N, HNO3 1:1, KNO3 0,03 N, NH4NO3 0,5 N - (NH4)6Mo7O24 15% - Chæ thò: Phenolphtalein, MR II. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG PHOTPHAT: Dung dòch maãu laø dung dòch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc. Laáy 5 bình erlen, coù ghi soá nhaõn ñeå tieän theo doõi Bình 1 vaø 5: Duøng pipet baàu huùt 10 ml maãu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml 0 NH4NO3 3%, ñun noùng khoaûng 60 – 70 C, theâm tö ø tö ø 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuaáy nheï, ñeå laéng 2 giôø. Bình 3 vaø 4: Duøng pipet baàu huùt 10 ml maãu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml 0 NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laéc nheï, ñun noùng khoaûng 60 – 70 C, ñeå laéng 2 giôø . Bình 2: Duøng pipet baàu huùt 10 ml maãu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 0 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laéc nheï, ñun noùng khoaûng 60 – 70 C, ñeå laéng qua ñeâm (ôû baøi 4 caùc sinh vieân ñaõ chuaån bò dung dòch naøy roài). - Loïc keát tuûa baèng giaáy loïc baêng xanh, vì haït keát tuûa raát mòn vaø raát deã troâi theo nö ôùc traùng neân khoâng ñö ôïc ñoå dòch loïc quaù 1/3 pheãu, sau khi chuyeån heát keát tuûa leân pheãu, moät ít keát tuûa vaãn coøn baùm treân thaønh erlen, duøng NH4NO3 3% traùng erlen 3 laàn (moãi laàn laø 5 ml), sau ñoù duøng KNO3 3% traùng vaø chuyeån keát tuûa leân pheãu, chæ thö ïc hieän ñoái vôùi caùc bình 1, 3, 4 coøn caùc bình 2, 5 thì duøng NH4NO3 3% ñeå traùng hoaøn toaøn thay cho KNO3 3%, quaù trình traùng caùc bình cho ñeán khi nö ôùc traùng trung tính (thö û baèng giaáy pH) ,vaø rö ûa tuûa cho ñeán khi tuûa heát axit (thö û baèng giaáy pH). - Chuyeån keát tuûa cuøng giaáy loïc vaøo ñuùng caùc erlen ñaõ sö û duïng trö ôùc ñoù ,cho theâm nö ôùc caát vaøo erlen vaø laéc maïnh ñeå tuûa khoâng coøn baùm treân giaáy loïc. Keá tieáp cho vaøo moãi erlen 3 gioït Phenolphtalein - Chuaån baèng dung dòch NaOH 0,1N nhoû xuoáng erlen ñeå hoøa tan tuûa cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu vaøng chanh sang maøu hoàng nhaït (neáu lö ôïng keát tuûa nhieàu thì coù theå duøng NaOH coù noàng ñoä cao hôn), sau ñoù cho dö theâm khoaûng 2 ml NaOH nö õa, ghi toång theå tích NaOH ñaõ sö û duïng. Laéc ñeàu, ñem chuaån lö ôïng NaOH dö baèng dung dòch HCl 0,1 N cho ñeán khi dung dòch maát maøu hoàng nhaït. Ghi theå tích HCl tieâu toán. 3- - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä PO4 . 350
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Caâu hoûi: 1. Giaûi thích vai troø cuûa caùc hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3 2. Haõy thieát laäp coâng thö ùc tính noàng ñoä PO4 ? 3. Ñaùnh giaù vieäc ñònh lö ôïng H3PO4 baèng dung dòch NaOH (baøi 3) vaø (baøi 5). Ruùt ra nhaän xeùt gì veà 2 caùch ñònh lö ôïng ñaõ thö ïc haønh? III. XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG MUOÁI AMONI: Dung dòch maãu laø dung dòch NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Duøng pipet baàu huùt 5 ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuaån 0,1 N cho vaøo erlen (laøm 3 maãu). - Ñun treân beáp ñieän khoaûng 5 -10 phuùt ñoái vôùi moãi maãu, cho ñeán khi caïn coøn 1/ 3 theå tích ban ñaàu, thö û xem ñaõ bay heát hôi NH3 chö a (baèng giaáy quyø taåm ö ôùt), sau ñoù ñeå nguoäi - Theâm 2 gioït MR. Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø vaøng chanh sang hoàng tím. Ghi theå tích HCl tieâu toán. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NH4Cl. Caâu hoûi: 1. Vieát caùc phaûn ö ùng xaûy ra vaø coâng thö ùc tính cho moãi trö ôøng hôïp xaùc ñònh CH3COOH, NH3, NH4Cl? 2. Tính sai soá ö ùng vôùi tö øng chæ thò sö û duïng khi xaùc ñònh CH3COOH vaø NH3? 351
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Phaàn 2: PHÖÔNG PHAÙP OXI HOÙA – KHÖÛ Baøi 7: CHUAÅN ÑOÄ PEMANGANAT 2+ - ÑÒNH LÖÔÏNG Fe , H2O2 VAØ NO2 I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch chuaån KMnO4 0,05N - Dung dòch H3PO4 ñaäm ñaëc - Dung dòch H2C2O4 0,05N - Hoãn hôïp baûo veä zymmerman II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+: Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch KMnO4 o - Huùt 10ml H2C2O4 0,05N vaøo bình noùn + 5ml H2SO4 2N, ñun noùng 80-90 C trong 3 phuùt, laéc ñeàu. Laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaån baèng dung dòch KMnO4 ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch KMnO4 Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø dung dòch Fe2+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ño.ä - Huùt 10 ml maãu + 1ml H3PO4 ñaäm ñaëc + 5ml H2SO4 2N laéc ñeàu, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaån baèng dung dòch KMnO4 0,05N ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Fe2+. Caâu hoûi: 2+ 1. Taïi sao khi chuaån ñoä Fe baèng KMnO4 chuaån khoâng caàn phaûi ñun noùng? 2. Giaûi thích vai troø cuûa caùc dung dòch H2SO4 vaø H3PO4 trong thí nghieäm? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA NO2-: Dung dòch maãu laø dung dòch KNO2 CN (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä. - Huùt 5ml KMnO4 0,05N vaøo erlen + 1gioït H2SO4 0.01N (chænh veàpH 5-6), laéc ñeàu ñun noùng treân beáp caùch thuûy (40- 50oC) trong 3 phuùt, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån baèng dung dòch maãu ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït (luùc ñaàu caàn chuaån ñoä nhanh cho tôùi khi coù maøu hoàng nhaït thì chuaån ñoä chaäm cho ñeán khi maát maøu) - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NO2-. 352
