Giáo trình Thực hành Hóa hữu cơ
147 trang
1550
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thực hành Hóa hữu cơ", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Tài liệu đính kèm:
- giao_trinh_thuc_hanh_hoa_huu_co.pdf
Nội dung text: Giáo trình Thực hành Hóa hữu cơ
- TRƯ NG ð I H C QUY NHƠN NGUY N LÊ TU N HOÀNG N THÙY LIÊN NGUY N TH VI T NGA GIÁO TRÌNH TH C HÀNH HÓA H U CƠ Quy Nhơn, 2009
- L I NÓI ð U Th c hành gi m t vai trò h t s c quan tr ng trong vi c gi ng d y và nghiên c u hóa h c. S k t h p ch t ch gi a lý thuy t và th c hành không ch giúp cho ngư i h c n m b t ki n th c m t cách chu n xác mà còn rèn luy n ñư c tính th n tr ng, phát huy tính sáng t o và k thu t th c nghi m. Nh m ñáp ng nhu c u trên, t p th tác gi B môn Hóa h u cơ khoa Hóa h c trư ng ð i h c Quy Nhơn ñã biên so n Giáo trình Th c hành Hóa h u cơ, v i n i dung g m 2 ph n: Ph n I: Gi i thi u nh ng thao tác và k thu t cơ b n trong phòng thí nghi m th c hành hóa h u cơ. Ph n này gi i thi u các d ng c cơ b n và cách s d ng. Các phương pháp tách bi t, tinh ch và cách xác ñ nh các h ng s v t lý c a h p ch t h u cơ cũng ñư c ñ c p. Ph n II: A. Thí nghi m lư ng nh : G m 12 bài th c hành v i hơn 100 thí nghi m. Ph n này nh m minh ch ng nh ng tính ch t hóa h c ñi n hình nh t c a các h p ch t h u cơ. B. Thí nghi m lư ng l n: G m 6 bài th c hành, ñây là các bài t ng h p ñ c trưng cho các ph n ng h u cơ cơ b n nh t. Giáo trình ñư c biên so n d a trên cơ s n i dung c a các h c ph n Hóa h u cơ, phù h p v i s ñ i m i chương trình ñào t o và kinh nghi m th c t trong nhi u năm gi ng d y c a các tác gi . Giáo trình Th c hành Hóa h u cơ là tài li u chính s d ng cho sinh viên h sư ph m, h t ng h p c a khoa Hóa h c, ngoài ra còn dùng làm giáo trình th c hành cho sinh viên m t s khoa, ngành không chuyên như khoa Sinh, Hóa d u. T p th tác gi chân thành c m ơn các ñ ng nghi p ñã ñóng góp nhi u ý ki n quý báu cho b n th o và mong mu n nh n ñư c nhi u ý ki n phê bình xây d ng ñ cu n Giáo trình ngày càng ñư c hoàn thi n hơn. Các tác gi 1
- M C L C Trang L i nói ñ u 1 M c l c 2 Ph n I ð I CƯƠNG 4 Chương 1 Nh ng quy t c làm vi c trong phòng thí nghi m Hóa h u cơ 4 1.1. N i quy làm vi c trong phòng thí nghi m 4 1.2. Quy t c làm vi c v i ch t ñ c, ch t d n 4 1.3. Quy t c làm vi c v i ch t d cháy 5 1.4. Quy t c làm vi c v i d ng c thu tinh 6 1.5. Quy t c làm vi c v i áp su t th p 6 1.6. Quy t c làm vi c v i khí nén 6 1.7. Quy t c làm vi c v i áp su t cao 7 1.8. Phương pháp c p c u sơ b 7 1.9. Phương pháp d p t t ñám cháy 8 1.10. Gi i thi u m t s d ng c trong phòng thí nghi m hóa h u cơ 8 Chương 2 Nh ng k năng thí nghi m c n thi t 23 2.1. R a và làm khô d ng c 23 2.2. L c và khu y 23 2.3. G n, ép, l c và li tâm 24 2.4. ðun nóng và làm l nh 25 2.5. Cô c n hay cho bay hơi dung môi 27 2.6. Làm khô và ch t làm khô 27 2.7. Dung môi và tinh ch dung môi 30 2.8. Cách x lý hóa ch t dư hay ph th i 31 2.9. Cách vi t tư ng trình bài thí nghi m h u cơ 32 Chương 3 Phương pháp tách bi t và tinh ch h p ch t h u cơ 33 3.1. Phương pháp chưng c t 33 3.2. Phương pháp k t tinh 37 3.3. Phương pháp chi t 38 2
- 3.4. Phương pháp thăng hoa 39 3.5. Phương pháp s c ký 41 Chương 4 Phương pháp xác ñ nh các h ng s v t lý c a các h p ch t h u cơ 42 4.1. Xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y 42 4.2. Xác ñ nh nhi t ñ sôi 44 4.3. Xác ñ nh t kh i 44 4.4. Xác ñ nh năng su t quay c c 46 Ph n II A. THÍ NGHI M LƯ NG NH 47 Chương 1 Phân tích ñ nh tính các nguyên t trong h p ch t h u cơ 47 Chương 2 Hyñrocacbon no, không no, thơm 51 Chương 3 D n xu t halogen c a hiñrocacbon 58 Chương 4 Ancol, phenol, ete 61 Chương 5 Anñehit, xeton 72 Chương 6 Axit cacboxylic và d n xu t c a nó 80 Chương 7 Amin 86 Chương 8 H p ch t d vòng 93 Chương 9 Hiñroxiaxit và xetoaxit 99 Chương 10 Gluxit 105 Chương 11 Aminoaxit và protein 114 Chương 12 Polime t ng h p 119 B. THÍ NGHI M LƯ NG L N 128 Chương 1 Ph n ng th hiñroxi b ng halogen T ng h p etyl bromua 128 Chương 2 Ph n ng sunfo hóa hiñrocacbon thơm T ng h p natri benzensunfonat 131 Chương 3 Ph n ng este hóa – T ng h p este etyl ax/etat 133 Chương 4 Ph n ng th y phân este – T ng h p xà phòng 137 Chương 5 Ph n ng oxi hóa hiñrocacbon thơm – T ng h p axit benzoic 139 Chương 6 Ph n ng ghép azo – T ng h p β naphtol da cam 142 Tài li u tham kh o 145 3
- PH N I ð I CƯƠNG Chương 1 NH NG QUY T C LÀM VI C TRONG PHÒNG THÍ NGHI M HÓA H U CƠ 1.1. N i quy làm vi c trong phòng thí nghi m Trư c khi làm m t bài thí nghi m, sinh viên ph i ñ c k tài li u, hi u rõ m i chi ti t c a thí nghi m trư c khi làm và lư ng trư c các s c có th x y ra ñ ch ñ ng phòng tránh. Làm xong thí nghi m, ph i báo cáo k t qu thí nghi m v i giáo viên và ghi vào s tư ng trình. Làm không có k t qu , ph i làm l i. Trong khi làm thí nghi m, ph i gi tr t t , im l ng, ph i có tính nghiêm túc, chính xác khoa h c. Ph i tuân theo các quy t c b o hi m. Ph i gi ch làm vi c g n gàng s ch s . M i sinh viên ph i làm vi c ch quy ñ nh, ch làm bài thí nghi m ñã ñư c giáo viên thông qua và dư i s giám sát c a giáo viên. Không ñư c ăn u ng, hút thu c, ti p khách trong phòng thí nghi m. Không ñư c v t gi y l c, các ch t r n, axit, ki m, ch t d cháy và ch t d bay hơi vào b nư c r a, mà ph i ñ vào ch quy ñ nh c a phòng thí nghi m. Ph i r a d ng c s ch s , tránh làm ñ v . N u v ph i báo cáo v i giáo viên hay v i nhân viên phòng thí nghi m và ghi vào s c a phòng thí nghi m. Không ñư c t ti n mang d ng c , hóa ch t ra kh i phòng thí nghi m, không dùng nh ng d ng c , máy móc không thu c ph m vi bài thí nghi m cũng như d ng c , máy móc khi chưa hi u tính năng và cách s d ng. Ph i ti t ki m ñi n, nư c, hóa ch t. Khi làm thí nghi m ph i khoác áo choàng. Làm xong thí nghi m, ph i d n s ch s ch làm vi c, r a ngay các d ng c làm thí nghi m ñ tr l i cho phòng thí nghi m. Ph i t t ñèn ñi n, khóa nư c r i báo cáo v i giáo viên ho c nhân viên phòng thí nghi m ki m tra l i m i ñư c ra v . 1.2. Quy t c làm vi c v i ch t ñ c, ch t d n ð i ña s h p ch t h u cơ ít nhi u ñ u ñ c, khi ti p xúc v i hóa ch t, ph i bi t ñ y ñ tính ñ c c a nó và quy t c ch ng ñ c. Khi làm vi c v i hóa ch t ñ c ph i ñeo kính hay m t n b o hi m, ph i làm trong t h t. Khi làm vi c v i natri, kali kim lo i, ph i ñeo kính b o hi m; l y kim lo i K, Na, ra kh i bình b ng c p không ñư c dùng tay; lau khô kim lo i b ng gi y l c, ph i tránh cho kim lo i ti p xúc v i nư c hay cacbon tetraclorua, ph i h y các kim lo i này còn dư, chưa ph n ng h t b ng m t lư ng nh ancol etylic khan. Ph i gi natri, kali trong d u h a khan. 4
- Khi làm vi c v i dung d ch H2SO 4 ñ c, oleum, NH 3 ph i rót c n th n vào bình qua ph u và làm trong t h t. Khi pha loãng dung d ch H2SO 4, ph i rót c n th n t ng ph n axit vào nư c và khu y, không pha loãng oleum. Không chưng c t ete etylic, tetrahiñrofuran và ñioxan khi chưa bi t ch t lư ng c a chúng. Trong t t c các trư ng h p, ph i ti n hành kh peoxit trư c khi chưng c t chúng. Hình 1. 1. Thí nghi m ñang th c hi n trong t h t và mô hình di chuy n c a dòng không khí trong t h t 1.3. Quy t c làm vi c v i ch t d cháy Khi làm vi c v i ancol, ete, benzen, axeton, etyl axetat, cacbon ñisunfua, ete d u h a và các ch t d cháy khác ph i ñ xa ng n l a, không ñư c ñun nóng b ng ng n l a ñèn tr n hay trên lư i và trong các bình h . Khi ñun nóng hay chưng c t, ph i dùng b p cách th y, cách d u, cách cát hay b p ñi n b c. Trư c khi tháo máy có ch t d cháy, ph i t t l a hay ñèn ho c b p ñi n tr n g n ñó. Không gi các ch t d cháy ch nóng, g n b p ñi n hay ñèn, t s y nóng. Không gi ch t d cháy và ch t l ng hay r n d tách ra khí d cháy trong các bình m ng có nút ch t, ph i gi ete trong l nút ch t có mao qu n hay ng canxi clorua. Không ñư c ñ ch t d cháy vào thùng rác hay máng nư c. T t c các hóa ch t ch làm vi c ph i ñ ng trong l có dán nhãn rõ ràng. B ng 1. M t s kí hi u và ý nghĩa c a nó ñ i v i các hóa ch t nguy hi m Kí hi u Ý nghĩa c a kí hi u Cách phòng tránh Ch t d n Tránh khu y, l c, l a và nhi t (E: Explosive) Ch t d oxi hóa Tránh ti p xúc v i ch t d bén l a, (O: Oxidizing) tránh xa ng n l a, ánh sáng. 5
- Ch t ñ c Ch t gây nguy hi m ñ n s c kh e, (T: Toxic, T+: c c ñ c) khi ti p xúc c n ph i ñư c b o v . Ch t nguy h i Ch t gây nguy hi m ñ n s c kh e, ho c gây kích ng da và m t, khi ti p xúc c n có d ng c b o h Ch t ăn mòn Tránh ti p xúc v i m t, da, áo qu n, khi ti p xúc c n có dung c b o h . Ch t d cháy Tránh xa ng n l a, ngu n nóng. (F, ch t r t d cháy F+) 1.4. Quy t c làm vi c v i d ng c th y tinh Khi c t hay b ng th y tinh, ph i chú ý không ñ ñ u ng th y tinh ch m vào tay. Trư c khi b , ph i dùng dao c t th y tinh c t m t ph n tư ng r i m i b ngay ch c t c a ng. Khi cho nút vào ng th y tinh, ng sinh hàn, ph u nh gi t hay nhi t k c n ph i dùng tay gi g n ch cho nút vào, không n m nh mà xoay nh d n vào. N u dùng nút cao su, ph i bôi ng th y tinh hay nút b ng glixerin, sau khi cho nút vào xong ph i lau s ch glixerin còn l i bên ngoài. Không ñư c ñun nóng và không ñ dung d ch nóng vào ch u hay các bình th y tinh dày. 1.5. Quy t c làm vi c v i áp su t th p Khi làm vi c v i các thi t b chân không, nh t thi t ph i ñeo kính b o hi m ho c có th dùng m t n hay màng b o v b ng th y tinh h u cơ. Khi chưng c t hay l c dung môi là nh ng ch t d bay hơi, hay d phân tích các ch t có tính axit trong h chân không thì không ñư c dùng bơm d u mà dùng bơm chân không b ng dòng nư c. Không ñư c dùng nh ng bình ñáy b ng ñ chưng c t chân không. Ph i tuân th nghiêm ng t nh ng quy t c chưng c t dư i áp su t th p hay chân không. 1.6. Quy t c làm vi c v i khí nén Ph i h t s c c n th n khi làm vi c v i khí nén (hiñro, oxi, clo, metan, axetilen, amoniac, ) b i vì d gây n , cháy và ng ñ c. Ph i ñ các bình khí nén tr ng thái ñ ng ch c ch n tránh ñ v hay ñ ng vào bàn làm vi c b ng vòng s t. 6
- Ph i ñ bình khí nén cách xa ch ñun nóng ho c nơi gây ra ti ng ñ ng m nh. B o v chúng tránh ti p xúc v i ánh sáng m t tr i. Khi di chuy n các bình khí, ph i dùng xe hay cáng, không ñư c vác trên vai. T t c các bình khí ñ u ph i ñư c l p áp k và van ñi u ch nh ñ ñi u ch nh khí khi l y ra. Trư c khi làm vi c v i bình khí nén ph i xem màu ñ c trưng cho lo i khí dùng và nhãn cho ch c ch n, ñ t bình ch n ñ nh, ki m tra van và áp k , dây d n khí vào máy ph n ng. Hình 1. 2. M t s d ng c ph c v cho an toàn trong phòng thí nghi m (1. T p d PVC, 2. Gi lư i inox dùng ch a d ng c th y tinh b v , 3. Rãnh k p b ng cao su, 4. T m ch n b ng th y tinh acrylic, 5.6.7.8. Găng tay, 9. T m b o v ph n m t, 10.11.12.13. Kính b o v m t) 1.7. Quy t c làm vi c v i áp su t cao N u ti n hành ph n ng nhi t ñ cao hơn nhi t ñ sôi c a c u t có trong h hay c n ph i có n ng ñ cao c a các ch t khí thì ph i ti n hành ph n ng trong nh ng h kín dư i áp su t cao. V i m t lư ng nh ch t và áp su t không cao thì dùng ng hàn kín, còn áp su t cao thì dùng n i h p kim lo i. Trư c khi làm vi c, c n ph i bi t áp su t hơi c a dung môi dùng, ñánh giá áp su t trong mao qu n trong th i gian ph n ng cùng v i các ch t t o thành. Khi làm vi c v i n i h p, ph i tuân theo quy t c s d ng n i h p trong phòng thí nghi m. 1.8. Phương pháp c p c u sơ b Khi b ng nhi t, bôi ngay dung d ch KMnO 4 loãng hay ancol etylic vào ch b ng, sau ñó bôi glixerin ho c m vazơlin vào v t thương. Khi b b ng axit, r a ch b b ng nhi u l n b ng nư c r i b ng dung d ch NaHCO 3 3% hay dung d ch NaOH 3%. Khi b b ng ki m ñ c, r a ch b b ng nhi u l n b ng nư c, r i b ng axit axetic loãng hay dung d ch axit boric 1%. 7