  21. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Caâu hoûi: 1. Taïi sao khi baét ñaàu chuaån ñoä thì ta phaûi chuaån nhanh vaø phaûi ñun noùng dung dòch trö ôùc khi chuaån ñoä? 2. Coù theå chuaån ñoä nitrit baèng KMnO4 trong moâi trö ôøng trung tính hay kieàm hay khoâng? 3. Khi chuaån ñoä thaáy xuaát hieän keát tuûa naâu thì caàn phaûi xö û lyù nhö theá naøo? IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA H2O2: Dung dòch maãu laø dung dòch H2O2 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä. - Huùt 5ml maãu + 5ml H2SO4 2N, laéc ñeàu, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån baèng dung dòch chuaån KMnO4 0.05N ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït (beàn trong 30 giaây), ghi theå tích KMnO4 0.05N tieâu toán. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch H2O2 coù trong maãu. Caâu hoûi: 1. Neáu thay ñoåi vò trí caùc chaát ngö ôïc laïi trong thí nghieäm: coác ñö ïng KMnO4 vaø buret ñö ïng dung dòch maãu, thì keát quaû coù thay ñoåi khoâng? Giaûi thích? 2. Vôùi dö õ lieäu thu ñö ôïc tö ø thí nghieäm, haõy tính sai soá pheùp chuaån ñoä naøy? 3. Vì sao khi chuaån ñoä axit Oxalic, Nitrit caàn phaûi ñun noùng, coøn chuaån ñoä Saét II vaø Hydro peoxyt thì khoâng caàn ñun noùng? Chuù yù: Vì baøi sau coù dung dòch ñö ôïc chuaån bò trö ôùc ít nhaát 1 ngaøy, neân cuoái buoåi thö ïc haønh naøy, sinh vieân caàn hoûi giaùo vieân ñeå taäp pha trö ôùc dung dòch K2Cr2O7 cho baøi thí nghieäm sau? 353
  22. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 8: CHUAÅN ÑOÄ PEMANGANAT ÑÒNH LÖÔÏNG Fe3+, Cr6+ I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch KMnO4 0,05N - Dung dòch CH3COOH 10% - Dung dòch H2C2O4 0,05N - Dung dòch Amonioxalat 1% - Dung dòch SnCl2 10% - Dung dòch AgNO3 0.1N - Dung dòch H2SO4 2N - Chæ thò MO 0.1% - Dung dòch K2Cr2O7 10% - Chæ thò Feroin - Dung dòch ñeäm aceâtat pH = 5.5 - CH3COOH ñaäm ñaëc - Dung dòch AgNO3 0,05N - Chæ thò MR - Dung dòch HCl 1:1 - Dung dòch Zymmerman - Dung dòch H2SO4 10% II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe3+: Dung dòch maãu laø dung dòch Fe3+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä. o - Huùt 10ml maãu + 5ml H2SO4 6N, laéc vaø ñun soâi dung dòch ôû 60-70 C - Nhoû tö øng gioït SnCl2 10% cho ñeán khi dung dòch maát maøu vaøng - Khi dung dòch ñaõ chuyeån maøu thì nhoû theâm 2gioït nö õa vaø laøm nguoäi dung dòch baèng caùch pha loaõng dung dòch baèng nö ôùc caát ñeán toång theå tích 100ml. - Cho 5ml HgCl2 5% vaøo, dung dòch coù keát tuûa daûi luïa traéng (neáu coù keát tuûa traéng boâng, hoaëc xaùm ñen phaûi laøm laïi tö ø ñaàu). - Theâm 10ml hoãn hôïp Zymmerman. - Chuaån baèng dung dòch KMnO4 0,05N tôùi dung dòch coù maøu hoàng nhaït beàn Chuù yù: neáu maãu laø quaëng saét, muoái coù laãn Saét II thì haøm lö ôïng laø Saét toång chö ù khoâng phaûi laø Saét III Caâu hoûi: 3+ 1. Khi xaùc ñònh Fe , ôû giai ñoaïn cho SnCl2 vaøo, vì sao neáu thaáy keát tuûa xaùm ñen thì phaûi huùt maãu khaùc laøm laïi tö ø ñaàu? Taïi sao phaûi cho dö 2 gioït SnCl2 sau khi dung dòch maát maøu vaøng? Maøu vaøng ñoù laø gì? 2. Vai troø cuûa hoãn hôïp Zymmerman? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA Cr6+: 2- Dung dòch maãu laø dung dòch Cr2O7 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä noàng ñoä. 2+ - Huùt 5ml maãu vaøo erlen + 10 ml Fe 0,05N + 5ml H2SO4 2N, laéc ñeàu, ñun noùng 70-80oC trong 3 phuùt, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån ñoä baèng dung dòch KMnO4 0,05N, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh laù caây sang maøu hoàng nhaït. 2- - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Cr2O7 . 354
  23. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Caâu hoûi: 1. Ñö a ra caùc coâng thö ùc tính vaø chö ùng minh? 2. Giaûi thích quy trình kyõ thuaät baèng phö ông trình phaûn ö ùng? IV. ÑÒNH LÖÔÏNG ION Ca2+:(phöông phaùp theá) Dung dòch maãu laø dung dòch Ca2+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä - Huùt 10ml dung dòch maãu + 20ml (NH4)2C2O4 0,05N + 5ml CH3COOH 10% + 1 gioït MO 0,1% + 50 gioït NH4OH 2N ñeå chænh dung dòch veà maøu vaøng (chæ thò MO), laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Ñun soâi 5 phuùt khuaáy ñeàu (laéc) ñeå keát tuûa laéng treân beáp caùch thuûy 45 phuùt - Loïc dung dòch qua giaáy loïc baêng xanh baèng kyõ thuaät loïc gaïn chuyeån heát phaàn dung dòch leân giaáy loïc ,gaïn keát tuûa baèng dung dòch Amonioxalat 1% (3 laàn moãi laàn 10ml) 2- - Rö ûa keát tuûa treân giaáy loïc baèng nö ôùc caát noùng cho heát Ion C2O4 (kieåm tra ñaõ heát 2- C2O4 baèng CaCl2) - Hoøa tan keát tuûa ngay treân giaáy loïc baèng 30 ml H2SO4 10%. - Thu dung dòch qua loïc vaø theâm nö ôùc caát ñeán theå tích 50ml. Ñun noùng 80-90oC - Chuaån ñoä baèng dung dòch KMnO4 0,05Ncho ñeán khi coù maøu hoàng beàn 1phuùt - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Ca2+ Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phaûn ö ùng xaûy ra trong qui trình xaùc ñònh, vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng? 2. Thieát laäp coâng thö ùc tính noàng ñoä Ca2+? 355
  24. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 9: PHÖÔNG PHAÙP IOD 2- ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C, SO3 I. CHUAÅN BÒ: - K2Cr2O7 0,05N - CH3COOH 2N - H2SO4 ñaäm ñaëc - KI 5% - Dung dòch KI 5% - KSCN 10% - Na2S2O3 raén - H2SO4 4N - Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N - (NH4)2MoO4 3% - Dung dòch Iot 0,05N - Chæ thò hoà tinh boät 1% - Dung dòch ñeäm acetat II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH Na2S2O3: Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch Na2S2O3 - Pha cheá 250ml dung dòch Na2S2O3 0,05N vaø cho theâm 0.1g Na2CO3 - Huùt 5ml K2Cr2O7 0,05N + 40ml nö ôùn caát + 1ml H2SO4 ñaäm ñaëc + 5ml KI 5% laéc nheï ñaäy kín ñeå yeân 10 phuùt trong toái, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml ñeå kieåm tra. - Chuaån baèng dung dòch Na2S2O3 cho tôùi khi dung dòch coù maøu vaøng rôm, sau ñoù theâm 5 gioït hoà tinh boät roài chuaån tieáp baèng Na2S2O3 cho tôùi khi dung dòch maát maøu xanh dö ông (Vml) - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Na2S2O3 Thí nghieäm 2: Xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä I2 - Caân 2.5 gam KI + 1.5 gam I2 + 10ml nö ôùc caát, laéc vaø troän ñeàu cho Ioât tan, neáu Ioât chö a tan heát thì theâm moät ít KI, sau ñoù chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 250ml, duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch, chuyeån vaøo bình chö ùa maøu naâu coù nuùt nhaùm ñeå sö û duïng. - Duøng pipet laáy chính xaùc 5ml Na2S2O3 0,05N + 5ml ñeäm Aceâtat + 5 gioït hoà tinh boät 1% laéc, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml ñeå kieåm tra. - Chuaån ñoä dung dòch thu ñö ôïc baèng dung dòch I2 môùi pha ñeán khi xuaát hieän maøu vaøng naâu (coù aùnh xanh beàn) - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch I2. Caâu hoûi: 1. Vì sao khi pha dung dòch Na2S2O3 phaûi cho theâm lö ôïng 0,1g Na2CO3? 2. Vì sao phaûi ñaäy kín vaø ñeå yeân trong boùng toái trö ôùc khi hieäu chính noàng ñoä Na2S2O3? III. ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C: (Axit Ascobic) 356
  25. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Dung dòch maãu laø dung dòch acid Ascobic (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä noàng ñoä - Huùt 10ml maãu + 10ml nö ôùc caát + 5ml H2SO4 6N + 5gioït hoà tinh boät 1% - Chuaån ñoä baèng dung dòch I2 0,05N ñeán khi dung dòch coù maøu - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Vitamin C Caâu hoûi: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong quaù trình thí nghieäm? 2. Ñieåm tö ông ñö ông trong pheùp chuaån ñoä I2 naøy, coù maøu gì? Giaûi thích? IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG SUNFIT: 2- Dung dòch maãu laø maãu SO3 pha tö ø Na2SO3 (97%) (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc. - Huùt 5ml maãu vaøo erlen + 10ml I2 0,05N ñaäy kín laéc ñeå yeân trong toái 5 phuùt, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån lö ôïng I2 dö baèng dung dòch Na2S2O3 0,05N ñeán khi dung dòch maát maøu naâu coù aùnh xanh 2- - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch SO3 Caâu hoûi: 1. Vì sao phaûi ñaäy kín dung dòch trong boùng toái? Neáu duøng ngay coù aûnh hö ôûng gì khoâng? 2. So saùnh hai caùch ñònh lö ôïng baèng Iod vaø Pemanganat? 357
  26. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng BAØI 10: PHÖÔNG PHAÙP IOD - CROMAT 2+ 2+ ÑÒNH LÖÔÏNG H2O2, Cu , Pb I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch K2Cr2O7 0,05N - KI 5% - H2SO4 ñaäm ñaëc - KSCN 10% - KI 5% - H2SO4 4N - Na2S2O3 raén - (NH4)2MoO4 3% - Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N - Chæ thò hoà tinh boät1% - Dung dòch Iot 0,05N - Dung dòch ñeäm Acetat - CH3COOH 2N Chuù yù: Dung dòch Na2S2O3 ñö ôïc pha vaø ñònh lö ôïng nhö ôû baøi trö ôùc. II. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG Cu2+: Dung dòch maãu laø dung dòch Cu(NO3)2 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc GVHD pha trö ôùc, HS - SV khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä - Huùt 5ml maãu +1ml CH3COOH ññ(hay 5ml CH3COOH 2N) + 5ml KI 5% laéc ñeå yeân trong toái 10 phuùt . Laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån baèng dung dòch Na2S2O3 0,05N ñeán maøu vaøng nhaït - Theâm 5 gioït hoà tinh boät 1% chuaån tieáp ñeán gaàn maát maøu xanh tím - Theâm 5nl KSCN laéc kyõ chuaån tieáp ñeán khi maát maøu xanh - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Cu2+ Caâu hoûi: 1. Giaûi thích quy trình ñònh lö ôïng Cu2+ baèng phaûn ö ùng minh hoaï? 2. Vì sao phaûi theâm KSCN vaøo giai ñoaïn cuoái cuûa quaù trình chuaån ñoä khi xaùc ñònh Cu2+, mlÑ cuûa Cu2+ trong baøi naøy laø bao nhieâu? Giaûi thích vì sao Cu2+ laïi phaûn ö ùng vôùi I maø khoâng xaûy ra theo chieàu ngö ôïc laïi? KSCN dö nhieàu thì coù aûnh hö ôûng gì? KI dö nhieàu thì coù phaûn ö ùng naøo xaûy ra? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG H2O2: Dung dòch maãu laø dung dòch H2O2 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä noàng ñoä - Huùt 5ml maãu H2O2 vaøo erlen + 5ml H2SO4 2N + 5ml KI 5% + 2gioït Amonimolypdat ñaäy bình laéc ñeå yeân trong toái 10 phuùt, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån lö ôïng Iot sinh ra baèng dung dòch Thiosunfat ñeán khi dung dòch maát maøu xanh. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch H2O2. Caâu hoûi: 358
  27. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ thö ïc hieän trong baøi thö ïc taäp ? 2. Neáu xaùc ñònh hydropeoxyt ôû noàng ñoä cao thì coù aûnh hö ôûng ñeán keát quaû khoâng, giaûi thích? IV. ÑÒNH LÖÔÏNG CHÌ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CROMAT: Dung dòch maãu laø dung dòch Pb2+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä - Huùt 10ml maãu + 5ml dung dòch ñeäm acetat (thö û laïi baèng giaáy pH vaø ñieàu chænh veà pH =5 - 6), theâm 5ml K2Cr2O7 10% ñeå laéng tuûa qua ñeâm laøm vôùi 3 maãu trong 3 coác 250ml - Loïc keát tuûa baèng giaáy loïc baêng xanh vôùi kyõ thuaät loïc gaïn, sau moãi laàn chuyeån nö ôùc loïc leân giaáy loïc laø moät laàn nö ôùc caát xen keõ, keát tuûa trong coác ñö ôïc chuyeån leân pheãu loïc tö øng lö ôïng nhoû, moãi laàn keøm theo 5ml K2Cr2O7 1%. - - Duøng dung dòch K2Cr2O7 1% ñaõ acid hoùa baèng acid CH3COOH 0,1N rö ûa tuûa, rö ûa heát tuûa baèng nö ôùc caát noùng cho ñeán heát ion Cromat. Thö û baèng dung dòch AgNO3 0,05N hoøa tan keát tuûa treân giaáy loïc baèng HCl 1:1 noùng khoaûng 20ml rö ûa saïch heát acid treân giaáy loïc thö û baèng giaáy pH. - - Theâm 2ml HCl 1:1 + 2ml H3PO4 ñaäm ñaëc +nö ôùc caát sao cho toång theå tích khoaûng 100ml + 3gioït Feroin - Chuaån baèng dung dòch Fe2+ cho ñeán khi dung dòch coù maøu naâu ñoû. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Chì. Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi taäp? 2. Giaûi thích ñaày ñuû vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 359