- Khi b b ng brom, r a nhi u l n b ng ancol etylic hay b ng benzen, r i b ng dung d ch natri thiosunfat 10%, sau ñó bôi m vazơlin vào ch b b ng. Khi b b ng phenol, r a nhi u l n b ng glixerin cho t i khi màu da tr l i bình thư ng, r i b ng nư c, sau ñó băng ch b ng b ng bông t m glixerin. Khi rơi ch t h u cơ trên da, trong ña s trư ng h p r a b ng nư c không có tác d ng, thì r a b ng dung môi thích h p (ancol etylic, benzen, ). C n r a nhanh và v i lư ng l n dung môi vì dung môi d làm thâm nh p ch t ñ c h u cơ qua da nên tránh t o thành dung d ch ñ m ñ c ch t h u cơ trên da. Khi hít ph i nhi u ch t khí clo hay brom, thì ng i b ng dung d ch amoniac loãng hay ancol r i ñi ra ch thoáng. Khi b ñ u ñ c b i hóa ch t, u ng m t lư ng tương ñ i nhi u nư c, sau ñó, n u b ñ u ñ c b i axit thì u ng m t c c dung d ch NaHCO 3 2%, n u b ñ u ñ c b i ki m thì u ng m t c c dung d ch axit axetic 2%. Khi b ñ u ñ c n ng, ñưa ngay ra ch thoáng, làm hô h p nhân t o và g i y bác sĩ ho c ñưa ñi c p c u. Khi b thương b i th y tinh, g p h t các m nh th y tinh ra kh i v t thương, bôi c n iot 3%, r i băng v t thương l i. N u ch y máu nhi u thì c t garô r i ñưa ñi b nh xá. 1.9. Phương pháp d p t t ñám cháy Trư ng h p các ch t l ng b cháy, ph i t t h t ñi n hay ñèn ph ng n l a b ng khăn m t, hay khăn amiăng, chăn hay cát ho c bình khí CO 2. N u ch t cháy tan trong nư c (ancol, axeton, ) thì d p t t b ng nư c. N u ch t cháy không tan trong nư c (ete, benzen, ) thì không dùng nư c mà dùng cát hay bình c u h a. Khi qu n áo b cháy, không ch y mà d i ngay nư c vào ch cháy hay n m lăn ra sàn nhà áp ch cháy xu ng sàn nhà hay ph khăn vào ch cháy. Khi áo choàng b cháy thì c i ngay áo choàng ra. Khi có ñám cháy l n, ph i g i ngay tr c nh t c a cơ quan phòng cháy ch a cháy. 1.10. Gi i thi u m t s d ng c trong phòng thí nghi m hóa h u cơ 1.10.1. Bình c u : Có nhi u lo i bình c u th y tinh v i nhi u ki u dáng khác nhau: bình c u ñáy tròn, ñáy b ng, bình hình qu lê, bình c ng n, bình c dài, bình có nhánh, bình không nhánh, bình 1 c , 2 c , 3 c , v i các dung tích khác nhau tùy thu c vào m c ñích s d ng. 8
- Bình c u và bình qu lê 1 c ñáy tròn Bình c u 1 c ñáy b ng Bình c u 2 c không có khóa và có khóa Bình qu lê 2 c Bình c u 3 c Bình Vuy c hay bình c u 1 c có nhánh Bình Claizen Hình 1. 3. Các lo i bình c u ñáy tròn Bình c u ñáy tròn thư ng dùng ñ th c hi n ph n ng nhi t ñ thư ng ho c ñun nóng nhi t ñ sôi, chưng c t áp su t thư ng ho c áp su t th p. Bình c u hình qu lê thư ng dùng khi th c hi n v i lư ng nh . Bình c u ñáy b ng thư ng dùng ñ ñ ng ho c chu n b hóa ch t hay th c hi n ph n ng có ñun nóng nhi t ñ th p hơn 100 oC, tuy t ñ i không ñư c s d ng lo i bình này th c hi n dư i áp su t th p. 1.10.2. Bình hình nón (bình eclen, bình tam giác): dùng làm bình h ng, th c hi n k t tinh, chu n b hóa ch t, ti n hành các ph n ng hóa h c ñơn gi n, 9
- Hình 1. 4. Các lo i bình nón 1.10.3. Bình Bunzen: dùng làm bình l c áp su t th p, có th thay b ng ng nghi m có nhánh khi làm lư ng nh . Hình 1. 5. Các lo i bình Bunzen 1.10.4. C i chày: C i s C i chày ñá C i chày mã não Hình 1. 6. Các lo i c i chày s , ñá, mã não 10
- 1.10.5. C c (Bese): dùng ñ làm các bình h tr ho c ñ ti n hành các ph n ng ñơn gi n nhi t ñ th p hơn 100 oC. Hình 1. 7. C c th y tinh 1.10.6. Giá s t, vòng s t, khóa s t và k p s t Vòng s t K p s t Giá, k p và khóa s t Khóa nh a Khóa s t Hình 1. 8. Giá s t, khóa s t , k p s t và vòng s t 1.10.7. L ñ ng hóa ch t L có nút nhám L có ng hút L m v t (l nh gi t) Hình 1. 9. M t s l ñ ng hóa ch t 11
- 1.10.8. ng n i: có nhi u lo i khác nhau, dùng ñ n i các b ph n c a h th ng ph n ng. Chúng ñư c l p ghép qua nút nhám ho c qua nút cao su hay ng cao su. Hình 1. 10. M t s lo i ng n i có nút nhám 1.10.9. ng sinh hàn: dùng ñ làm l nh hay ngưng t hơi khi ti n hành ph n ng hay khi chưng c t. Tùy theo cách th c ti n hành thí nghi m và b n ch t c a các ch t thí nghi m mà ch n và l p ráp h th ng ng sinh hàn khác nhau. Có các lo i ng sinh hàn sau. (a) (b) (c) (d) (e) (f) Hình 1. 11. Các lo i ng sinh hàn (Sinh hàn không khí: (a) Sinh hàn nư c: (b) sinh hàn b u, (c) sinh hàn th ng, (d)(e)(f) sinh hàn xo n) Tùy theo m c ñính s d ng mà l p ng sinh hàn, n u ngưng t hơi tr l i bình ph n ng thì l p h th ng sinh hàn ngư c hay sinh hàn h i lưu l p th ng ñ ng (l p ngư c) và thư ng dùng các lo i sinh hàn xo n, b u. N u ngưng t hơi ra bình h ng thì l p h th ng sinh hàn xuôi (l p xuôi) và thư ng dùng ng sinh hàn th ng. 12
- 1.10.10. Pipet ( ng hút): Dùng ñ xác ñ nh chính xác th tích ch t l ng c n l y, có nhi u lo i pipet v i dung tích khác nhau. a. b. c. d. e. Hình 1. 12. M t s lo i pipet (a. thông thư ng, b. pipet microlit, c. pipet l y NH 3, d. bóp cao su, e. pipet hi n ñ i) 1.10.11. Bình làm khô Hình 1. 13. Bình làm khô 13
- 1.10.12. Buret: dùng ñ xác ñ nh chính xác th tích ch t l ng c n l y. Có nhi u lo i pipet v i dung tích khác nhau. Các lo i buret Giá k p buret Hình 1. 14. Buret và giá k p buret 1.10.13. ng ñong và bình ñ nh m c: dùng ñ l y chính xác m t th tích ch t l ng. Các lo i ng ñong Các lo i bình ñ nh m c Hình 1. 15. ng ñong và bình ñ nh m c 1.10.14. Ph u nh gi t và ph u chi t Ph u nh gi t (hay ph u brom) dùng ñ cho hóa ch t vào bình ph n ng. Ph u chi t dùng ñ tách bi t hai ch t l ng không tr n l n vào nhau. Có nhi u lo i ph u nh gi t và ph u chi t khác nhau. 14
- Hình 1. 16. Các lo i ph u nh gi t Hình 1. 17. Các lo i ph u chi t 1.10.15. Ph u l c: có nhi u lo i ph u khác nhau v hình d ng và kích thư c. Ph u dùng ñ sang l y hóa ch t ho c ñ l c. Hình 1. 18. Các lo i ph u thông thư ng Các lo i ph u l c x p áp su t thư ng và áp su t th p Ph u Bucne Hình 1. 19. Các lo i ph u l c áp su t thư ng và áp su t th p 15
- 1.10.16. Máy khu y và que khu y Khi ti n hành ph n ng v i các h không hòa tan vào nhau ñ h ph n ng nóng ñ u và tăng kh năng ti p xúc c n ph i khu y liên t c. ð khu y, ngư i ta dùng máy khu y. Máy khu y có th là m t mô tơ quay g n v i que khu y ho c máy khu y t . Máy khu y có g n que khu y Mô tơ khu y Que khu y Máy khu y t có b p ñun nóng Máy l c k t h p ñun nóng Hình 1. 20. Các lo i máy khu y, máy l c có và không có gia nhi t 1.10.17. ðèn c n, ñèn khí và b p ñun nóng: là các d ng c dùng ñ ñun nóng ðèn c n Tiêm ñèn c n ðèn khí butan 16
- ðèn khí ki ng ba chân Hình 1. 21. ðèn c n, ñèn khí và ki ng ba chân 1.10.18. B p ñi n và b p cách th y B p ñi n ñun nóng bình c u ñáy tròn B p ñi n ñun nóng c c th y tinh B p ñi n ñun nóng tr c ti p B p ñun nóng cách th y Hình 1. 22. Các lo i b p ñi n và b p cách th y 1.10.19. Lò nung và t s y T s y áp su t thư ng ho c áp su t th p Lò nung Hình 1. 23. Lò nung và t s y 17
- 1.10.20. Cân Cân m t ñĩa và hai ñĩa k thu t Cân ñi n t k thu t Cân phân tích Hình 1. 24. Các lo i cân 1.10.21. Bơm hút chân không Hình 1. 25. M t s lo i bơm hút chân không và d u máy bơm Hình 1. 26. D ng c t o áp su t th p b ng dòng nư c 18
- 1.10.22. Áp k : dùng ñ ño áp su t khí. Hình 1. 27. M t s lo i áp k 1.10.23. M t s h th ng d ng c dùng trong t ng h p h u cơ 1.10.23.1. H th ng sinh hàn h i lưu (sinh hàn nư c l p ngư c ) (a) (b) (c) Hình 1. 28. H th ng t ng h p có sinh hàn h i lưu làm l nh b ng nư c Hình (a): 1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: sinh hàn xo n, 4: nhi t k Hình (b): 1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: b ph n l p kín que khu y, 4: mô tơ, 5: sinh hàn xo n, 6: que khu y Hình (c): 1: bình ph n ng, 2: d ng c tách nư c, 3: sinh hàn xo n 19
- 1.10.23.2. H th ng sinh hàn xuôi (sinh hàn nư c l p xuôi) Hình 1. 29. H th ng t ng h p v i sinh hàn làm l nh b ng nư c l p xuôi (1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: nhi t k , 4: sinh hàn th ng, 5: ng n i cong, 6: bình h ng) Hình 1. 30. H th ng t ng h p có chưng c t phân ño n (1: bình ph n ng, 2: c t chưng c t phân ño n, 3: nhi t k , 4: sinh hàn th ng, 5: ng n i cong, 6: bình h ng) Hình 1. 31. H th ng t ng h p áp su t th p có l p sinh hàn xuôi (1: bình ph n ng, 2: ph u nh gi t, 3: nhi t k , 4: sinh hàn th ng, 5: ng n i, 6: bình h ng, 7: van thông v i khí quy n, 8: ng ch T, 9: bình b o hi m) 20
- 1.10.23.3. M t s h th ng d ng c th c t Hình 1. 32. H th ng t ng h p v i sinh hàn l p ngư c Hình 1. 33. H th ng t ng h p v i sinh hàn l p xuôi 1.10.23.4. M t s b d ng c thí nghi m hi n ñ i Hình 1. 34. Các d ng máy chưng c t quay hi n ñ i 21
- Hình 1. 35. Mô t máy chưng c t quay hi n ñ i (1: b p cách th y, 2: bình ph n ng, 3: b ph n quay, 4: mô tơ quay, 5: ng sinh hàn nư c, 6: bình h ng) 22
- Chương 2 NH NG K NĂNG THÍ NGHI M C N THI T 2.1. R a và làm khô d ng c ð ñ m b o tính trung th c và chính xác trong các thí nghi m, thì các d ng c thí nghi m ph i ñư c s ch và khô. Có nhi u phương pháp r a d ng c tùy thu c vào b n ch t c a ch t b n bám trên nó. N u d ng c b n không ph i do nh a, m và các ch t không tan trong nư c thì r a b ng nư c nóng và dùng ch i lông. N u ch t b n là m thì r a b ng xà phòng và nư c nóng. ð i v i các ch t b n khó r a, dùng h n h p sunfocromic, dung d ch kali pemangat, h n h p HCl H2O2 H2SO 4, dung d ch ki m ñ c. H n h p sunfocromic g m 5% K2Cr 2O7 nghi n nh hòa tan trong dung d ch axit sunfuric ñ m ñ c là ch t oxi hóa m nh, dùng ñ r a các hóa ch t nh a và các ch t không tan trong nư c, không dùng ñ r a các ch t d u m và các mu i c a bari. T t nh t là dùng dung d ch nhi t ñ 40 50 oC. Sau khi r a xong b ng h n h p này, r a l i b ng nư c nóng nhi u l n. Dung d ch kali pemanganat 5% 50 60 oC cũng là ch t oxi hóa m nh dùng ñ r a d ng c tuy nhiên kh năng oxi hóa không b ng h n h p trên. Sau khi r a b ng dung d ch kali pemanganat tráng bình b ng dung d ch NaHSO 4, FeSO 4 hay axit oxalic 5%. H n h p o hai th tích b ng nhau c a axit clohiñric hay axit axetic và axit H2SO 4 5% 30 40 C cũng t y ñư c các ch t b n không tan trong nư c. ng sinh hàn b n vì oxit s t thì r a b ng axit HCl, axit H2SO 4. Sau khi r a d ng c xong, tráng b ng nư c c t, úp vào giá cho khô ngoài không khí r i sau ñó cho vào t s y nhi t ñ 80 100 oC ñ s y khô. N u không có t s y thì làm khô b ng cách hơ trên ng n l a và xoay ñ u d ng c và ph i ñ ngu i t t tránh ngưng t hơi nư c tr l i. T t nh t trư c khi s y, tráng trư c d ng c b ng m t lư ng nh axeton ho c ancol etylic khan ñ lo i b t nư c. 2.2 . L c và khu y Khi ti n hành thí nghi m hòa tan hay ph n ng v i các ch t khác pha nhau ch y u là ch t r n và ch t l ng thì c n ph i th c hi n l c hay khu y. Khi th c hi n thí nghi m trong bình h v i lư ng nh ch t và ph n ng x y ra nhanh thì có th l c. Khi th c hi n ph n ng v i th i gian lâu và yêu c u c n ph i l c, thì ph i dùng máy l c hay máy khu y. Máy khu y có th là m t mô tơ quay có l p que khu y hay máy khu y b ng t trư ng (máy khu y t ). Khi c n ñun nóng và ñòi h i h th ng kín thì có th dùng máy khu y t có b p ñun nóng nhưng thi t b này thư ng có h n ch là ñun nóng trong kho ng nhi t ñ không cao l m. Do ñó c n ph i l p máy khu y cơ v i b ph n làm kín ti p n i gi que khu y bình ph n ng và mô tơ quay. Sau ñây là m t s b ph n ti p n i này. 23
- . Hình 2. 1. Các b ph n làm kín que khu y 2.3. G n, ép, l c và li tâm Khi tách ch t r n ra kh i dung môi, trong trư ng h p ñơn gi n nh t, ngư i ta dùng phương pháp g n. B ng cách ñ ch t r n l ng thành k t t a sau ñó ti n hành g n. Thông thư ng ñ tách ch t r n ra kh i ch t l ng ngư i ta dùng phương pháp l c. L c là cho ch t l ng ñi qua màng l c. Màng l c có th là gi y l c v i ñ m n khác nhau, v i l c, bông, có th là th y tinh x p v i các kích c khác nhau. L c áp su t thư ng: x p gi y l c sau ñó cho vào ph u l c và ti n hành l c áp su t bình thư ng. Chú ý: khi ñ dung d ch l c vào ph u l c ph i ñ c n th n và t t theo ñũa th y tinh ñ tránh làm rách gi y l c. Cách x p gi y l c và thao tác l c như hình 2.2. Hình 2. 2. Cách x p gi y l c và cách l c áp su t thư ng M t s các ph u l c thư ng, ph u Bucne, ph u thư ng l c nóng, ph u x p l c nóng, ph u Bucne l c nóng, ph u x p l c l nh, bình Bunzen dùng cho l c dư i áp su t th p. 24