  28. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Phaàn 3: PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ PHÖÙC CHAÁT Baøi 11: ÑÒNH LÖÔÏNG Ca2+ - Mg2+ I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch ñeäm pH =10 - Dung dòch chuaån Mg2+ 0,01M - NaOH 2N - Dung dòch EDTA 0,01M. - Chæ thò: ETOO II.XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CUÛA DUNG DÒCH EDTA: - Huùt 10ml dung dòch chuaån Mg2+ 0,01M + 5ml dung dòch ñeäm pH = 10 + 0,01g ETOO (chuaån bò moät bình ñeå laøm maãu traéng vôùi theå tích tö ông ñö ông bình maãu vaø caùc hoùa chaát tö ông tö ï, chæ thay dung dòch Mg2+ baèng nö ôùc caát), laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä caùc bình baèng dung dòch EDTA môùi pha cho ñeán khi dung dòch vö øa chuyeån maøu tö ø maøu ñoû nho sang maøu xanh luïc. Ghi caùc theå tích EDTA cuûa maãu thaät vaø maãu traéng - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch EDTA III. ÑÒNH LÖÔÏNG Ca2+: Dung dòch maãu laø dung dòch Ca(NO3)2 (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh maãu veà pH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaøo) + 5 ml ñeäm pH = 10 vaø ít chæ thò ETOO + 10 ml nö ôùc caát cho vaøo erlen (laøm 3 maãu). - Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Ca2+ Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch Ca2+ + 5 ml NaOH 2N vaø ít chæ thò Murexit cho vaøo erlen (laøm 3 maãu). - Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang tím hoa caø. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch. Chuù yù: Vôùi moät maãu coù moâi trö ôøng axit hoaëc kieàm maïnh, phaûi duøng axit hoaëc bazô ñeå ñieàu chænh ñeán gaàn giaù trò pH qui ñònh roài môùi cho ñeäm vaøo, trö ôøng hôïp vôùi chæ 360
  29. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng thò murexit, theå tích NaOH 2N phaûi tính theå tích phuø hôïp sao cho ñö a veà ñö ôïc pH = 12, ôû gaàn ñieåm tö ông ñö ông caàn theâm NaOH 2N. Caâu hoûi: 1. Giaûi thích caùc maøu saéc coù trong thö ïc nghieäm? 2. Thí nghieäm naøo cho keát quaû gaàn ñuùng hôn, giaûi thích? IV. ÑÒNH LÖÔÏNG Mg2+: Dung dòch maãu laø dung dòch Mg(NO3)2 (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh veà pH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaøo) + 5 ml ñeäm pH = 10 vaø ít chæ thò ETOO + 10 ml nö ôùc caát cho vaøo erlen (laøm 4 maãu, trong ñoù 1 maãu chö ùng). - Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Mg2+ V. ÑÒNH LÖÔÏNG Ca2+ + Mg2+ TRONG HOÃN HÔÏP: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laø hoãn hôïp Ca2+ vaø Mg2+ (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä. - Huùt 10ml hoãn hôïp dung dòch maãu + 5ml dung dòch ñeäm + 0,01g chæ thò ETOO, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Chuaån bò moät bình ñeå laøm maãu traéng vôùi theå tích tö ông ñö ông bình maãu vaø caùc hoùa chaát tö ông tö ï, chæ thay dung dòch maãu baèng nö ôùc caát. - Chuaån ñoä caùc bình baèng dung dòch EDTA: dung dòch vö øa chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang maøu xanh luïc. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch maãu. Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø hoãn hôïp Ca2+ vaø Mg2+ (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä - Huùt 10ml dung dòch maãu + 5ml dung dòch NaOH 2N + 0,01g chæ thò Murexit, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Chuaån bò moät bình ñeå laøm maãu traéng vôùi theå tích tö ông ñö ông bình maãu vaø caùc hoùa chaát tö ông tö ï, chæ thay dung dòch maãu baèng nö ôùc caát. - Chuaån ñoä caùc bình baèng dung dòch EDTA: dung dòch vö øa chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang maøu tím hoa caø. Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä cuûa tö øng dung dòch Ca2+ vaø Mg2+. Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phaûn ö ùng ñaõ tieán haønh trong baøi thö ïc taäp? Cho bieát ETOO ôû pH 2 2 trong qui trình ôû daïng H2Ind , EDTA laø H2Y . 2. Giaû sö û theå tích cuûa dung dòch xaùc ñònh laø 50ml coù pH = 2, haõy tính caàn theâm bao nhieâu ml NaOH 2N ñeå coù pH = 12? 361
  30. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 12: ÑÒNH LÖÔÏNG Zn2+, Fe3+, Al3+ VAØ HOÃN HÔÏP Al3++ Fe3+ I. CHUAÅN BÒ CAÙC DUNG DÒCH CHO BAØI THÖÏC TAÄP: - Dung dòch ñeäm acetat pH =5,5 - Dung dòch EDTA 0,01M - Dung dòch NH3 2 N - Chæ thò: Bromcresol luïc, axit Sunfosalicilic II.ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH Zn2+: Dung dòch maãu laø dung dòch Zn2+ 0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä Thí nghieäm 1: - Huùt 10ml dung dòch chuaån EDTA 0,01M + 5ml dung dòch ñeäm acetat + 3 gioït chæ thò Xylenon da cam, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån bò moät bình ñeå laøm maãu traéng vôùi theå tích tö ông ñö ông bình maãu vaø caùc hoùa chaát tö ông tö ï, chæ thay dung dòch maãu baèng nö ôùc caát. - Chuaån ñoä caùc bình baèng dung dòch maãu cho ñeán khi dung dòch vö øa chuyeån maøu tö ø maøu vaøng sang maøu hoàng tím. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Zn2+. Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh maãu veà pH = 5 - 6 baèng caùch cho NH4OH vaøo) + 5 ml ñeäm pH = 5,5 + 3 gioït Xylenol da cam + 10 ml nö ôùc caát cho vaøo erlen, laøm 3 maãu vaø 1 maãu traéng - Chuaån ñoä baèng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû cam sang vaøng cam. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Zn2+. Chuù yù: Caàn baùo ngay noàng ñoä Zn2+ ñaõ tìm ñö ôïc cho giaùo vieân ñeå ñö ôïc ñaùnh giaù ñieåm vaø ñoàng thôøi, giaùo vieân seõ cho keát quûa noàng ñoä naøy nhaèm thö ïc hieän tieáp caùc thí nghieäm sau. Caâu hoûi: 1. Thí nghieäm naøo coù theå cho keát quaû ít sai soá hôn. Giaûi thích? 2. Giaûi thích sö ï chuyeån maøu trong caùc thí nghieäm treân? III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH Fe3+: Dung dòch maãu laø dung dòch Fe3+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä 362