- Hình 2. 3. M t s lo i ph u l c H th ng l c dư i áp su t th p lư ng nh dùng ph u x p, ho c ph u Bucne: Khi l c b ng ph u Bucne, c n ph i ch n gi y l c ho c c t gi y l c v a v i vòng tròn bên trong c a ph u. Sau ñó ráp h th ng như hình 2.4, m máy bơm hút nh ñ áp sát gi y l c vào ph u, ho c có th dùng m t ít dung môi ñ t m ư t gi y cho gi y l c bám ch t vào ph u. Cho ch t vào ph u và m máy bơm hút áp su t v a ph i ñ n khi h t dung d ch; t c máy bơm, cho d ch r a ng m h t tinh th , m máy hút ñ n khô, dùng nút th y tinh b ng nén khô tinh th . Hình 2. 4. H th ng l c dư i áp su t th p dùng ph u x p, ho c ph u Bucne 2.4. ðun nóng và làm l nh 2.4.1 . ðun nóng ðun nóng ñ xúc ti n ph n ng, ñ tách và tinh ch các ch t cũng như khi xác ñ nh các h ng s v t lí. Trong phòng thí nghi m, các d ng c thư ng dùng ñ ñun nóng ñó là: ñèn c n, ñèn khí, b p ñi n, b p cách th y, b p cách cát, b p cách d u, hơi nư c, t s y, lò nung, 25
- Khi ñun nóng b ng ng n l a, không ñun nóng m t ch c a bình mà ph i hơ ñ u thành bình. Phương pháp này ch dùng cho các d ng c ch u nhi t. N u c n ñun nóng nhi t ñ th p hơn 100 oC thì dùng b p cách th y hay b p cách không khí, n u cao hơn 100 oC thì dùng b p ñi n tr n có lư i amiăng hay dùng b p cách cát, cách d u, b p glixerin, hay parafin tùy thu c vào nhi t ñ c n ñun. nhi t ñ 200 oC dùng b p parafin hay glixerin, 220 oC dùng b p cách d u, t 250 300 oC o dùng axit H2SO 4 ñ m ñ c, 400 500 C dùng b p cách mu i như h n h p NaNO 3 (48,7%) và KNO 3 (51,3%). Khi ñun nóng b ng b p cách ch t l ng, ph i cho m c ch t l ng ngoài cao hơn ch t l ng trong bình và gi nhi t ñ c a b p cao hơn nhi t ñ ph n ng kho ng 30 40 oC. N u ñun nóng nhi t ñ cao hơn nhi t ñ sôi thì ph i thêm ñá b t hay ng mao qu n hàn kín m t ñ u ñ u h nhúng vào trong ch t l ng. Chú ý không cho ñá b t vào bình trong lúc ñang sôi vì s làm cho ch t l ng trong bình sôi trào lên, ch cho lúc bình ñang ngu i. N u ñang ñun nóng mà d ng l i thì ph i thay ñá b t m i vì ñá b t cũ ñã m t tác d ng. 2.4.2 . Làm l nh Khi ti n hành các ph n ng phát nhi t mà lư ng nhi t làm thay ñ i hư ng ph n ng, ho c mu n làm ngu i b t bình hay ti n hành các ph n ng nhi t ñ th p thì ti n hành làm l nh. Tùy theo kho ng nhi t ñ c n làm l nh mà s d ng các ch t làm l nh khác nhau. N u làm l nh trong kho ng nhi t ñ không th p l m thì s d ng nư c ñá l nh ho c ñá l nh. N u mu n làm l nh nhi t ñ th p hơn 0oC thì dùng nư c ñá nghi n nh tr n v i mu i vô cơ. Giá tr nhi t ñ tùy thu c vào b n ch t c a các mu i cho b ng 2. B ng 2. B ng h n h p sinh hàn c a nư c ñá v i mu i vô cơ Lư ng tương ñ i (gam) Gi i h n th p c a nhi t Mu i o Nư c ñá Mu i ñ , C NaCl 100 33 21,5 KCl 100 30 11 NH 4Cl 100 25 15 NH 4NO 3 100 50 17 NaNO 3 100 50 18 NH 4Cl + NaNO 3 100 13 38 31 26
- CaCl 2.6H 2O 49 100 19,5 61 100 39 70 100 54,9 Mu n làm l nh nhi t ñ th p hơn thì dùng không khí l ng hay nitơ l ng, có th làm l nh ñ n 180 oC. Trong phòng thí nghi m, thư ng dùng t l nh ñ gi nhi t ñ ñ n 5oC ho c các thi t b làm l nh riêng khác. 2.5. Cô c n hay cho bay hơi dung môi Cô c n hay cho bay hơi dung môi là lo i b t dung môi ra kh i dung d ch hay làm tăng n ng ñ c a ch t tan trong dung d ch. Phương pháp th c hi n ñư c khi tính bay hơi c a dung môi ph i khác v i tính bay hơi c a ch t tan (ch y u là nh hơn), s khác nhau càng l n thì s hao h t ch t tan càng nh . 2.6. Làm khô và ch t làm khô Làm khô là quá trình lo i tr các ch t ph là ch t l ng hay hơi nư c ra kh i ch t nghiên c u, thư ng là lo i nư c và dung môi h u cơ. Ch t nghiên c u có th là ch t r n, l ng hay h n h p. M t ch t làm khô ñư c g i là t t khi cư ng ñ làm khô c a nó m nh và kh năng làm khô c a nó l n 2.6.1 . Làm khô 2.6.1.1 . Làm khô ch t r n Quá trình làm khô ch t r n d a trên s bay hơi nư c hay dung môi nhi t ñ thư ng, khi ñun nóng hay nhi t ñ th p hơn nhi t ñ ñông ñ c c a nư c hay dung môi. Các ch t r n không hút nư c có th làm khô ngay trên gi y l c ñ trong không khí, ho c làm khô ngay trên ph u x p có g n h th ng hút không khí (gi ng l c chân không). Các ch t b n v i nhi t, không bay hơi nhi t ñ thư ng có th làm khô trong t s y nhi t ñ thích h p nhưng ph i th p hơn nhi t ñ nóng ch y c a chúng. Ho c có th làm khô trong bình làm khô, phía dư i bình có ñ ch t làm khô. 27
- Bình làm khô áp su t thư ng Bình làm khô chân không Hình 2. 5. Các lo i bình làm khô Hình 2. 6. Mô t bình làm khô áp su t thư ng (1:nơi ch a ch t làm khô, 2: t m s có khoan l , 3: nơi ñ ch t c n làm khô) Các ch t không b n v i nhi t, ñ làm khô thì cho vào bình làm khô có h th ng hút chân không và có ch t làm khô, ho c có th cho vào t làm khô chân không. Hình 2. 7. Các lo i T s y làm khô áp su t thư ng ho c trong chân không 28
- 2.6.1.2 . Làm khô ch t l ng Thông thư ng cho ch t làm khô vào trong ch t l ng c n làm khô và thư ng xuyên l c cho t i khi h t tác d ng c a ch t làm khô. Các ch t làm khô ph i th a mãn ñi u ki n: Không tác d ng hóa h c v i ch t c n làm khô. Không có kh năng t xúc tác các quá trình t oxy hóa, trùng h p hay ngưng t . Không hòa tan nhi u trong ch t c n làm khô Có tác d ng làm khô nhanh, r và s n có. 2.6.1.3 . Làm khô ch t khí Ch t khí thư ng ñư c làm khô b ng cách cho ñi qua c t hay ô ch a ch t làm khô. Trong phòng thí nghi m, thư ng làm khô ch t khí b ng cách cho khí c n làm khô ñi qua bình r a khí ch a ch t làm khô. Bình ñông l nh C t làm khô Bình r a khí Hình 2. 8. H th ng làm khô ch t khí 2.6.2 . Các ch t làm khô Các ch t làm khô ñư c chia ra làm 3 lo i: Ch t làm khô háo nư c t o thành hiñrat: ñó là các mu i khan hay các hiñrat th p chuy n thành các hiñrat cao. Các ch t lo i này thư ng dùng là: CaCl 2, MgSO 4, Na 2SO 4, K2CO 3, CuSO 4, H2SO 4 ñ c, KOH, NaOH, Ch t làm khô có tác d ng v i nư c do ph n ng hóa h c: lo i này thư ng dùng là các oxit kim lo i, hay các oxit axit, ho c các kim lo i m nh như: CaO, BaO, P2O5, Na, K, Ca, Ch t làm khô liên k t v i nư c b ng l c h p ph : các ch t lo i này thư ng dùng: silicagel, zeolit, 29
- 2.7. Dung môi và tinh ch dung môi Dung môi h u cơ ñư c dùng r ng rãi trong t ng h p h u cơ, ho c ñ ti n hành ph n ng (làm cho môi trư ng ñ ng th , ñ thay ñ i t c ñ hay chi u hư ng ph n ng) ho c ñ tách bi t và tinh ch h p ch t h u cơ (chi t, k t tinh, r a ñ lo i các ch t ph ). Dung môi dùng cho ph n ng ph i tinh khi t nên c n ph i tinh ch b ng các phương pháp khác nhau ph thu c tính ch t c a dung môi. M t khác, dung môi d cháy và ñ c vì th ph i tuân theo các quy t c k thu t b o hi m. Trong t ng h p h u cơ, thư ng dùng các dung môi v i cách tinh ch sau ñây: o 2.7.1 . Benzen (C6H6): là ch t d cháy, sôi 80 C, hơi benzen t o h n h p n v i không khí. Hơi benzen là ch t ñ c v i h th n kinh (nh c ñ u, nôn, mê) và là ch t ñ c ñ i v i máu và niêm m c (làm ch y máu niêm m c, mũi). Benzen k thu t thư ng ch a m t lư ng nh thiofen. Mu n tách thiofen thư ng r a b ng axit sunfuric hay cho tác d ng v i th y ngân axetat. Phương pháp ñơn gi n là ñun sôi benzen v i 10 gam niken Ranay. Thông thư ng ngư i ta tinh ch benzen b ng cách làm khô v i CaCl2, l c và c t trên Na nhi t ñ o 79,5 80 C sau ñó ñ ng trong bình có ch a Na và l p ng CaCl2. o 2.7.2 . Toluen (C6H5CH 3): Toluen là ch t d cháy, sôi 110 C, có tính ñ c như benzen. Tinh ch b ng cách làm khô trên CaCl 2, l c, c t trên Na và gi trong bình ch a Na và có l p ng CaCl 2. o 2.7.3 . Cloroform (CHCl 3): Cloroform sôi 61 C, thư ng ñư c n ñ nh b ng cách cho thêm 1% ancol etylic ñ liên k t v i photgen hình thành t cloroform. ð lo i ancol, l c cloroform v i axit sunfuric ñ c (5% th tích), r a b ng nư c, làm khô b ng KOH o khan và chưng c t trên P2O5 nhi t ñ 61 C. Cloroform ñư c gi trong l có màu ñ tránh ánh sáng xúc ti n quá trình oxi hóa thành photgen. Cloroform có tác d ng làm mê, có tác d ng lên quá trình trao ñ i ch t và cơ quan n i t ng. o 2.7.4 . Cacbon tetraclorua (CCl 4): sôi 76,7 C, t o h n h p ñ ng phí v i nư c v i o o hàm lư ng 95,9%. CCl 4 sôi 66 C/760mmHg. 25 C CCl 4 hòa tan ñư c 0,077g/100ml nư c và 0,01g nư c hòa tan ñư c trong 100ml CCl 4. CCl 4 thư ng ch a 4% CS 2. Tinh ch lo i cacbonsunfua b ng cách l c vài l n v i h n h p dung d ch ancol và ki m ñ c 60 oC, r a b ng nư c r i b ng axit sunfuric ñ c t i khi m t màu, r a b ng nư c, làm khô b ng CaCl 2 và chưng c t l i. CCl 4 không cháy, có tác d ng làm mê n ng n hơn cloroform. 2.7.5 . Ete etylic (C2H5OC 2H5): ete etylic là dung môi d cháy (không ñư c chưng c t b ng ñèn hay b p ñi n tr n), có tác d ng gây mê và kích thích ñư ng hô h p. Ete etylic sôi 34,5 oC, s n ph m thư ng ch a 2,5 4% ancol, m t lư ng nh nư c và anñehit. Trong ete này có ch a h p ch t peoxit do quá tình oxi hóa ete b i oxi không khí 30
- ð lo i b peoxit: l c ete v i dung d ch sunfat trong 3 ngày, l c, làm khô b ng CaCl 2 r i c t, ho c l c v i dung d ch KMnO 4 r i b ng dung d ch ki m 5%, r a b ng nư c, làm khô b ng CaCl 2 và c t. Ete ñư c tinh ch b ng cách l c nhi u l n v i dung d ch CaCl 2 ñ c, ñ yên trong hai ngày trên CaCl 2, l c, làm khô b ng Na và chưng c t trên Na. Ete thu ñư c ch a trong bình ch a m t ít Na. o 2.7.6 . Axeton (CH 3COCH 3): Axeton là ch t bay hơi m nh, sôi 55,2 C, thư ng ch a m t lư ng nh nư c, ancol và axit axetic. Axeton ñư c tinh ch b ng KMnO 4 trên cách th y trong 5 6 gi r i c t axeton ra, làm khô b ng CaCl 2 trong 5 gi nhi t ñ sôi sau ñó chưng c t nhi t ñ 52,2 oC. Axeton là ch t d cháy, có tác d ng ñ c kích thích ñư ng hô h p. o 2.7.7 . Ancol etylic (C2H5OH): Ancol etylic sôi nhi t ñ 78 C, có kh năng hòa tan v i nhi u dung môi và hòa tan không gi i h n v i nư c. C n tuy t ñ i k thu t ch a lư ng nh benzen và nư c. Trong phòng thí nghi m c n c n tuy t ñ i cao hơn ph i tinh ch b ng cách ñun ancol 95% v i CaO hay BaO, CuSO 4 khan trên b p cách th y trong 6 gi , c t ancol ra s thu ñư c ancol 99,5% . Ti p t c tinh ch ancol 99,5% v i Na hay Mg, thư ng dùng Mg. Trong bình c u có l p ng sinh hàn ngư c, cho 5gam s i Mg, thêm 50 75ml ancol 99,5% và 0,5 g I 2. ðun nóng h n h p cho t i khi ph n ng phát nhi t, sau ñó ñun ti p cho hòa tan n t Mg. Cho thêm 900ml ancol 99,5%, ñun nóng trong 30 phút v i ng sinh hàn ngư c có l p ng CaCl 2 ñ tránh hơi nư c thâm nh p vào, sau ñó c t thư ng (lo i m t ít ph n ñ u), thu l y ancol tuy t ñ i. Ph n ng x y ra như sau: Mg + 2C2H5OH H2 + Mg(OC2H5)2 Mg(OC H ) + 2H O Mg(OH) + 2C H OH 2 5 2 2 2 2 5 C n tuy t ñ i r t háo nư c vì th ph i gi trong bình có nút kín. Ancol etylic có tính làm mê, khi tác d ng lâu s làm t n thương t i h cơ tim và h tiêu hóa. 2.8. Cách x lý hóa ch t dư hay ph th i Nh ng bình th y tinh v hay nh ng v t có ñ u nh n, không ñư c b vào thùng rác hay thùng ñ ng gi y mà b vào nh ng thùng riêng. Nh ng ch t ph th i ñ c và d cháy còn l i sau ph n ng, không ñư c ñ vào thùng rác hay nơi r a, c n ph i kh ñ c chúng b ng x lý hóa h c hay ñ t cháy nh ng ch riêng bi t ngoài ph m vi phòng thí nghi m Khi ñ nh ng ch t d cháy hay nh ng ch t có tính ăn mòn khác tr n l n v i nư c vào nơi r a thì ph i cho dòng nư c ch y th t m nh. Natri, kali dư ph i hu b ng cách hòa tan v i m t lư ng nh ancol và ph i ñeo kính b o hi m. 31