  31. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Huùt 10 ml dung dòch chuaån EDTA, chænh maãu veà pH = 2 baèng caùch cho tö ø tö ø dung dòch NH4OH vaøo 3 gioït chæ thò axit Sunfosalicilic laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Pha theâm 1 maãu traéng ñeå laøm maãu ñoái chö ùng. - Chuaån ñoä baèng dung dòch maãu: dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang naâu ñoû. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Fe3+. IV. ÑÒNH LÖÔÏNG Al3+: Dung dòch maãu laø dung dòch Al3+ (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä Thí nghieäm 1: - Huùt 5 ml dung dòch maãu + 10 ml dung dòch chuaån EDTA + 3 gioït chæ thò Bromcresol luïc (chænh maãu veà pH = 5-6 baèng caùch cho NH4OH vaøo ñeán khi dung dòch coù maøu xanh) + 2ml ñeäm pH = 5,5, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Ñun nheï khoaûng 800C - Theâm vaøo 2 ml ñeäm pH = 5,5 + 1 gioït chæ thò Xylenon da cam (laøm 3 maãu). - Chuaån ñoä baèng dung dòch Zn2+ vö øa xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä trong thí nghieäm treân (chuaån noùng): dung dòch chuyeån tö ø xanh luïc sang hoàng tím. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Al3+ Thí nghieäm 2: - Huùt 5 ml dung dòch maãu (chænh maãu veà pH = 5 baèng caùch cho NH4OH vaøo) + 5ml ñeäm pH = 5,5 + 10 ml dung dòch EDTA + 3 gioït chæ thò axit Sunfosalicilic, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä baèng dung dòch Fe3+ ñaõ xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä ôû thí nghieäm treân: dung dòch chuyeån tö ø khoâng maøu sang naâu. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Al3+ Caâu hoûi: 1. So saùnh keát quaû hai qui trình, nhaän xeùt vaø ñaùnh giaù, giaûi thích? 2. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 3. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? V. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP Al3+ + Fe3+: Dung dòch maãu laø dung dòch hoãn hôïp Fe3+ + Al3+ (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä - Huùt 5ml dung dòch maãu + NH4OH 2N chænh ñeán pH = 2,5 + 1 gioït axit Sunfosalicilic cho vaøo erlen, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä baèng dung dòch EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø tím nho sang maát maøu. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Tieáp tuïc cho vaøo 1 gioït Bromcresol luïc + NH4OH 2N chænh ñeán pH = 5 + 2 ml ñeäm pH= 5,5 + ñun nheï (800C). Laøm nguoäi baèng nö ôùc laïnh vaø theâm vaøi gioït Xylenon da cam vaøo erlen - Chuaån ñoä baèng dung dòch Zn2+ ñaõ xaùc ñònh noàng ñoä trong thí nghieäm treân: dung dòch chuyeån tö ø xanh luïc sang cam tím. Ghi theå tích Zn2+ tieâu toán . 363
  32. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä cuûa tö øng dung dòch Fe3+ vaø Al3+ Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Vì sao phaûi ñun soâi dung dòch phaân tích trö ôùc khi cho chæ thò Xylenon da cam vaøo? 4. Thieát laäp coâng thö ùc tính noàng ñoä Al3+ vaø Fe3+? 364
  33. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 13: ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP Mg2+ + Zn2+ VAØ HOÃN HÔÏP Mg2+ + Ca2+ + Fe3+ + Al3+ III. CHUAÅN BÒ : - Dung dòch ñeäm acetat pH =10 - Dung dòch HCl 1:4 - Dung dòch ñeäm acetat pH =5,5 - Dung dòch Zn2+ 0,01M - Dung dòch EDTA 0.01M - ETOO - NaOH 2N - Murexit - NH4OH 2N - MR 0,1 % - HNO3 ñaäm ñaëc - Sunfosalicilic - NH4Cl 5% - Bromcresol luïc - Giaáy loïc baêng vaøng IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP Mg2+ + Zn2+: Dung dòch maãu laø hoãn hôïp dung dòch Zn2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml dung dòch maãu + 10 ml ñeäm pH = 10 + 0,01g ETOO cho vaøo erlen, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Cuõng tieán haønh nhö treân cho maãu traéng tö ông tö ï, ghi theå tích EDTA tieâu toán. Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch maãu + 10 ml ñeäm pH = 10 vaø ít chæ thò ETOO +5 ml KCN 20% cho vaøo erlen, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm cuûa bình chö ùng. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Cuõng tieán haønh nhö treân cho maãu traéng tö ông tö ï , ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu vaø ôû 2 thí nghieäm, tính noàng ñoä tö øng dung dòch Zn2+ vaø Mg2+ Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? 365
  34. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng V. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+: Dung dòch maãu laø dung dòch hoãn hôïp Fe3+ + Al3+ + Ca2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc noàng ñoä Huùt 20 ml dung dòch maãu + 5 gioït HNO3 ñaäm ñaëc, ñun nheï trong khoaûng 2 – 3 phuùt, ñeå nguoäi + 2 gioït MR 0,1% (dung dòch coù maøu hoàng) + nhoû tö øng gioït NH4OH 2N cho ñeán khi dung dòch maøu vaøng (coù keát tuûa), coù muøi NH3 bay ra, ñun cho heát NH3 tö ï do, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Loïc keát tuûa baèng giaáy loïc baêng vaøng, rö ûa keát tuûa 5 laàn baèng NH4Cl 5% noùng . Dòch loïc vaø nö ôùc rö ûa ñö ôïc goäp chung. Goïi laø dung dòch 1 - Hoaø tan keát tuûa baèng HCl 1: 4 noùng, thu ñö ôïc dung dòch môùi, goïi laø dung dòch 2. Vaäy: (dung dòch 1) ñem ñi xaùc ñònh Ca2+ vaø Mg2+. (dung dòch 2) ñem ñi xaùc ñònh Al3+ vaø Fe3+. 1. Dung dòch 1: Xaùc ñònh Ca2+ vaø Mg2+ Thí nghieäm 1: - Huùt 5 ml (dd 1) + 5 ml ñeäm pH = 10 + ETOO. - Chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Laøm maãu traéng tö ông tö ï nhö ng thay maãu baèng nö ôùc caát. Ghi theå tích EDTA tieâu toán Thí nghieäm 2: - Huùt 5 ml (dd1) + 2 ml NaOH 2N + 0,01g Murexit cho vaøo erlen - Chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån EDTA 0,01M : dung dòch chuyeån tö ø maøu hoàng ñuïc sang tím hoa caø cuûa bình chö ùng. Ghi theå tích EDTA tieâu toán . - Laøm maãu traéng tö ông tö ï nhö ng thay maãu baèng nö ôùc caát. Ghi theå tích EDTA tieâu toán - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Mg2+ vaø Ca2+. 2. Dung dòch 2: Xaùc ñònh Al 3+ vaø Fe3+ - Huùt 5ml (dd2) + NH4OH 2N chænh ñeán pH = 2,5 + 3 gioït axit Sunfosalicilic cho vaøo erlen - Chuaån ñoä baèng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ø tím nho sang maát maøu. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. - Laøm maãu traéng tö ông tö ï nhö ng thay maãu baèng nö ôùc caát. Ghi theå tích EDTA tieâu toán - Tieáp tuïc cho vaøo 1 gioït Bromcresol luïc + NH4OH 2N chænh ñeán pH = 5 + 2 ml ñeäm pH= 5,5 + ñun nheï (800C). Laøm nguoäi baèng nö ôùc laïnh +1 gioït Xylenon da cam vaøo erlen - Chuaån ñoä baèng dung dòch Zn2+ ñaõ xaùc ñònh noàng ñoä trong thí nghieäm treân: dung dòch chuyeån tö ø xanh luïc sang cam tím. Ghi theå tích Zn2+ tieâu toán (tieán haønh chuaån ñoä noùng). - Laøm maãu traéng tö ông tö ï nhö ng thay maãu baèng nö ôùc caát. Ghi theå tích Zn2+ tieâu toán - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Fe3+ vaø Al3+ Caâu hoûi: 366
  35. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? 367
  36. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 2+ 2 Baøi 14: ÑÒNH LÖÔÏNG Ba VAØ SO4 I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch ñeäm pH =10 - NH4OH 2N - Dung dòch HCl 1:4 - H2SO4 0,1N - BaCl2 0,02N - ETOO - EDTA 0,01M - MO 0,1% - Mg2+ 0,01M II. ÑÒNH LÖÔÏNG Ba2+: Dung dòch maãu laø dung dòch BaCl2 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml dung dòch Mg2+ 0,01M (chænh maãu veà pH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaøo) + 10 ml ñeäm pH = 10 vaø ít chæ thò ETOO (laøm 2 maãu). Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán (V1). - Huùt 5 ml Ba2+ cho vaøo erlen treân, chuaån ñoä tieáp baèng dung dòch EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán (V2). - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Ba2+ Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch EDTA 0,01M (chænh maãu veà pH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaøo) +10 ml ñeäm pH = 10 vaø ít chæ thò ETOO (laøm 3 maãu). Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch Mg2+ 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh chaøm 2+ sang ñoû nho. Ghi theå tích Mg tieâu toán (V1). - Huùt 5 ml Ba2+ cho vaøo erlen treân, laéc chôø 5 phuùt, chuaån ñoä tieáp baèng dung dòch EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maøu ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán (V2). - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch Ba2+ . Caâu hoûi: 1. Ñònh lö ôïng Ba2+ baèng 2 thí nghieäm treân coù sö ï khaùc bieät gì? Thí nghieäm naøo coù theå cho keát quaû gaàn ñuùng hôn? Giaûi thích? 2. Giaûi thích caùc hieän tö ôïng coù trong 2 thí nghieäm naøy? III. ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFAT BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP GIAÙN TIEÁP: Dung dòch maãu laø dung dòch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc 368
  37. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Huùt 10 ml dung dòch maãu + 10 ml nö ôùc caát + 1 gioït MO 0,1% + 1 gioït HCl 1:4 (cho HCl 1:4 ñeán khi dung dòch coù maøu hoàng ñoû), theâm tieáp 2 gioït HCl 1:4 nö õa . Laøm tö ông tö ï 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. 0 - Ñun noùng khoaûng 80 C, theâm tö ø tö ø 30mL dung dòch BaCl2 0,02N vaøo, khuaáy ñeàu, ñeå keát tuûa laéng treân beáp ñun caùch thuyû 30 – 45 phuùt. - Loïc keát tuûa baèng giaáy loïc baêng xanh, dòch loïc ñö ôïc hö ùng vaøo bình noùn, rö ûa keát tuûa 2+ baèng nö ôùc caát cho ñeán heát ion Ba (thö û baèng H2SO4 0.1N, khi ñoù dung dòch coù maøu ñoû daâu). - Laáy dòch loïc chænh veà pH = 9 - 10 baèng caùch cho tö øng gioït NH4OH 2N vaøo (thö û baèng giaáy pH) luùc ñoù dung dòch coù maøu cam, goïi laø (dd 1). - Laáy 1 erlen khaùc huùt 10 ml EDTA 0,01M + 10 ml ñeäm pH = 10 + 0,01g chæ thò ETOO, laéc ñeàu. - Chuaån ñoä baèng Mg2+ 0,02 N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø xanh chaøm sang ñoû nho, goïi laø (dd 2) - Huùt 10ml (dd 1) cho vaøo erlen coù chö ùa (dd 2). Ñem chuaån ñoä baèng EDTA 0,01M cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø ñoû nho sang xanh chaøm. Ghi theå tích EDTA tieâu toán. Laøm tö ông tö ï vôùi caùc maãu coøn laïi. 2 - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch SO4 Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? 369