- 2.9. Cách vi t tư ng trình (báo cáo) bài thí nghi m h u cơ Sau khi làm thí nghi m xong, sinh viên ph i vi t tư ng trình k t qu th c hành. Bài tư ng trình c n vi t ng n g n ñ cho ngư i ñ c có th d dàng theo dõi và hi u ñư c m c ñích, ñ i tư ng nghiên c u, phương pháp s d ng, ñi u ki n thí nghi m và k t qu ñ t ñư c. M u bài tư ng trình g m nh ng ph n sau: Tên thí nghi m M c ñích thí nghi m : Nêu rõ yêu c u v n i dung và nh ng kĩ năng ph i ñ t ñư c. Nguyên t c : Mô t tóm t c nguyên t c c a phương pháp th c nghi m, không trình bày dài dòng v lý thuy t ho c quá chi ti t v cách ti n hành vì nh ng ñi u ñó ñã s n có trong giáo trình th c hành. N u có s thay ñ i thi t b s d ng, ñ i tư ng nghiên c u, trình t thí nghi m so v i giáo trình này c n ghi rõ. Các s li u th c nghi m Các k t qu : D a trên các s li u th c nghi m thu ñư c ñ tính toán k t qu ñưa ra dư i d ng b ng s , ñ th . Bàn lu n : ðưa ra các phương pháp tính toán, tính sai s , tìm hi u nh ng nguyên nhân sai s và ý nghĩa c a các k t qu nh n ñư c (cách l p b ng, v ñ th , tính sai s ñư c nêu trong ph n ph l c). Câu h i : Sinh viên ph i tr l i và gi i ñáp t t c các câu h i và bài t p ñã ñưa ra trong bài thí nghi m bao g m các câu h i và bài t p trư c khi ñ n phòng thí nghi m và sau khi làm thí nghi m. Vì th i gian làm vi c phòng thí nghi m có h n nên h u h t các ph n c a bài tư ng trình sinh viên ph i vi t nhà. Ph n (1), (2), (3) sinh viên ph i chu n b trư c khi ñ n phòng thí nghi m. Trong th i gian làm thí nghi m ch có th hoàn thành ph n (4) : ghi chép các s li u th c nghi m vào v . Các ph n (5), (6), (7) s ph i hoàn thành nhà, sau khi ñã làm thí nghi m xong. 32
- Chương 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BI T VÀ TINH CH H P CH T H U CƠ 3.1. Phương pháp chưng c t Chưng c t là quá trình chuy n ch t l ng thành hơi r i ngưng t thành l ng. ð chuy n ch t l ng thành hơi, ti n hành ñun sôi ch t l ng ñó. Ch t l ng sôi khi áp su t hơi c a nó b ng áp su t bên ngoài. Khi áp su t bên ngoài gi m thì nhi t ñ sôi c a ch t gi m. V i m t ch t tinh khi t thì nhi t ñ sôi không ñ i trong quá trình ñun, n u không có hi n tư ng hơi quá nhi t do ñun m nh. N u nhi t ñ sôi c a ch t th p hơn nhi t ñ ch t ñó b phân h y thì có th ti n hành chưng c t áp su t thư ng. Còn n u nhi t ñ sôi c a ch t cao hơn nhi t ñ phân h y thì ph i ti n hành chưng c t áp su t th p. Phương pháp chưng c t thư ng dùng ñ tách bi t (tinh ch ) các ch t có nhi t ñ sôi khác nhau ra kh i h n h p c a nó. Có nhi u phương pháp chưng c t khác nhau tùy thu c vào tính ch t c a h n h p ch t l ng. V i các ch t có nhi t ñ sôi xa nhau thư ng ch n phương pháp c t ñơn hay c t thư ng. V i các ch t có nhi t ñ sôi g n nhau thư ng ch n phương pháp chưng c t phân ño n. Phương pháp chưng c t lôi cu n hơi nư c dùng ñ tách bi t các ch t trong h n h p, trong ñó có m t ch t không tan trong nư c và d bay hơi v i hơi nư c. Thông thư ng phương pháp này ñư c l a ch n khi th a mãn các ñi u ki n trên và không th c hi n ñư c v i hai phương pháp trên. Các phương pháp chưng c t trên có th ti n hành áp su t bình thư ng ho c áp su t th p tùy vào ñ c ñi m tính ch t c a h n h p chưng c t. D ng c dùng ñ chuy n t d ng hơi sang d ng l ng trong quá trình chưng c t ñư c g i là ng sinh hàn. Có nhi u lo i ng sinh hàn: ng sinh hàn không khí, ng sinh hàn nư c; ng sinh hàn th ng, xo n, b u, tùy vào b n ch t c a các ch t và tùy vào m c ñích s d ng. V i ch t l ng sôi nhi t ñ th p hơn 80 oC thì dùng ng sinh hàn nư c, n u cao hơn 150 oC thì dùng sinh hàn không khí, còn trong gi i h n 200 300 oC thì h ng tr c ti p nhánh bình c t. 3.1.1 . Chưng c t thư ng (chưng c t ñơn gi n, chưng c t ñơn) Chưng c t ñơn gi n áp su t thư ng dùng ñ tách bi t ch t ñ b n khi ñun nóng và th c t không b phân h y nhi t ñ sôi. Phương pháp này thư ng dùng v i các ch t có nhi t ñ sôi cao hơn 40 oC và th p hơn 160 oC vì nh ng ch t l ng sôi th p hơn 40 oC s m t ñi nhi u sau khi chưng c t nên không có hi u qu . N u chưng c t s d ng ng sinh hàn, thì các ng sinh hàn này thư ng ñư c l p xuôi ñ ch t ngưng t thu ñư c bình h ng. T c ñ c t thư ng t 1 2 gi t ch t l ng rơi vào bình h ng trong m t giây. ð ch t l ng sôi ñ u và tránh hi n tư ng quá l a s 33
- không có hi n tư ng sôi v i bi u hi n các h t ch t l ng chuy n ñ ng trên b m t ch t l ng, d n ñ n hi n tư ng th nh tho ng ch t l ng sôi trào m nh và tràn sang bình h ng, c n ph i cho vào bình c t m t ít ñá b t, hay ng mao qu n hàn kín m t ñ u vào ngay khi b t ñ u ñun nóng. Chú ý không ñư c cho ñá b t vào bình c t khi ñang sôi. Hình 3. 1. H th ng chưng c t ñơn gi n áp su t thư ng (1: bình ch a m u chưng c t, 2: nhi t k , 3: ng sinh hàn l p xuôi, 4: ng n i cong, 5: bình h ng) Hình 3. 2. H th ng chưng c t ñơn gi n áp su t th p (1: bình ch a m u chưng c t, 2: ng mao qu n, 3: van, 4: nhi t k , 5: ng sinh hàn l p xuôi, 6: ng n i cong, 7: bình h ng, 8: van thông v i áp su t khí quy n, 9: ng ch T, 10: bình b o hi m, 11: áp k ) 34
- Hình 3. 3. H th ng chưng c t ñơn gi n áp su t thư ng trong phòng thí nghi m Hình 3. 4. H th ng chưng c t hi n ñ i 3.1.2 . Chưng c t phân ño n Chưng c t phân ño n dùng ñ tách bi t h n h p các ch t l ng hòa tan vào nhau. ð tách các ch t khác nhau kh i h n h p ch t l ng có th dùng phương pháp chưng c t thư ng nhi u l n thư ng g i là chưng c t “thu n dòng”. Tuy nhiên ñ tăng hi u su t chưng c t và gi m s l n chưng c t, ngư i ta dùng c t c t phân ño n. B n ch t tác d ng c a c t c t phân ño n là ngưng t t ng ph n h n h p hơi và cho bay hơi t ng ph n ch t ngưng t l i m t cách liên t c. Hơi bay lên c t c t phân ño n càng cao s càng giàu c u t có nhi t ñ sôi th p, còn ch t l ng ch y tr l i vào bình s giàu c u t có nhi t ñ sôi cao. C u t o c a c t c t ñ m b o ti p xúc t t gi a ch t l ng ch y xu ng và hơi ñi lên trên, nên g i là chưng c t “ngư c dòng”. Trong c t c t, n u s m t hay ñĩa càng nhi u thì s tách bi t càng hoàn toàn hơn nhưng t c ñ c t càng nh , vì m i m t hay ñĩa có tác d ng như m t l n c t thư ng. 35
- Hình 3. 5. M t s d ng c t chưng c t phân ño n Hình 3. 6. H th ng d ng c chưng c t phân ño n (1: bình ch a m u chưng c t, 2: c t c t phân ño n, 3: nhi t k , 4: ng sinh hàn l p xuôi, 5: ng n i cong, 6: bình h ng) 3.1.3 . Chưng c t lôi cu n hơi nư c Hình 3. 7. H th ng d ng c chưng c t lôi cu n hơi nư c (1: ng mao qu n, 2: bình ñun nư c, 3: ng th y tinh quan sát m c nư c trong bình, 4: ng ch T, 5: van thông v i áp su t khí quy n, 6:nhi t k , 7: bình ch a m u, 8: ng sinh hàn, 9: ng n i cong, 10: bình h ng) 36
- Hình 3. 8. H th ng chưng c t phân ño n v i 4 ñi m xác ñ nh nhi t ñ 3.2. Phương pháp k t tinh (phương pháp k t tinh l i) K t tinh là quá trình hình thành và phát tri n c a tinh th t tư ng nóng ch y, dung d ch hay khí. Phương pháp k t tinh l i là phương pháp tinh ch quan tr ng d a trên tính bão hòa c a ch t r n c n tinh ch khi ñun nóng trong dung môi thích h p, lo i b ch t ph và ch t k t tinh tr l i khi làm l nh. Quá trình k t tinh l i g m các giai ño n sau: Hòa tan m u ch t r n không tinh khi t trong dung môi thích h p L c nóng dung d ch trên ñ lo i b ch t ph không tan Làm l nh dung d ch ho c ñu i b t dung môi ñ t o dung d ch bão hòa và gây m m k t tinh Làm khô tinh th . Quy trình này có th làm l i nhi u l n ñ thu ñư c ch t tinh khi t. 37
- 3.3. Phương pháp chi t Phương pháp chi t là phương pháp tách ch t t h n h p b ng dung môi thích h p. Có các phương pháp chi t sau. Có th chi t t h n h p dung d ch hay t ch t r n. Tùy theo b n ch t c a ch t b chi t và môi trư ng chúng ñang t n t i ñ ch n dung môi chi t cho thích h p, nghĩa là dung môi ñó ch hòa tan ho c hòa tan nhi u ch t ñ nh chi t mà không hòa tan hay ít hòa tan các ch t khác trong h n h p. Quá trình chi t k t thúc khi ñã chi t h t ch t c n chi t. ði u này có th ki m tra b ng màu hay s c kí. 3.3.1 . Chi t trong h ch t r n l ng Hi u su t chi t ch t r n b ng ch t l ng ph thu c trư c h t vào ñ hòa tan, và t c ñ chuy n t tư ng này sang tư ng khác. Tính tan ph thu c vào dung môi và t c ñ hòa tan ph thu c vào b m t ti p xúc. Thư ng ch t r n ñư c chi t liên t c trên máy chi t soxlet. Nguyên t c như sau: ñun nóng dung môi trong bình c u cho hơi dung môi ñi lên bình chi t ch a ch t qua ng sinh hàn ngư c r i ngưng t ch y tr l i vào bình chi t. Dung môi l a ch n là ph i hòa tan ch t nghiên c u ho c ph i hòa tan ch t ph r i qua ng nhánh ch y tr l i bình c u. N u dung môi hòa tan ch t ph thì ch t h u cơ nghiên c u còn l i trên bình chi t, còn n u dung môi hòa tan ch t nghiên c u thì thu ñư c ch t h u cơ trong bình c u và ch t nghiên c u ñư c tách ra kh i dung môi b ng các phương pháp khác. 3.3.2 . Chi t trong h ch t l ng l ng Chi t ch t h u cơ t dung d ch (ph n l n là t nư c) là l c dung d ch ñó v i dung môi thích h p không tr n l n v i dung môi cũ và có kh năng hòa tan t t ch t c n chi t hơn dung môi cũ. Trong trư ng h p ch t c n chi t tan trong dung môi cũ (nư c) nhi u hơn các dung môi m i hay không ch n ñư c dung môi m i thì không dùng phương pháp chi t thư ng như trên, mà ph i dùng phương pháp chi t liên t c. ð l p ráp d ng c cho phương pháp chi t liên t c c n ph i bi t ñư c t kh i c a dung môi cao hay th p so v i ch t c n chi t.,vì t kh i này khác thì d ng c l p ráp s khác. 38
- (a) (b) (c) H th ng chi t liên t c ch t l ng v i ch t l ng H th ng chi t Soxlet Hình 3. 9. H th ng chi t liên t c (Hình (a): h th ng chi t ch t l ng v i dung môi có t kh i cao Hình (b): h th ng chi t ch t l ng v i dung môi có t kh i th p Hình (c): h th ng chi t ch t l ng v i ch t r n) D ng c chi t r n D ng c chi t l ng Hình 3. 10. H th ng chi t r n và l ng 3.4. Phương pháp thăng hoa Thăng hoa là quá trình làm bay hơi ch t r n thành hơi r i ngưng t l i thành tr ng thái r n, không qua tr ng thái l ng. 39
- Nh ng ch t chuy n t tr ng thái r n sang tr ng thái khí mà không qua tr ng thái l ng g i là ch t thăng hoa. S thăng hoa x y ra nhi t ñ th p hơn nhi t ñ nóng ch y và nhi t ñ sôi. Phương pháp thăng hoa có ưu ñi m hơn các phương pháp khác là thu ñư c ch t tinh khi t hơn và có th dùng m t lư ng nh ch t. Ngư c l i phương pháp này cũng có như c ñi m là các ch t b n ph i có tính bay hơi khác nhi u so v i ch t tinh ch , quá trình thăng hoa thư ng ch m và hao phí nhi u ch t hơn các phương pháp khác. T c ñ thăng hoa t l thu n v i áp su t hơi c a ch t nhi t ñ xác ñ nh, t l v i ñ l n b m t ch t bay hơi và t l ngh ch v i áp su t trong bình. Phương pháp ti n hành thăng hoa áp su t thư ng: V i d ng c ñơn gi n lư ng nh là cho ch t c n thăng hoa vào bát s , ph b ng gi y l c có ch c th ng nhi u l nh r i ñ y bát b ng ph u th y tinh có b c gi y t m ư t hay v i ư t bên ngoài, có ñ y cu ng ph u b ng m t ít bông. Sau ñó ñun nóng bát s trên ng n l a ñèn c n hay trên b p ñi n qua lư i amiăng hay trên b p cách cát m t cách c n th n vì n u ñun nóng quá s phân h y ch t thăng hoa. V i lư ng l n hơn có th l p ráp d ng c theo hình sau. Nh ng ch t không ho c khó thăng hoa áp su t thư ng thì có th thăng hoa áp su t th p b ng các d ng c như hình sau. D ng c thăng hoa áp su t thư ng D ng c thăng hoa áp su t th p H th ng thăng hoa áp su t th p lư ng nh Hình 3. 11. Các h th ng thăng hoa 40
- 3.5. Phương pháp s c kí Phương pháp s c kí dùng ñ tách bi t m t lư ng ch t g n gi ng nhau v thành ph n và tính ch t. Dùng ñ tinh ch các ch t có nhi t ñ sôi cao và không b n v i nhi t, ho c ñ tách bi t các ch t t tinh d u, các ch t màu t nhiên, các aminoaxit, ho c ñ xác ñ nh tính ñ ng nh t và ñ tinh khi t c a ch t. Có nhi u phương pháp s c kí: s c kí phân b , s c kí h p ph và s c kí trao ñ i ion, ho c có th phân lo i phương pháp s c kí như sau: s c kí c t, s c kí l p m ng, s c kí gi y, 41
- Chương 4 PHƯƠNG PHÁP XÁC ð NH CÁC H NG S V T LÍ C A CÁC H P CH T H U CƠ 4.1. Xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y c a ch t r n o Nhi t ñ nóng ch y c a m t ch t ( tnc ) là nhi t ñ t i ñó pha r n và pha l ng cân b ng nhau. Các ch t tinh khi t có nhi t ñ nóng ch y xác ñ nh, kho ng nhi t ñ t khi b t ñ u nóng ch y ñ n khi nóng ch y hoàn toàn thư ng ch khác nhau kho ng 0,5 oC. Nhi t ñ nóng ch y c a ch t r n là nhi t ñ ñ c ñư c khi ch t r n v a nóng ch y hoàn toàn cho ch t l ng trong su t, sai s c a phương pháp này là 0,5 oC. M t lư ng nh t p ch t cũng làm thay ñ i ñáng k nhi t ñ nóng ch y và kho ng nhi t ñ t lúc b t ñ u nóng ch y ñ n khi nóng ch y hoàn toàn thư ng r ng. Như v y, có th xem nhi t ñ nóng ch y ñ c trưng cho ñ tinh khi t c a ch t r n nghiên c u. Nhưng cũng c n chú ý r ng khi ñun nóng nhi u h p ch t h u cơ b phân h y, ho c thăng hoa. Trong phòng thí nghi m, thư ng xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y c a ch t h u cơ r n trong ng mao qu n. Cho ch t r n c n ño nhi t ñ nóng ch y vào trong ng mao qu n v i ti t di n 0,8 1 mm, dài 35 40 mm ñã ñư c b t kín m t ñ u. ð ñưa ch t r n vào ñư c ñ u cu i c a ng mao qu n c n ph i th rơi nhi u l n ng mao qu n trong m t ng th y tinh dài 40 60 cm h c hai ñ u ñư c ñ t th ng ñ ng v i m t bàn (hình (c)). N u ch t d thăng hoa thì sau ñó hàn kín ng mao qu n l i. (a) (b) Hình 4. 1. (a): ng ch a ch t l ng (glixerol, hay H2SO 4 ñ m ñ c, ) dùng ñ ñun nóng ch y ch t nghiên c u trong ng mao qu n (b): ng ch a ng mao qu n 42
- (c) (d) Hình 4. 2. (c): Cách cho m u ño vào ng mao qu n (1: ng th y tinh dài 50 60cm; 2: m u ño; 3: ng mao qu n)(d): Cách k p ng mao qu n ch a m u ño vào nhi t k (1: nhi t k ; 2: vòng cao su; 3: ng mao qu n ch a m u ño) (a) (b) (c) Hình 4. 3. H th ng ño nhi t ñ nóng ch y ñơn gi n Có th s d ng các d ng c ñơn gi n s n có trong phòng thí nghi m ñ t o thi t b ño nhi t ñ nóng ch y như hình (c): g m bình c u ñáy tròn ch a ch t l ng ñ ñun nóng, ng nghi m ñư c g n nhi t k có k p ng mao qu n ch a ch t nghiên c u. Mu n chính xác hơn ngư i ta xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y b ng máy xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y ho c chính xác hơn n a là ño b ng máy xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y vi phân (xác ñ nh nhi t ñ nóng ch y trong kính hi n vi). 43
- Hình 4. 4. Máy ño nhi t ñ nóng ch y 4.2. Xác ñ nh nhi t ñ sôi o M t ch t l ng tinh khi t có nhi t ñ sôi ( ts ) xác ñ nh m t áp su t xác ñ nh. Ngư i ta thư ng l y nhi t ñ chưng c t c a ch t l ng làm nhi t ñ sôi. Phương pháp này có sai s l n khi l p nhi t k không ñúng v trí, ho c ñun quá l a làm cho hơi quá nhi t. H th ng chưng c t H th ng xác ñ nh v i lư ng nh Hình 4. 5. H th ng xác ñ nh nhi t ñ sôi 4.3. Xác ñ nh t kh i T kh i ρ c a ch t là t l c a kh i lư ng (m) ñ i v i th tích (V) c a ch t m 3 ρ = (g/cm ) V 44
- Trong phòng thí nghi m, thư ng xác ñ nh t kh i tương ñ i d là t kh i c a ch t ρc so v i t kh i c a ch t khác cùng ñi u ki n xác ñ nh. Thư ng so v i t kh i c a nư c o tinh khi t ρn 4 C. ρc d = ρn Giá tr d cũng có th xác ñ nh b ng kh i lư ng c a ch t so v i kh i lư ng c a nư c tinh khi t cùng nhi t ñ . T kh i tương ñ i d ph thu c vào nhi t ñ vì th trong kí hi u luôn có ghi giá tr 20 o o nhi t ñ . Ví d d4 có nghĩa là t kh i xác ñ nh 20 C so v i nư c 4 C. ð ño t kh i, dùng t kh i k . Cách ño: nhúng t kh i k vào ch t l ng và t kh i ñư c xác ñ nh b ng v ch mà m c nư c c a ch t l ng ch trên thang chia ñ c a t kh i k . M t cách khác ñ xác ñ nh t kh i, ngư i ta dùng bình ño t kh i. ðây là nh ng bình th y tinh hình dáng khác nhau và có dung tích chính xác cho trư c, cũng có khi nhi t k ñi kèm v i bình t kh i. Trư c khi ño t kh i, bình ph i ñư c r a s ch và làm khô. Sau ñó ñem cân bình b ng cân phân tích chính xác ñ n 4 s sau d u ph y. Ta ñ nư c c t vào bình ñã cân cho ñ n v ch và ñ t và t s y v i nhi t ñ là 20 oC trong th i gian không ít hơn 30 phút, sau ñó l y bình ra và xác ñ nh kh i lư ng. ð nư c c t trong bình ra, làm khô bình r i làm tương t v i ch t l ng c n ño t kh i. T kh i tương ñ i ñư c tính theo công th c: m − m m d = bc b = c m bn − m b m n Trong ñó: mb: tr ng lư ng bình r ng (g) mbn : tr ng lư ng bình có nư c c t (g) mbc : tr ng lư ng bình có ch t nghiên c u (g) mc: kh i lư ng ch t nghiên c u (g) mn: kh i lư ng nư c (g) 45
- Bình ño t kh i T kh i k Hình 4. 6. H th ng ño t kh i 4.4. Xác ñ nh năng su t quay c c Hình 4. 7. Máy ño năng su t quay c c α Nh m xác ñ nh kh năng ho t ñ ng quang h c c a các ch t h u cơ ngư i ta ño năng su t quay c c c a chúng. ð xác ñ nh giá tr này, ta dùng máy ño năng su t quay c c. 46
- PH N II A. THÍ NGHI M LƯ NG NH Chương 1 PHÂN TÍCH ð NH TÍNH CÁC NGUYÊN T TRONG H P CH T H U CƠ Thí nghi m 1. Xác ñ nh cacbon b ng phương pháp cacbon hóa. Hóa ch t: saccarozơ (ho c tinh b t), benzen D ng c : chén s . Cách ti n hành thí nghi m: Cho kho ng 0,1gam saccarozơ (ho c tinh b t)vào chén s . ðun nóng c n th n trên ng n l a ñèn c n cho ñ n khi saccarozơ chuy n thành than. Rót vào chén s kho ng 0,5ml benzen, dùng que diêm ñang cháy ñ ñ t benzen trong chén (làm trong t h t). Câu h i : 1. D ñoán màu c a màu ng n l a 2. Vi t phương trình ph n ng cháy Thí nghi m 2. Xác ñ nh cacbon và hydro. Hóa ch t: Saccarozơ ho c axit benzoic, b t CuO, dung d ch bão hòa Ca(OH) 2, CuSO 4 khan D ng c : ng nghi m, bông gòn, ng d n khí Cách ti n hành thí nghi m: Tr n ñ u kho ng 0,2 0,3 gam axit benzoic v i 1 2 gam CuO. Cho h n h p vào ng nghi m khô. Cho ti p thêm kho ng 1 gam CuO ñ ph kín h n h p. Dùng m t nhúm bông có r c m t ít b t CuSO 4 khan cho vào ph n trên ng nghi m. ð y ng nghi m b ng nút cao su có ng d n khí s c vào ng nghi m khác có ch a dung d ch Ca(OH) 2. ðun nóng ng nghi m ch a h n h p ph n ng. 47
- Câu h i: 1. Nêu nguyên t c phân tích ñ nh tính các nguyên t trong h p ch t h u cơ. 2. Nh ng hi n tư ng gì ñã x y ra trong hai ng nghi m? Gi i thích và vi t các phương trình ph n ng ñã x y ra. Thí nghi m 3. Xác ñ nh nitơ Hóa ch t: Ure khan, Na, dung d ch FeSO 4 1%, dung d ch FeCl 3 1%, dung d ch o HCl ñ c, dung d ch HCl 10%, h n h p vôi tôi xút, C2H5OH 96 . D ng c : ng nghi m, ñũa thu tinh. Cách ti n hành thí nghi m: a ) Trư ng h p riêng : H p ch t có N liên k t tr c ti p v i C và H Tr n ñ u kho ng 0,1 gam urê và 1 gam vôi tôi xút r i cho vào ng nghi m khô. ðun nóng ng nghi m. Nh n xét k t qu thí nghi m b ng các cách sau: Ng i mùi khí thoát ra mi ng ng nghi m. ñ t m u quỳ ñ ñã t m ư t lên mi ng ng nghi m. ñưa ñ u thu tinh có t m dung d ch axit HCl ñ c vào mi ng ng nghi m. b ) Trư ng h p chung : L y kho ng 0,5 gam urê (ho c h p ch t h u cơ khác có ch a N như anilin, axetamit, ) và chia thành 2 ph n b ng nhau. Ph n th nh t ñư c cho vào ñáy ng nghi m khô. Cho ti p vào m t m u Na (ñã ñư c c o s ch l p ngoài và ép khô gi a hai m nh gi y l c). Ph n urê còn l i cho ti p vào ng nghi m ñ ph kín m u Na. ðun nóng c n th n ng nghi m trên ñèn c n. ð ngu i, nh t t vào ng nghi m kho ng 1ml etanol khan ñ phân hu Na còn dư. Cho thêm 2ml nư c c t, khu y ñ u, l c h n h p ñ thu l y dung d ch trong. Nh 2 3 gi t dung d ch FeSO 4 1% và 1 2 gi t dung d ch FeCl 3 1% vào dung d ch thu ñư c. Axit hóa h n h p b ng vài gi t dung d ch HCl 10% cho ñ n khi xu t hi n k t t a màu xanh da tr i. 48
- Câu h i: 1. Hãy gi i thích các k t qu thí nghi m câu a. 2. Vi t các phương trình ph n ng ñ t o ra k t t a xanh. 3. Vì sao ph i dùng axit HCl ñ axit hóa h n h p ph n ng? Thí nghi m 4. Xác ñ nh lưu huỳnh Hóa ch t: Axit sunfanilic ho c thioure, anbumin (lòng tr ng tr ng gà), Na, etanol, dung d ch Pb(CH 3COO) 2 0,1N, dung d ch NaOH 1N, dung d ch HCl 10%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: a ) Phương pháp 1: V i axit sunfanilic ti n hành thí nghi m như trư ng h p chung trong thí nghi m 3. L c nhi u l n ñ l y dung d ch trong. Cho dung d ch thu ñư c làm hai ph n ñ làm các thí nghi m ti p theo. L y ng nghi m khác ñã có ch a 0,5ml dung d ch Pb(CH 3COO)2, nh t t vào ñó t ng gi t dung d ch NaOH cho ñ n khi hòa tan hoàn toàn chì hidroxit. Rót t t dung d ch mu i chì v a thu ñư c vào dung d ch l c trên (ph n th nh t). Quan sát hi n tư ng x y ra. Nh t t dung d ch HCl 10% vào ph n th hai. Nh n xét mùi ñ c trưng c a khí thoát ra. b ) Phương pháp 2: L y 2ml anbumin cho vào ng nghi m, nh vào ñó 0,5ml NaOH, l c ñ u và ñun nóng nh ng nghi m trên ng n l a ñèn c n ( ng nghi m 1). Chu n b dung d ch mu i chì như trên ( ng nghi m 2). Rót t t ng nghi m 1vào ng nghi m 2, quan sát hi n tư ng x y ra. 49
- Câu h i: 1. Nêu các hi n tư ng x y ra thí nghi m trên 2. Gi i thích b ng phương trình ph n ng. Thí nghi m 5. Xác ñ nh halogen Hóa ch t: Cloroform ho c tetracloruacacbon, dung d ch AgNO 3 1%, dung d ch NH 3, etanol. D ng c : Dây ñ ng, ph u thu tinh. Cách ti n hành thí nghi m: a ) Phương pháp 1: L y s i dây ñ ng u n thành hình lò xo và bu c vào ñ u ñũa thu tinh. ð t dây ñ ng trên ng n l a ñèn c n cho ñ n khi không còn ng n l a màu xanh c a t p ch t. Nhúng dây ñ ng vào h p ch t h u cơ có ch a halogen, ñem ñ t trên ng n l a ñèn c n. Quan sát màu c a ng n l a. b ) Phương pháp 2: L y m t m nh gi y nh , t m etanol và nh thêm vài gi t h p ch t h u cơ có ch a halogen. Chu n b m t ph u thu tinh, nh vào thành phía trong c a ph u m y gi t dung d ch AgNO 3, úp ph u lên phía trên m nh gi y, r i ñ t cháy gi y. Nh n xét hi n tư ng x y ra trên thành ph u. Nh vài gi t dung d ch NH 3 lên thành ph u, ti p t c theo dõi hi n tư ng. Câu h i: 1. Gi i thích các hi n tư ng x y ra phương pháp 1 và 2 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 50
- Chương 2 HYDROCACBON NO, KHÔNG NO, THƠM I. HYDROCACBON NO Thí nghi m 1. ði u ch và tính ch t c a metan Hóa ch t: CH 3COONa ho c CH 3COOK, vôi tôi xút khan, nư c brom bão hòa, dung d ch KMnO 4 loãng, dung d ch Na 2CO 3 5%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: a ) ði u ch và ñ t cháy metan: Cho vào ng nghi m khô có nút và ng d n khí cong kho ng 4 5 gam h n h p CH3COONa khan và vôi tôi xút (theo t l 1:2 v kh i lư ng) ñã ñư c nghi n nh và tr n ñ u trong c i s . K p ng nghi m trên giá s t và ñun nóng trên ng n l a ñèn c n. ð t khí metan thoát ra ñ u ng d n khí, quan sát màu ng n l a. ðưa n p chén s ch m vào ng n l a metan ñang cháy, quan sát màu s c c a n p chén s trư c và sau thí nghi m. b ) Tính ch t c a metan: Chu n b hai ng nghi m: ng th nh t ch a 2ml nư c brom, ng th hai ch a 2ml KMnO 4 loãng và 1ml Na2CO 3 5%. D n khí metan thu ñư c thí nghi m a l n lư t vào hai ng nghi m ch a nư c brom và KMnO 4. Quan sát màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng ñi u ch và ñ t cháy metan. 2. Ng n l a khi metan cháy có màu gì? Màu s c trên n p chén s có thay ñ i không, gi i thích? 3. Nêu hi n tư ng x y ra hai ng nghi m ch a nư c brom và KMnO 4. Chú ý: • Dùng CH 3COOK là t t nh t vì CH 4 t o ra nhanh, quá trình ph n ng êm d u và h u như không có b t kỳ s n ph m ph nào. M c khác CH 3COOK là tinh th khan và thư ng không c n làm khô. • CH 3COONa là tinh th ng m nư c (CH 3COONa.3H 2O) nên c n ñư c làm khô. 51