  38. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Phaàn 4: PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ KEÁT TUÛA Baøi 15: PHÖÔNG PHAÙP MOHR VAØ VOLHARD ÑÒNH LÖÔÏNG ION CLO I. CHUAÅN BÒ: - Nitro benzen - Hoà tinh boät 1% - NaCl 0,05N - Chæ thò K2CrO4 8% - HNO3 ñaäm ñaëc - Fluoressein 0.1% trong coàn - Fe2(SO4)3 5% II. XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CAÙC DUNG DÒCH CHUAÅN: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laø dung dòch AgNO3 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc - Huùt 10 ml NaCl 0,05 N + 10 gioït chæ thò Cromat + khoaûng 20ml nö ôùc caát. Laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä baèng AgNO3 cho ñeán khi tuûa coù maøu cam nhaït. - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính laïi chính xaùc noàng ñoä dung dòch AgNO3 Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laø dung dòch KSCN (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc. - Huùt 10 ml AgNO3 (coù noàng ñoä vö øa ñö ôïc hieäu chænh ôû treân) + 3gioït HNO3 ñaäm ñaëc + 5 gioït Fe3+, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaån ñoä baèng KSCN cho ñeán khi dung dòch coù maøu ñoû hung - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch KSCN III. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA NACl TRONG MUOÁI AÊN COÂNG NGHIEÄP THEO PHÖÔNG PHAÙP MOHR: Maãu laø muoái NaCl coâng nghieäp daïng tinh theå: - Caân khoaûng 0.2g maãu muoái, chuyeån vaøo coác thuûy tinh loaïi 100ml, duøng nö ôùc noùng hoøa tan, sau ñoù loïc caën qua giaáy loïc baêng xanh, duøng nö ôùc caát noùng rö ûa cho ñeán heát ion Cl (thö û baèng dung dòch AgNO3) - Dòch qua loïc vaø nö ôùc rö ûa taäp trung vaøo bình ñònh mö ùc 100ml, ñeå nguoäi vaø duøng nö ôùc caát ñònh mö ùc tôùi vaïch. Duøng pipet laáy 3 maãu cho vaøo 3 bình noùn loaïi 250ml moãi bình 5ml maãu + 5 gioït chæ thò K2CrO4, laéc ñeàu. - Chuaån ñoä baèng dung dòch AgNO3 0.05N (coù heä soá hieäu chænh) tôùi khi dung dòch xuaát hieän keát tuûa ñoû gaïch. Ghi theå tích Nitrat baïc ñaõ tieâu toán. Tính haøm lö ôïng % NaCl trong maãu ban ñaàu. 370
  39. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Dung dòch NaCl caàn giö õ laïi ñeå laøm thí nghieäm sau. IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA NACl TRONG MUOÁI AÊN COÂNG NGHIEÄP THEO PHÖÔNG PHAÙP VOLHARD: Dung dòch maãu laø dung dòch NaCl (0,01N - 0,05N) ñö ôïc sinh vieân ñaõ laøm thí ngieäm ôû treân Thí nghieäm 1: - Huùt 5 ml maãu dung dòch muoái aên ñaõ pha ôû treân + 3 gioït HNO3 ñaäm ñaëc + 10 ml 3+ AgNO3 (ñaõ ñö ôïc hieäu chænh ôû treân) + 3 gioït Fe , laéc ñeàu, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån ñoä baèng KSCN (ñaõ ñö ôïc hieäu chænh ôû treân) cho ñeán khi dung dòch coù maøu ñoû hung - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính haøm lö ôïng % NaCl coù trong maãu muoái. Thí nghieäm 2: - Huùt 5 ml maãu + 1 gioït HNO3 ñaäm ñaëc + 10 ml AgNO3 (ñaõ ñö ôïc hieäu chænh ôû treân) + 3gioït Fe3+ + 2 gioït Nitro benzen, laéc ñeàu, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån ñoä baèng KSCN (ñaõ ñö ôïc hieäu chænh ôû treân) cho ñeán khi dung dòch coù maøu ñoû hung - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NaCl. Caâu hoûi: 1. So saùnh keát quaû tính toùan noàng ñoä cuûa NaCl trong 2 thí nghieäm treân? 2. Giaûi thích vai troø NitroBenzen? V. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA NACl THEO PHÖÔNG PHAÙP FAJANS: - Huùt 25ml dung dòch maãu + 5ml Fluoressein, laøm 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaån ñoä baèng dd AgNO3 thì dung dòch coù keát tuûa traéng AgCl nhuoám maøu ñoû (khi cho AgNO3 vaøo thì dd bò ñuïc, gaàn ñieåm tö ông ñö ông AgCl keát tuûa daàn daàn ñoâng tuï laïi luùc naøy ta phaûi laéc manh khi keát tuûa nhuoám ñoû thì dö øng laïi). - Tö ø theå tích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoä dung dòch NaCl. Caâu hoûi: 1. So saùnh keát quûa ôû 3 phö ông phaùp Mohr, Volhard, Fajans. Coù nhaän xeùt gì veà 3 phö ông phaùp naøy? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong thí nghieäm, vaø giaûi thích chuùng? 371
  40. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng CHÖÔNG II: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH KHOÁI LÖÔÏNG 2 2+ Baøi 16: XAÙC ÑÒNH SO4 (hoaëc Ba ) I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch HCl 1:1 - Dung dòch AgNO3 0.05N - Dung dòch BaCl2 1% - Chæ thò MO 0.1% pha trong nö ôùc II. ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFAT: - Nung cheùn ôû 850oC trong 30 phuùt, ñeå nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng, caân cheùn khoâng ñö ôïc m0. - Caân chính xaùc khoaûng 0,2g Na2SO4 baèng caân kyõ thuaät, hoøa tan Na2SO4 vaøo bình ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát ñeán 100ml. - Huùt 10ml maãu cho vaøo 2 coác + 3 gioït MO 0,1% maãu coù maøu vaøng + nhoû tö øng gioït HCl 1:1 ñeå dung dòch chuyeån tö ø vaøng sang hoàng - Ñaët coác vaøo noài, ñun caùch thuûy trong 30 phuùt (khoâng ñö ôïc pheùp ñun soâi) - Cho tö ø tö ø BaCl2 1% (ñeán khi khoâng nhìn thaáy sö ï keát tuûa treân beà maët tieáp xuùc), tieáp tuïc ñun soâi treân beáp caùch thuyû. - Sau 30 phuùt laáy coác ra ñeå nguoäi. Ñem loïc baèng kyõ thuaät loïc gaïn. Duøng nö ôùc caát noùng traùng coác lieân tuïc cho ñeán khi maãu khoâng coøn trong coác (phaàn nö ôùc traùng ñoå vaøo giaáy ñang loïc). - - - Tieáp tuïc rö ûa keát tuûa cho ñeán heát Cl (thö û ion Cl baèng dung dòch AgNO3) - Ñem keát tuûa ñaõ loïc baèng giaáy loïc cho vaøo cheùn, ñem tro hoùa treân beáp ñieän ñeán khi giaáy loïc hoùa ñen vaø heát khoùi. - Ñem cheùn ñaõ ñö ôïc tro hoùa vaøo loø nung, nung ôû nhieät ñoä 850oC trong 30 phuùt - Ñeå nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng ñem caân laïi m1 (g) - Tính haøm lö ôïng cuûa Na2SO4. Caâu hoûi: 1. Nguyeân nhaân gaây maát maãu? 2. Giaûi thích quaù trình cho caùc chaát vaøo ñeå taïo tuûa? 3. Vì sao phaûi ñun caùch thuyû trong 30 phuùt vaø laïi khoâng ñö ôïc ñun soâi dung dòch? 372