- Thí nghi m 2. Ph n ng brom hoá hydrocacbon no Hóa ch t: n hexan ho c hydrocacbon no, dung d ch Br 2 trong CCl 4, dung d ch NH 3 25%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Rót vào ng nghi m khô kho ng 1ml hidrocacbon no, nh thêm vài gi t dung d ch Br 2 trong CCl 4, l c nh h n h p ph n ng, quan sát màu c a dung d ch brom. ðun h n h p trong n i nư c nóng, theo dõi k t qu thí nghi m b ng các cách sau: • Quan sát màu c a dung d ch Br 2 • ðưa m u gi y quỳ t m ư t vào mi ng ng nghi m. • ðưa ñ u ñũa thu tinh t m dung d ch NH 3 vào mi ng ng nghi m. Câu h i: 1. Nêu hi n tư ng x y ra khi cho brom tác d ng v i hidrocacbon no ñi u ki n chưa ñun nóng và sau khi ñun nóng? 2. Vi t phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 3. Tác d ng c a hidrocacbon no v i H2SO 4 ñ c, HNO 3 ñ c Hóa ch t: n hexan, axit H2SO 4 ñ c, axit HNO 3 ñ c. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào hai ng nghi m khô m i ng 0,5ml n hexan Thêm vào ng th nh t 0,5ml H2SO 4 ñ c, và ng th hai 0,5ml HNO 3 ñ c. L c nh và quan sát h n h p ph n ng. Câu h i: 1. K t lu n gì ñư c rút ra t thí nghi m trên. II. HYDROCACBON KHÔNG NO Thí nghi m 4. ði u ch etylen o Hóa ch t: Etanol 96 , axit H2SO 4 ñ c, vôi tôi xút, D ng c : ng nghi m, ng d n khí, cát s ch. Cách ti n hành thí nghi m: Cho 2ml etanol vào ng nghi m khô, c n th n nh thêm t ng gi t 4ml H2SO 4 ñ c ñ ng th i l c ñ u. 52
- Cho vài h t cát vào ng nghi m, k p ng nghi m vào giá, l p ng d n khí có n i v i ng ñ ng vôi tôi xút, ñun c n th n h n h p ph n ng và không cho h n h p trào sang ng ñ ng vôi tôi xút. ð t khí etylen ñ u ng d n khí, nh n xét màu ng n l a. ðưa n p chén s ch m vào ng n l a etylen ñang cháy, quan sát màu c a n p chén s trư c và sau thí nghi m. Câu h i: 1. T i sao ph i cho thêm vài h t cát vào h n h p ph n ng? 2. T i sao ph i n i ng d n khí v i ng ñ ng vôi tôi xút? 3. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 4. T i sao h n h p ph n ng sau thí nghi m có màu ñen? Thí nghi m 5. Ph n ng c ng và oxi hóa c a etylen. Hóa ch t: Khí etylen, dung d ch nư c brom bão hòa., dung d ch KMnO 4 2%, dung d ch Na 2CO 3 10%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: L y 3 ng nghi m: ng th nh t ch a 1ml dung d ch nư c brom bão hoà, ng th hai ch a 2ml KMnO 4 2%, ng th ba ch a 2ml KMnO 4 và 0,5ml Na 2CO 3 10%. D n khí etylen v a ñi u ch thí nghi m 1 l n lư t vào ba ng nghi m. Quan sát s bi n ñ i màu c a dung d ch trong ba ng nghi m ñó. Câu h i: 1. Màu c a dung d ch trong ba ng nghi m bi n ñ i như th nào. Vi t phương trình ph n ng. 2. Cho bi t s n ph m ph ng nghi m 1. 53
- Thí nghi m 6. ði u ch axetylen Hóa ch t: Canxi cacbua, D ng c : ng d n khí, ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m vài viên CaC 2, rót nhanh kho ng 2ml nư c vào ng nghi m (ho c có th dùng ng hút như hình v ) và ñ y nhanh b ng nút có ng d n khí v i ñ u vu t nh n. ð t khí axetylen ñ u ng d n khí. Nh n xét màu ng n l a. ðưa n p s ch m vào ng n l a, quan sát màu c a n p chén s trư c và sau thí nghi m. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng ñi u ch và ñ t cháy axetylen. 2. Khí sinh ra khi ñi u ch etylen có mùi khó ng i. Gi i thích. Thí nghi m 7. Ph n ng c ng và oxi hóa c a axetylen Hóa ch t: Dung d ch nư c brom bão hoà, dung d ch KMnO 4 1%, dung d ch Na 2CO 3 10%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: L y hai ng nghi m: ng th nh t ch a 1ml dung d ch nư c brom bão hoà, ng th hai ch a 1ml KMnO 4 1% và Na 2CO 3 10%. D n khí axetylen vào hai ng nghi m trên. Quan sát màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Nêu hi n tư ng c a ph n ng 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 54
- Thí nghi m 8. Ph n ng t o thành b c axetilua Hóa ch t: dung d ch AgNO 3 1%, dung d ch NH 3 5% D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 2ml dung d ch AgNO 3 1% vào ng nghi m, nh thêm t ng gi t dung d ch NH 3 5% cho ñ n khi hòa tan hoàn toàn k t t a Ag 2O v a sinh ra. D n khí axetylen vào h n h p, quan sát s xu t hi n k t t a b c axetilua và màu s c k t t a. L c l y k t t a, r a k t t a b ng lư ng nh nư c, ép k t t a trong t gi y l c. Nung nóng c n th n k t t a trên l m lư i amiăng b ng ñèn c n. Gi y l c và nh ng v t b c axetilua còn l i ñư c phân h y b ng axit HCl ñ c ho c axit HNO 3 ñ c. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 2. Thí nghi m trên có x y ra v i CH 4 ho c C2H4 không, vì sao? III. HYDROCACBON THƠM Thí nghi m 9. Ph n ng oxi hóa benzen và toluen Hóa ch t: Benzen, toluen, dung d ch KMnO 4 5%, dung d ch H2SO 4 2N. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho hai ng nghi m, m i ng ch a 1ml KMnO 4 5% và 1ml H2SO 4 2N Cho ti p vào ng th nh t 0,5ml benzen, ng th hai 0,5ml toluen. C hai ng ñ u ñư c ñ y b ng nút có ng thu tinh th ng ñ ng. 55
- L c nh và ñun nóng c hai ng nghi m trên n i nư c nóng. Quan sát hi n tư ng x y ra trong c hai ng nghi m. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 2. Gi i thích nguyên nhân s khác nhau v tính ch t c a benzen và toluen ñ i v i KMnO 4? Thí nghi m 10. Ph n ng brom hóa benzen và toluen Hóa ch t: Benzen, dung d ch brom trong CCl 4 (t l 1:5 theo th tích), b t s t D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: L y hai ng nghi m khô, cho 1ml benzen vào ng nghi m th nh t và 1ml toluen vào ng nghi m th hai. Cho ti p vào m i ng 1ml dung d ch brom r i l c ñ u. Chia dung d ch trong m i ng ra làm 2 ph n b ng nhau. Ph n th nh t ñư c ñ t trên giá. Ph n th hai ñun nóng ñ n sôi nh trên n i nư c (nên ñ y ng nghi m b ng nút có l p ng thu tinh th ng ñ ng). Quan sát và so sánh màu dung d ch c a ph n th nh t và ph n th hai c a t ng hidrocacbon. Cho m t ít b t s t (b ng h t ñ u xanh), 1ml benzen và 1ml dung d ch brom vào ng nghi m khô. L c nh và ñun nóng h n h p ñ n sôi nh trên n i nư c. ðưa m u gi y quỳ t m ư t vào mi ng ng nghi m. Quan sát s bi n ñ i màu c a dung d ch và màu c a gi y quỳ. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng và gi i thích các hi n tư ng x y ra. 2. Vai trò c a b t s t? Có th thay b t s t b ng ch t nào? Thí nghi m 11. Ph n ng nitro hóa benzen Hóa ch t: Benzen, axit H2SO 4 ñ c (d=1, 84 g/ml), axit HNO 3 ñ c (d=1, 4g/ml) D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Rót t t 2ml H2SO 4 vào ng nghi m ñã ch a s n 1,5ml HNO 3 và làm l nh trong ch u nư c. Nh t t 1ml benzen vào h n h p axit ñ ng th i l c m nh ng nghi m trong ch u nư c trong vòng 6 10 phút. Rót t t h n h p vào c c ch a 20 30ml nư c l nh, dùng ñũa thu tinh khu y ñ u h n h p, sau ñó ñ yên. 56
- Quan sát s phân l p c a h n h p, nh n xét màu và mùi ñ c trưng c a l p ch t h u cơ dư i. Câu h i: 1. Vai trò c a axit H2SO 4 trong ph n ng là gì? 2. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 3. T i sao ph i làm l nh h n h p ph n ng? Thí nghi m 12. Ph n ng sunfo hóa benzen Hóa ch t: Benzen, toluen, axit H2SO 4 ñ c (d=1, 84 g/ml) D ng c : ng nghi m có nút l p v i ng thu tinh th ng, c c thu tinh. Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml benzen vào ng nghi m th nh t, 0,5ml toluen vào ng nghi m th hai. Cho ti p thêm vào m i ng 2ml H2SO 4. C hai ng nghi m ñ u ñư c ñ y b ng nút có ng thu tinh th ng ñ ng. ðun nóng hai ng nghi m trên n i nư c sôi và ñ ng th i l c ñ u cho ñ n khi ñư c h n h p ñ ng nh t. ð ngu i, rót t ng ng nghi m vào m i c c riêng có ch a s n 20ml nư c. Nh n xét kh năng hòa tan c a h n h p ph n ng. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng. 2. Gi i thích t i sao h n h p ph n ng tan ñư c trong nư c? 57
- Chương 3 D N XU T HALOGEN C A HIDROCACBON Thí nghi m 1. ði u ch etylclorua Hóa ch t: Etanol, axit H2SO 4 ñ c, NaCl (d ng b t) D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 2ml etanol, 1ml H2SO 4 ñ c và 0,1ml NaCl. ð y ng nghi m b ng nút có l p ng thu tinh th ng có ñ u vu t nh n. L c nh và ñun c n th n trên ng n l a ñèn c n. ð t khí etyl clorua thoát ra ñ u ng d n khí. Quan sát màu ng n l a. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 2. Gi i thích màu c a ng n l a? Thí nghi m 2. ði u ch iodoform t ancol etylic và axeton. Hóa ch t: Etanol, axeton, dung d ch I 2 trong KI, dung d ch NaOH 2N. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: a ) ði u ch iodoform t etanol: Cho vào ng nghi m 0,5ml etanol, 1,5ml dung d ch I 2 trong KI và 1,5ml NaOH 2N. L c ñ u ng nghi m và ñun nh cho ñ n khi dung d ch xu t hi n k t t a v n ñ c (lưu ý không ñư c ñun sôi), làm l nh ng nghi m b ng nư c l nh, quan sát màu ch t k t t a. b ) ði u ch iodoform t axeton: Cho vào ng nghi m 2ml dung d ch I 2 trong KI và 2ml NaOH 2N. Rót 0,5ml axeton vào h n h p trên và l c nh . Quan sát màu c a ch t k t t a. 58
- Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng ñi u ch iodoform t ancol etylic và t axeton. 2. T i sao không ñư c ñun sôi h n h p ph n ng? 3. Cho bi t ñ c ñi m c a các h p ch t có kh năng ph n ng v i I 2 ñ t o iodoform. Thí nghi m 3. Ph n ng c a d n xu t halogen v i dung d ch ki m. Hóa ch t: D n xu t halogen m ch h (C2H5Cl, C2H5Br), dung d ch NaOH 10%, dung d ch HNO 3 20%, dung d ch AgNO 3 1%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml d n xu t halogen và 2 3ml nư c c t vào ng nghi m r i l c ñ u. ð h n h p tách làm hai l p, g n b l p nư c trên sang ng nghi m khác ñã ch a s n vài gi t dung d ch AgNO 3. N u th y có k t t a b c halogenua, ti p t c ti n hành như trên ñ n khi th nư c r a th y không còn ion halogen. Sau ñó cho 2ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m ch a d n xu t halogen. L c nh và ñun h n h p ph n ng ñ n sôi. ð ngu i, g n l p nư c trên sang ng nghi m khác, axit hoá l p nư c này b ng HNO 3 20% và nh thêm vài gi t dung d ch AgNO 3. Nh n xét hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. Nêu m c ñích c a thí nghi m. 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. Nêu d ki n k t qu thí nghi m thu ñư c khi thay NaOH trong nư c b ng NaOH trong ancol. 4. Vì sao ph i axit hóa h n h p trư c khi cho AgNO 3 vào. Thí nghi m 4. Ph n ng c a CHCl 3 v i dung d ch ki m NaOH Hoá ch t: CHCl 3, dung d ch NaOH 10%, dung d ch HNO 3 20%, dung d ch AgNO 3 1%, dung d ch NH 3 10%, dung d ch KMnO 4 1%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml CHCl 3 ñã r a s ch ion halogen (xem thí nghi m 3)và 3ml dung d ch NaOH vào ng nghi m. L c ñ u và c n th n ñun sôi h n h p ph n ng. Làm l nh h n h p ph n ng, g n l y ph n dung d ch trong trên r i chia thành 3 ph n: • Ph n th nh t ñư c axit hoá b ng HNO 3, sau ñó nh thêm vài gi t dung d ch AgNO 3 1%. Nh n xét hi n tư ng x y ra. 59
- • Cho 1ml dung d ch b c amoniacat (ñư c ñi u ch t AgNO 3 và dung d ch NH 3)vào ph n th hai và ñun nóng nh . Quan sát hi n tư ng. • Nh vài gi t dung d ch KMnO 4 vào ph n th ba. Nh n xét hi n tư ng bi n ñ i màu c a h n h p. Câu h i: 1. Gi i thích các hi n tư ng thí nghi m b ng các phương trình ph n ng. Thí nghi m 5. Kh năng ph n ng c a các d n xu t halogen. Hóa ch t: Clobenzen, benzyl clorua, dung d ch NaOH 10%, dung d ch HNO 3 10%, dung d ch AgNO 3 1%. D ng c : Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml clobenzen ñã lo i h t ion halogen và 1 2ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m. L c ñ u và ñun h n h p ñ n sôi. Làm l nh h n h p, g n l y ph n dung d ch phía trên. Axit hóa ph n ñó b ng dung d ch HNO 3 20%, nh thêm vài gi t dung d ch AgNO 3 1%. Quan sát có hi n tư ng k t t a hay không? Làm tương t như v y v i benzyl clorua. Nh n xét hi n tư ng. Cho 0,5ml benzyl clorua ñã lo i h t ion halogen và 1 2ml nư c c t vào ng nghi m L c ñ u và ñun c n th n h n h p trên ñ n sôi. Làm l nh h n h p và g n l y ph n dung d ch trong trên. Nh vào ph n dung d ch trong ñó 1 2 gi t dung d ch AgNO 3 1%. Quan sát hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. T các k t qu thí nghi m 5 hãy rút ra nh n xét v kh năng ph n ng c a các d n xu t halogen. 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 60
- Chương 4 ANCOL PHENOL ETE Thí nghi m 1. Th tính tan c a etanol Hóa ch t: etanol 99,5%, nư c c t, b t K2CO 3 (ho c tinh th NaCl) D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào 2 ng nghi m, m i ng 2ml etanol 99,5% và 2ml nư c c t. L c và quan sát hi n tư ng. Sau ñó thêm vào 1 ng nghi m 2 gam K2CO 3 b t (có th ñun nóng nh ). L c, quan sát, so sánh hi n tư ng 2 ng nghi m và k t lu n. Câu h i: 1. Cho bi t vai trò c a K2CO 3 trong thí nghi m. 2. D ñoán hi n tư ng x y ra 2 ng nghi m. Thí nghi m 2. Nh n bi t nư c có l n trong ancol Hóa ch t: etanol 95%, b t CuSO 4 khan D ng c : ng nghi m, ñèn c n ho c ñèn khí, c p ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: a) Nh n bi t b ng CuSO 4: ðun nóng 1,5 2 gam b t CuSO 4.5H 2O trong chén s trên ng n l a ñèn c n mãi ñ n khi m t hoàn toàn màu xanh, r i ñ ngu i trong bình làm khô. Sau ñó, cho toàn b ch t r n này vào ng nghi m ñã ch a s n 2 3ml dung d ch etanol 95%. L c ñ u ng nghi m và ñun nóng nh m t th i gian, ñ l ng và quan sát s bi n ñ i màu s c c a b t CuSO 4. Làm tương t v i etanol khan ñ ñ i ch ng. L c tách l y ancol khan này ñ dùng cho thí nghi m sau. b) Nh n bi t b ng canxi cacbua: ðun nóng nh m u CaC 2 c b ng h t ñ u xanh trên ng n l a ñèn c n ñ ñu i h t hơi m, sau ñó cho ngay vào ng nghi m ñã ch a s n 5ml etanol 95%. Làm tương t v i etanol khan. Quan sát, so sánh hi n tư ng và k t lu n. 61
- Chú ý n u chưa th y s khác nhau sau 10 phút thì l y nút ñ y ch t mi ng ng nghi m l i và ñ sau kho ng 1 gi quan sát l i. c) Nh n bi t b ng d u parafin: Cho 1 gi t d u parafin vào l n lư t 2 ng nghi m ch a 5ml etanol 95% và etanol khan. Quan sát, so sánh và k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra các ng nghi m. 2. Cho bi t m c ñích c a thí nghi m này trong th c t . Thí nghi m 3. Hình thành và th y phân natri etylat Hóa ch t: etanol khan trong thí nghi m 2, etanol 99,5%, natri kim lo i, phenolphtalein, nư c c t. D ng c : ng nghi m, ñèn c n ho c ñèn khí, c p ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: C t l y m t m u kim lo i natri c b ng h t ñ u xanh lau s ch l p d u b o v , cho vào ng nghi m khô ñã ch a dung d ch etanol khan thí nghi m 2 r i b t mi ng ng nghi m b ng ngón tay. ð ñ m b o an toàn thí nghi m có th dùng khăn ư t qu n quanh ng nghi m. Sau khi ph n ng k t thúc, ñưa ng nghi m l i g n ng n l a ñèn c n và nh c ngón tay ra, quan sát màu ng n l a g n mi ng ng nghi m. Ph n còn l i trong ng nghi m, ñư c l c v i t ng gi t dung d ch etanol 99,5%, n u th y không còn khí bay ra thì d ng l i. Sau ñó, ch t r n trong ng nghi m ñư c hòa tan hoàn toàn b ng 3ml nư c c t r i nh thêm vào vài gi t dung d ch phenolphtalein. Quan sát màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Cho bi t m c ñích c a vi c b t mi ng ng nghi m, và sau ñó th g n ng n l a trong quá trình thí nghi m 2. ð thí nghi m ñ m b o chính xác c n chú ý ñ n v n ñ gì. 3. So sánh kh năng ph n ng c a etanol và H2O v i Na, gi i thích. Cho bi t ng d ng c a ph n ng C2H5OH v i Na trong an toàn phòng thí nghi m 62
- Thí nghi m 4. Hình thành và phân gi i natri phenolat Hóa ch t: dung d ch bão hòa phenol trong nư c, dung d ch NaOH 7%, dung d ch HCl 7%, khí CO 2 (ho c CaCO 3 ñ ñi u ch CO 2). D ng c : ng nghi m, bình kíp, ng d n khí. Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 0,3 0,5 gam phenol và 1ml nư c. Sau ñó thêm t t t ng gi t dung d ch NaOH 7% ñ ng th i l c nh , ñ n khi dung d ch trong su t. Chia dung d ch thành 2 ph n ñ làm ti p các thí nghi m sau. Ph n 1: axit hóa hoàn toàn b ng dung d ch HCl 7%, quan sát hi n tư ng bi n ñ i trong dung d ch. Ph n 2: Cho dòng khí CO 2 s c vào dung d ch m t th i gian, quan sát hi n tư ng bi n ñ i trong dung d ch. Cho 0,3 0,5 gam phenol vào 2 ng nghi m, và v a l c v a thêm vào 1 2ml dung d ch Na2CO 3 bão hòa vào m t ng nghi m, ng nghi m còn l i làm tương t v i dung d ch NaHCO 3 bão hòa. Quan sát và so sánh hi n tư ng 2 ng nghi m. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng và vi t các phương trình ph n ng x y ra. 2. Trong quá trình thí nghi m, n u phenol ti p xúc v i da thì có bi u hi n gì. Nêu cách x lí trong trư ng h p ñó. Thí nghi m 5. Ph n ng oxi hóa etanol Hóa ch t: etanol, dung d ch K2Cr 2O7, dung d ch H2SO 4, axit fucsinsunfuarơ, dung d ch KMnO 4 D ng c : ng nghi m, nút cao su, ng d n khí, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: a) Oxi hóa etanol b ng dung d ch K2Cr 2O7 trong môi trư ng axit 63
- Cho vào ng nghi m 0,5 gam tinh th K2Cr 2O7, 2ml dung d ch H2SO 4 15% và 2ml dung d ch etanol 98%. L c và ñun nh h n h p Quan sát hi n tư ng x y ra. ng d ng: Trong th c t , ñ ño hàm lư ng rư u trong máu nh m h n ch tai n n giao thông ngư i ta ñã t o ra b test nhanh 6+ 3+ thông qua hi n tư ng chuy n màu c a Cr thành Cr . Hàm lư ng rư u ñư c xác ñ nh thông qua t c ñ chuy n màu và kho ng chuy n màu trong ng test. b) Oxi hóa etanol b ng dung d ch KMnO 4 trong môi trư ng axit Cho vào ng nghi m 0,5 gam KMnO 4, 3ml nư c và 0,5ml dung d ch etanol 98%. ð y ng nghi m b ng nút cao su. Lúc ñ u ñun nh ng nghi m ph n ng ñ cho ph n ng x y ra hoàn toàn. Quan sát s bi n ñ i màu c a dung d ch. Làm l nh h n h p, sau ñó thêm vào 3ml dung d ch H2SO 4 15%, ñ y nút có ng d n khí ñư c c m sâu vào 1 ng nghi m khác có ch a s n 1ml nư c l nh r i ti n hành ñun sôi h n h p trong kho ng 1 2 phút. L y dung d ch trong ng nghi m h ng nh n bi t mùi và th ph n ng ñ c trưng c a axit axetic. Rút ra k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. Cho bi t ng d ng c a ph n ng oxi hóa etanol b ng dung d ch K2Cr 2O7 trong th c t . 64
- Thí nghi m 6. Ph n ng c a etylenglicol và glixerol v i ñ ng (II) hiñroxit Hóa ch t: Etilenglicol, glixerol, etanol, dung d ch CuSO 4 5%, dung d ch NaOH 7%, dung d ch HCl 7%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: a) Cho vào 1 ng nghi m 10ml dung d ch CuSO 4 5% và 5ml dung d ch NaOH 7%. L c tách l y ch t r n, r i chia thành 3 ph n cho vào 3 ng nghi m. ng nghi m 1: ti p t c nh vào 1ml glixerol. ng nghi m 2: ti p t c nh vào 1ml dung d ch etanol. ng nghi m 3: ti p t c nh vào 1ml etilenglicol. L c nh c ba ng nghi m, quan sát hi n tư ng và so sánh s bi n ñ i màu c a các dung d ch. b) Axit hóa dung d ch trong các ng nghi m sau thí nghi m ph n a b ng dung d ch HCl 7%, quan sát màu dung d ch và rút ra k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 7. Ph n ng oxi hóa ancol b ng kali pemanganat các môi trư ng khác nhau Hóa ch t: etanol, dung d ch NaOH, dung d ch H2SO 4, dung d ch KMnO 4 D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Hòa tan 5ml etanol vào 45ml nư c c t trong c c th y tinh Sau ñó l y 5ml dung d ch ancol này l n lư t cho vào 3 ng nghi m. R i ti n hành thí nghi m theo trình t sau. ng nghi m 1 cho vào 1 gi t dung d ch NaOH 10%, ng nghi m 2 cho vào 1 gi t dung d ch H2SO 4 10%, ng nghi m 3 gi nguyên. Ti p t c cho vào m i ng nghi m 2 gi t dung d ch KMnO 4 0,3%. L c và ñ yên trong 2 phút có th ñun nóng nh n u không th y hi n tư ng. 65
- Quan sát và k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 8. Nh n bi t b c ancol b ng thu c th Lucas Hóa ch t: ancol n butylic, ancol sec butylic, ancol tert butylic, thu c th Lucas D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 1ml ancol và 10ml thu c th Lucas. Ankyl clorua hình thành ñư c tách ra thông qua hi n tư ng phân thành 2 l p ch t l ng. D a vào hi n tư ng và th i gian phân l p ñ nh n bi t b c c a ancol. Ancol b c ba phân làm hai l p sau kho ng 1 phút, ancol b c hai phân l p lâu hơn, kho ng 5 10 phút, còn ancol b c m t g n như không có hi n tư ng phân l p nhi t ñ thư ng. Thí nghi m ñư c th c hi n v i 3 ancol: ancol n butylic, ancol sec butylic và ancol tert butylic. Các thí nghi m ñư c ti n hành ñ ng th i ñ so sánh. Chu n b thu c th Lucas: Hòa tan c n th n 136 gam ZnCl 2 khan trong 105 gam axit HCl ñ c, ñ ng th i làm l nh. Chú ý: Nh n bi t b c ancol b ng thu c th Lucas ch dùng cho các ancol có t 5 nguyên t cacbon tr xu ng, vì các ancol có s cacbon cao hơn ña s không tan nên không dùng s phân l p ñ nh n bi t. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. T i sao có th nh n bi t ñư c ancol ñơn ch c có b c khác nhau b ng thu c th Lucas? Thí nghi m 9. Nh n bi t metanol có l n trong dung d ch etanol Hóa ch t: etanol nguyên ch t, dung d ch etanol có pha 5% metanol dung d ch, KMnO 4, dung d ch H2SO 4, tinh th Na 2SO 3 ho c NaHSO 3, dung d ch axit fucsinsunfurơ D ng c : ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Thí nghi m ti n hành song song v i etanol nguyên ch t và dung d ch etanol có pha 5% metanol. 66
- Cho vào m i ng nghi m 2 gi t ancol ( ng th nh t là etanol nguyên ch t và ng th hai là dung d ch etanol có pha 5% metanol) 2 gi t dung d ch KMnO 4 và 5 10 gi t dung d ch H2SO 4. L c nh ng nghi m cho ñ n khi m t màu tím c a dung d ch KMnO 4, n u sau m t th i gian l c mà v n còn màu thì thêm vào ñó m t ít tinh th Na 2SO 3 ho c NaHSO 3. Nh vào 2 ng nghi m ñó nh ng lư ng b ng nhau dung d ch axit fucsinsunfurơ (kho ng 3 5 gi t). Sau 5 10 phút so sánh màu s c 2 ng nghi m. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 10. Ph n ng tách nư c c a glixerol Hóa ch t: glixerol, b t KHSO 4 D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho 6 gi t glixerol và 1gam KHSO 4 vào ng nghi m khô, ñun nóng m nh h n h p, chú ý mùi thoát ra. Vi t phương trình ph n ng. N u không có KHSO 4 có th thay b ng K2SO 4 v i cách ti n hành như sau: cho vào ng nghi m khô 0,5 0,6 gam b t K2SO4 và 5 6 gi t dung d ch H2SO 4 ñ c, sau ñó thêm 6 gi t glixerol, r i ti n hành ñun m nh ng nghi m. G i ý: H OH H KHSO4 O HC C C H CH2 CH C o + 2H2O HO H OH t H Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 11. Ph n ng màu c a phenol v i s t (III) clorua Hóa ch t: phenol, dung d ch FeCl 3 D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m ñã ch a s n 25ml nư c 1 gi t phenol Chia dung d ch thành 2 ph n. 67
- M t ph n cho thêm vào ñó 1 vài gi t dung d ch FeCl 3. So sánh và quan sát s thay ñ i màu c a dung d ch. Rút ra k t lu n. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 12. Ph n ng c a phenol v i dung d ch brom Hóa ch t: phenol, dung d ch brôm bão hòa trong nư c, dung d ch NaHSO 3 bão hòa D ng c : ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Hòa tan 1 2 gi t phenol vào m t ít nư c trong ng nghi m Thêm vào t t t ng gi t dung d ch brom bão hòa trong nư c Quan sát hi n tư ng Ti p t c cho t t lư ng brôm ñ n dư Quan sát hi n tư ng. Chú ý: phương pháp trên không nh ng dùng ñ xác ñ nh ñ nh tính mà còn dùng ñ xác ñ nh ñ nh lư ng s có m t c a phenol trong m u nghiên c u. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 13. Ph n ng ñi u ch phenolphtalein Hóa ch t: phenol, anhiñrit phtalic, dung d ch H 2SO 4 98%, dung d ch NaOH 2N, dung d ch HCl 2N, nư c c t. D ng c : ng nghi m, ñèn c n, c p ng nghi m, gi y l c. Cách ti n hành thí nghi m: a) Thí nghi m ñi u ch phenolphtalein: Cho vào ng nghi m khô 0,2 0,3 gam phenol 0,2 gam tinh th anhiñrit phtalic 3 4 gi t dung d ch H2SO 4 98% C n th n ñun nóng h n h p nhi t ñ 160 oC trên ng n l a ñèn c n trong 2 3 phút. Ng ng ñun, làm ngu i h n h p 68
- Thêm vào ng nghi m 50 60ml nư c c t L c ng nghi m. b) Th s bi n ñ i màu c a phenolphtalein: L y 1 gi t dung d ch trong ng nghi m nh lên t gi y l c, Sau khi gi t ch t l ng ñã th m h t vào gi y, nh thêm vào gi a v t th m dung d ch NaOH 2N. Quan sát s chuy n màu c a v t dung d ch. Ti p t c nh lên v t th m dung d ch HCl 2N Quan sát s bi n ñ i màu. L i ti p t c nh lên v t th m dung d ch NaOH 2N Quan sát s bi n ñ i màu. Rút ra nh n xét. G i ý phương trình ph n ng: OH O H2SO4ñ O + 2 H OH + H2O to OH O O O Phenolphtalein (khoâng maøu) Sơ ñ chuy n màu c a phenolphtalein trong môi trư ng bazơ và ngư c l i OH OH O ONa + NaOH + NaOH +NaOH ñ OH ONa ONa ONa O OH OH ONa ONa ONa O O O O Khoâng maøu Ñoûû Khoâng maøu Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 14. ði u ch ete etylic Hóa ch t: etanol, nư c c t, axit H2SO 4 ñ c D ng c : ng nghi m, ñèn c n Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m khô 2 gi t etanol và 2 gi t axit H2SO 4 ñ c. C n th n ñun nóng h n h p trên ng n l a ñèn c n ñ n khi dung d ch có màu th m. 69