  41. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 17: XAÙC ÑÒNH Fe3+ I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch AgNO3 1% - NH4NO3 5% - Dung dòch NH3, HNO3, FeCl3 II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe3+: Raén maãu laø tinh theå FeCl3 coù haøm lö ôïng xaùc ñònh do giaùo vieân giao, nhö ng sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc haøm lö ôïng naøy. - Nung cheùn Ni ôû 9000C trong 30 phuùt. Ñeå nguoäi trong bình huùt aåm, roài caân cheùn khoâng (m0) - Caân chính xaùc khoaûng 0.4 gam FeCl3 maãu baèng caân kyõ thuaät, taåm ö ôùt maãu baèng 5ml HCl ñaëc, hoøa tan vaø ñònh mö ùc ñeán 250ml baèng nö ôùc caát. - Laáy 25ml maãu cho vaøo cheùn (laøm theâm maãu ñoái chö ùng) + 2ml HNO3 2N. 0 - Ñun noùng khoaûng 75 - 80 C (khoâng laøm soâi dung dòch) + 30ml dung dòch NH3 1N + 50ml H2O noùng, ñeå yeân trong 5 phuùt. - Thö û dung dòch ñaõ keát tuûa hoaøn toaøn chö a baèng caùch nhoû 5 gioït NH3 1N vaøo dung dòch, neáu dung dòch coøn tuûa thì cho theâm vaøo 10ml dung dòch NH3 1N - Loïc nhanh ngay tö ùc khaéc baèng giaáy loïc baêng vaøng khoâng tro. Rö ûa tuûa baèng - NH4NO3 0,5N ñaõ ñö ôïc ñun noùng. Tieáp tuïc rö ûa tuûa baèng nö ôùc noùng ñeå loaïi trö ø Cl (thö û laïi baèng AgNO3) - Cho tuûa vaøo cheùn nung vaø tro hoaù (laøm giaáy hoaù ñen vaø khoâng coøn khoùi). Ñem nung ôû 9000C trong 30 phuùt (khoâng ñö ôïc nung quaù laâu). Ñeå nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng, caân laïi (m1) - Aùp duïng coâng thö ùc tính khoái lö ôïng ñeå xaùc ñònh haøm lö ôïng Fe3+. Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn trong qui trình xaùc ñònh? 373
  42. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 18: XAÙC ÑÒNH Mg2+ I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch HCl 1:1 - (NH4)2HPO4 5% - AgNO3 0.05N - MR 0.1% trong coàn - NH3 1:10 - Giaáy loïc baêng xanh - NH4NO3 5% II. ÑÒNH LÖÔÏNG Mg2+: Raén maãu laø tinh theå MgSO4 .7 H2O coù haøm lö ôïng xaùc ñònh do giaùo vieân giao, nhö ng sinh vieân khoâng ñö ôïc bieát trö ôùc haøm lö ôïng naøy. - Nung cheùn Ni ôû 8500C trong khoaûng 40 phuùt. Sau ñoù ñeå nguoäi 5 phuùt thì ñem caân (m1) - Caân khoaûng 0.3 0.5 gam MgSO4.7H2O chö a bieát haøm lö ôïng, cho vaøo cheùn nung (laøm theâm moät coác ñeå laøm maãu song song), theâm 3ml HCl 1:1 + 40ml nö ôùc caát + 2 gioït MR 0.1% + 15ml (NH4)2HPO4 5% 0 - Ñun nheï dung dòch ôû 40 - 45 C + theâm 2ml NH3 ñaëc (dung dòch hoùa vaøng) - Ñeå nguoäi haún theâm tieáp 5ml NH3 ñaëc - Ñun caùch thuûy 30 phuùt. Tieán haønh loïc noùng qua giaáy loïc baêng xanh vôùi kyõ thuaät loïc gaïn (baèng caùch duøng dung dòch NH3 1:10 rö ûa keát tuûa cho ñeán heát ion Cl , thö û baèng AgNO3). Tieáp tuïc rö ûa keát tuûa 2 laàn, moãi laàn 5ml NH4NO3 5%. - Chuyeån giaáy loïc chö ùa keát tuûa vaøo cheùn nung, tro hoùa cheùn maãu treân beáp ñieän ñeán khi giaáy loïc chaùy ñen vaø heát khoùi, chuyeån vaøo loø nung ñaõ chænh tôùi nhieät ñoä 850oC, nung khoaûng 40 phuùt (tôùi khi keát tuûa traéng), laáy ra ñeå bình huùt aåm 5 phuùt, caân m2 - Tö ø ñoù tính ñö ôïc haøm lö ôïng cuûa Mg2+ coù trong maãu. Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn trong qui trình xaùc ñònh? 374
  43. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 19: XAÙC ÑÒNH PHOTPHAT I. CHUAÅN BÒ: - Na2HPO4.12H2O, NH4Cl 2N - Hoãn hôïp Mg: 14gNH4Cl + 11g MgCl2.6H2O + nö ôùc caát ñònh mö ùc ñeán 100ml, pha trö ôùc ñeå sau 1 ngaøy roài loïc môùi ñö ôïc sö û duïng - NH3 ñaäm ñaëc, NH3 1:10 , NH4NO3 0.05N - Dung dòch AgNO3 0.05N - Chæ thò: PP 0.1% - Dung dòch thuoác thö û magieâ: 70g NH4Cl + 55g MgCl2.6H2O + nö ôùc caát = 1 lít, sau 1 ngaøy loïc môùi ñö ôïc sö û duïng. 3 II. ÑÒNH LÖÔÏNG PO4 : - Nung cheùn niken ôû 850oC trong 40 phuùt sau ñoù ñeå nguoäi ñem caân - Caân khoaûng 0.3g Na2HPO4.12H2O coù haøm lö ôïng 99% (laøm 2 maãu coác 1 caân ñö ôïc 0.3089g, coác 2 caân ñö ôïc 0.3064g). Theâm 50 ml nö ôùc caát vaøo maãu ñeå hoøa tan + 5ml NH4Cl 2N + 15ml hoãn hôïp Mg + 3gioït PP 0.1% o - Ñun khoaûng 40-45 C + theâm tö ø tö ø 2ml NH3 ñaäm ñaëc (cho ñeán khi dung dòch hoùa hoàng). Ñeå nguoäi haún theâm vaøo 5ml NH3 ñaäm ñaëc. - Coác 1 ñun caùch thuûy 30 phuùt. Coác 2 ñeå yeân 1giôø, sau ñoù loïc tuûa qua giaáy loïc baêng xanh.Ñoái vôùi coác1 loïc noùng baèng caùch loïc gaïn. - Sau khi loïc heát phaàn nö ôùc trong, baét ñaàu rö ûa tuûa baèng NH3 1:10 (ñeå haïn cheá thuûy phaân vaø laøm giaûm ñoä tan) - Sau vaøi laàn rö ûa tuûa trong coác ta chuyeån toaøn boä tuûa vaøo trong coác roài tieáp tuïc rö ûa tuûa cho heát Cl- (khi ñuoåi heát Cl- laø cuõng ñuoåi heát caùc ion dö khaùc) - - - Thö û Cl baèng AgNO3 0.05N (tuûa khoâng coøn Cl khi nö ôùc rö ûa tuûa khoâng bò ñuïc khi cho AgNO3) - Ñem tro hoùa maãu treân beáp ñieän sau ñoù ñem nung ôû 850oC trong 40 phuùt (cho ñeán khi tuûa traéng). Ñeå ra ngoaøi 5 phuùt roài ñem caân. 3- - Tính haøm lö ôïng PO4 coù trong maãu. Caâu hoûi: 1. Vieát ñaày ñuû caùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baøi thö ïc taäp? 2. Giaûi thích vai troø cuûa tö øng hoùa chaát ñaõ sö û duïng trong baøi thö ïc taäp? 3. Ñöa ra vaø chö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn trong qui trình xaùc ñònh? 375
  44. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Chuû bieân : ThS. Leâ Thò Thanh Hö ông Bieân soaïn : Boä moân Phaân tích Hieäu ñính : Trö ông Baùch Chieán Sö ûa baûn in : Leâ Thò Thanh Hö ông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù Xong ngaøy 1.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôøng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 376