- Nh r t c n th n 2 gi t etanol n a vào h n h p nóng trên s nh n th y mùi ñ c trưng c a ete etylic. Thí nghi m 15. Th tính tan c a ete etylic Hóa ch t: ete etylic, nư c c t, NaCl D ng c : ng nghi m. Cách ti n hành thí nghi m: Cho t t nư c c t vào ng nghi m ñã ch a s n 5ml ete etylic V a cho vào v a l c ñ n khi ete không tan thì d ng l i. Xác ñ nh th tích nư c c t cho vào. Sau ñó ti p t c cho t t kho ng 15 gam NaCl vào và l c mãi ñ n khi NaCl không tan thì d ng l i. Quan sát ch t l ng trong ng nghi m. Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Nêu vai trò c a NaCl. Thí nghi m 16. Nh n bi t s có m t c a peroxit trong ete etylic Hóa ch t: ete etylic ñ lâu trong không khí, dung d ch KI 5%, dung d ch axit H2SO 4 15%, h tinh b t, nư c c t. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho vào ng nghi m 1ml dung d ch KI 5% và 10ml nư c c t. Axit hóa dung d ch b ng 1 vài gi t dung d ch axit H2SO 4 15% R i thêm t t vào dung d ch 1ml ete etylic ñ ng th i l c ng nghi m. Sau ñó, nh 1 vài gi t ch t ch th h tinh b t. Quan sát s bi n ñ i màu. G i ý: khi ñ trong không khí có m t ánh sáng v i th i gian dài, các ete b oxi hóa thành các h p ch t h u cơ là d n xu t c a hiñroperoxit g i là các peroxit h u cơ. hν CH3CH2 O CH2CH3 + O2 CH3 CH O CH2CH3 OOH Các peroxit h u cơ này là các ch t oxi hóa m nh, có th oxi hóa ioñua trong axit thành iot, ho c có th oxi hóa ion Fe 2+ thành ion Fe 3+ . CH CH O CH CH CH CH O CH CH 3 2 3 + KI + H2SO4 3 2 3 + I2 + K2SO4 + H2O OOH OH 70
- Các ete có m t hiñroperoxit n u chưng c t có th gây n , do ñó trư c khi chưng c t ete c n lo i b hiñroperoxit. ð lo i hiñroperoxit cho vào ete không tinh khi t m t lư ng dung d ch FeSO 4 ho c dung d ch KI trong H2SO 4. Cơ ch c a ph n ng oxi hóa ete trong không khí như sau: RCH2OCH2R +O2 RCHOCH2R + HOO RCHOCH2R RCHOCH2R + O2 OO RCHOCH2R RCHOCH2R + RCH2OCH2R + RCHOCH2R OO O OH Câu h i: 1. D ñoán hi n tư ng x y ra trong thí nghi m 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. 3. Cho bi t ng d ng c a vi c nh n bi t s có m t c a peoxit trong ete trong vi c an toàn phòng thí nghi m. 71
- Chương 5. ANðEHIT VÀ XETON Thí nghi m 1. Hình thành axetanñehit b ng phương pháp oxy hóa ancol etylic b i ñ ng (II) oxit. Hóa ch t: Etanol, axit fucsinsunfurơ. D ng c : ng nghi m, dây ñ ng (u n thành vòng xo n) Cách ti n hành thí nghi m: Cho 2ml C2H5OH vào ng nghi m khô. ð t nóng dây ñ ng (ph n vòng xo n) trên ng n l a ñèn c n cho ñ n khi hình thành l p ñ ng oxit màu ñen. Nhúng ngay dây ñ ng ñang nóng vào ng nghi m ch a ancol. Quan sát s thay ñ i màu trên dây ñ ng. Ti p t c nh vào ng nghi m 6 gi t dung d ch axit fucsinsunfurơ và theo dõi s ñ i màu c a dung d ch. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. Khi nhúng dây ñ ng ñã ñ t nóng vào ancol thì có hi n tư ng gì x y ra? 3. Thêm axit fucsinsunfurơ vào ng nghi m ñ làm gì? Thí nghi m 2. ði u ch axeton t natri axetat Hóa ch t: natri axetat (khan), dung d ch HCl ñ c (d = 1,19g/ml), dung d ch bão hòa I 2 trong KI, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng d n khí. Cách ti n hành thí nghi m: a ) Cho 0,2 –0,5gam CH 3COONa vào ng nghi m khô. K p ng nghi m n m nghiêng trên giá và ñ y b ng nút có ng d n khí cong. ð u cu i ng d n khí ñư c ñưa vào ñáy ng nghi m ch a 6 8 gi t nư c. 72
- ðun nóng ng nghi m ch a CH 3COONa. Sau khi ph n ng k t thúc, quan sát s tăng th tích ng nghi m h ng s n ph m. b ) Ti p t c th c hi n thí nghi m sau: Nh vào ng nghi m ph n ng (ñã ñư c làm l nh) m t gi t dung d ch HCl. Nh 5 gi t I 2/KI vào ng nghi m h ng s n ph m và l c ñ u. Thêm t t dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m có ch a I 2 trên cho ñ n khi xu t hi n k t t a. Quan sát hi n tư ng x y ra hai ng nghi m. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. M c ñích c a thí nghi m cho HCl vào ng nghi m ph n ng? 3. M c ñích c a thí nghi m cho dung d ch I 2/KI và dung d ch NaOH vào ng nghi m h ng s n ph m? Chú ý: có th dùng(CH 3COO) 2Ca. Thí nghi m 3. Ph n ng màu c a anñehit v i axit fucsinsunfurơ. Hóa ch t: dung d ch fomanñehit 40%, dung d ch axetanñehit 20%, dung d ch HCl ñ c (d = 1,19g/ml), dung d ch axit fucsinsunfurơ. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: L y hai ng nghi m, m i ng ñ ng 2 gi t dung d ch axit fucsinsunfurơ. Nh 5 gi t dung d ch HCHO 40% vào ng th nh t. Nh 5 gi t CH 3CHO 20% vào ng th hai. Quan sát s xu t hi n màu trong hai ng nghi m trên. Ti p t c nh vào m i ng nghi m trên 5 gi t dung d ch HCl ñ c. Quan sát s bi n ñ i màu trong 2 ng nghi m. Câu h i: 1. Vì sao có s xu t hi n màu trong hai ng nghi m? 2. Vi t phương trình ph n ng x y ra. 3. Nh n xét màu khi cho dung d ch HCl vào 2 ng nghi m? 73
- Thí nghi m 4. Oxy hóa anñehit b ng h p ch t ph c c a b c (thu c th Tollens). Hóa ch t: Dung d ch fomanñehit 40%, dung d ch NH 3 5%, dung d ch AgNO 3 1%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml dung d ch AgNO 3 1% và ng nghi m. Nh t t t ng gi t dung d ch NH 3 5% cho ñ n khi xu t hi n k t t a. Nh thêm 1 2 gi t dung d ch NH 3 5% cho ñ n khi k t t a tan. Nh ti p 1 2 gi t dung d ch anñehit vào ng nghi m trên. ðun nóng ng nghi m trên n i nư c (60 oC 70 oC). Quan sát hi n tư ng x y ra. Lưu ý: Các ng nghi m c n r a th t s ch b ng cách nh vào vài gi t dung d ch ki m r i ñun nóng nh , tráng ñ u, sau ñó ñ ñi và tráng l i ng nghi m b ng nư c c t. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. Khi ñi u ch ph c b c, t i sao không làm theo trình t ngư c l i (nghĩa là cho NH 3 vào ng nghi m trư c r i m i cho AgNO 3? Thí nghi m 5. Oxy hóa anñehit b ng ñ ng (II) hiñroxit Hóa ch t: Dung d ch fomanñehit 40% trong nư c, dung d ch axetanñehit, dung d ch CuSO 4 2%, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml dung d ch HCHO 40%, 1ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m. L c ñ u h n h p. Nh t ng gi t dung d ch CuSO 4 2% vào ng nghi m trên cho ñ n khi xu t hi n huy n phù. ðun nóng ph n trên c a dung d ch trong ng nghi m ñ n sôi. Quan sát s bi n ñ i màu trong ng nghi m. 74
- Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. ph n trên c a dung d ch (ph n ñư c ñun nóng) có s bi n ñ i màu như th nào? Vì sao? 3. S bi n ñ i màu s c trong ng nghi m tương ng v i s có m t c a nh ng h p ch t nào? Thí nghi m 6. Ph n ng oxi hóa anñehit b ng dung d ch nư c Br 2 Hóa ch t: Dung d ch CH 3CHO, NaOH 2M, nư c Brom và FeCl 3 3% D ng c : ng nghi m Cách ti n hành: Cho vào ng nghi m 1ml dung d ch nư c brom, nh ti p 1ml CH 3CHO, quan sát hi n tư ng x y ra trong ng nghi m. Thêm ti p vào ng nghi m m t vài gi t NaOH, sau ñó là vài gi t dung d ch FeCl 3 3%, dung d ch nhu m màu ñ s m c a h p ch t ph c tan trong dung d ch. ðun sôi dung d ch, h p ch t ph c tan c a s t b th y phân, t o ra mu i bazơ c a s t d ng k t t a bông màu nâu ñ . Câu h i: 1. Nêu hi n tư ng x y ra trong ng nghi m, vi t các phương trình ph n ng x y ra. 2. M c ñích c a vi c s d ng dung d ch NaOH và dung d ch FeCl 3. Thí nghi m 7. Ph n ng c a anñehit và xeton v i NaHSO 3 Hóa ch t: axeton, anñehit benzoic, dung d ch bão hòa NaHSO 3, dung d ch HCl 10%, dung d ch Na 2CO 3 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: a ) Ph n ng c a axeton v i NaHSO 3 Cho 3ml dung d ch bão hòa NaHSO 3 vào ng nghi m và l c m nh. Cho ti p 1ml dung d ch axeton vào ng nghi m trên và ti p t c l c (3 5 phút). ð t ng nghi m vào c c nư c ñá cho ñ n khi không còn k t t a tách ra. L c k t t a và chia thành 2 ph n r i cho vào 2 ng nghi m. Cho 1ml dung d ch HCl vào ng nghi m th nh t. Cho 1ml dung d ch Na 2CO 3 vào ng nghi m th hai. ðun nh c hai ng nghi m. 75
- Quan sát hi n tư ng x y ra. b ) Ph n ng c a anñehit benzoic Cho 0,5ml anñehit benzoic, 2ml dung d ch NaHSO 3 vào ng nghi m. L c m nh h n h p cho ñ n khi lư ng k t t a không tăng n a. Cho 6 8ml nư c vào ng nghi m trên. ð t ng nghi m vào n i nư c nóng. Quan sát hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. M c ñích c a vi c cho dung d ch HCl, dung d ch Na 2CO 3 vào ng nghi m? 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 3. N u thay axeton trong thí nghi m trên b ng metyl etyl xeton ho c ñietyl xeton thì ph n ng c ng có x y ra không? Thí nghi m 8. Tương tác c a anñehit benzoic v i ki m Hóa ch t: Anñehit benzoic, dung d ch KOH 10% trong etanol, kali bicromat bão hòa và dung d ch H2SO 4 (d =1,84g/ml), dung d ch HCl 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: 76
- Cho 1ml anñehit benzoic, 5ml dung d ch KOH/ancol vào ng nghi m. L c ñ u h n h p cho ñ n khi xu t hi n các tinh th . Tách l y k t t a và ph n dung d ch l c. Cho 4 5ml nư c vào ph n k t t a (l c cho tan k t t a) r i thêm vào 1ml dung d ch HCl. Cho 1 gi t dung d ch H2SO 4, 2 gi t dung d ch kali bicromat bão hòa vào ng nghi m ch a dung d ch l c. ðun sôi h n h p trên ñèn c n. Quan sát hi n tư ng x y ra các ng nghi m. Câu h i: 1. Nh ng anñehit nào có th tham gia ph n ng trên? 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 3. Sau khi ly tâm chia s n ph m thành 2 ph n r i làm ti p thí nghi m nh m m c ñích gì? Thí nghi m 9. Ph n ng ngưng t anñol và croton c a anñehit axetic Hóa ch t: anñehit axetic, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Rót 3ml dung d ch NaOH 10% vào ng nghi m, cho thêm 5g gi t anñehit axetic và ñun nh h n h p. C n th n ng i mùi s n ph m hình thành. Ti p t c ñun nóng lâu hơn, quan sát hi n tư ng x y ra. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra? 2. Gi i thích hi n tư ng x y ra khi ti p t c ñun h n h p ph n ng? Thí nghi m 10. Brom hóa axeton. Hóa ch t: axeton tinh khi t, dung d ch Br 2/CCl 4. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 0,5ml dung d ch Br 2/CCl 4 vào ng nghi m khô và thêm vào ñó m t gi t axeton. ðun nóng c n th n ng nghi m cho ñ n khi dung d ch m t màu. 77
- L y t gi y l c t m ư t dung d ch không màu v a t o ra trên r i ñ cho dung môi bay hơi hoàn toàn. Chú ý: Hơi c a brom axeton d làm ch y nư c m t. Phân h y bromaxeton còn l i b ng dung d ch ki m. Câu h i: 1. Vi t phương trình ph n ng x y ra và nêu m c ñích c a thí nghi m? 2. N u dùng metyletylxeton thì s th halogen x y ra nguyên t cacbon nào? Thí nghi m 11. Hình thành ioñoform t anñehit và xeton. Hóa ch t: axeton, axetanñehit, fomanñehit, dung d ch I 2, dung d ch NaOH 10%. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: L y ba ng nghi m, cho vào m i ng 1 2ml dung d ch m i ch t sau: axeton, axetanñehit, fomanñehit. Thêm vào m i ng nghi m 1ml dung d ch I 2 r i nh ti p vài gi t dung d ch NaOH cho ñ n khi m t màu. Quan sát hi n tư ng x y ra c ba ng. Câu h i: 1. Vi t các phương trình ph n ng x y ra? 2. Nh ng h p ch t cacbonyl nào có th t o ñư c iñofom theo phương pháp trên? Thí nghi m 12. Polime hóa fomanñehit. Hóa ch t: dung d ch fomanlin, dung d ch H2SO 4 ñ c. D ng c : ng nghi m, c c th y tinh Cách ti n hành thí nghi m: Cân m t c c th y tinh. Cho vào c c 3ml fomalin và làm bay hơi trong n i nư c sôi (làm trong t h t). Sau m t th i gian l y c c ra, làm l nh và cân l i. Cho 3ml fomalin vào ng nghi m, làm l nh trong nư c và l c. Thêm vào ñó 1ml dung d ch H2SO 4 ñ c, k t t a tr ng s tách ra. So sánh kh năng hòa tan c a các polime t o ra 1 và 2 trong nư c nhi t ñ phòng và khi ñun nóng. Câu h i: 1. Cho bi t công th c c u t o c a k t t a tr ng thu ñư c? 78
- 2. Vi t các phương trình ph n ng x y ra. Thí nghi m 13. Ph n ng trime hóa anñehit axetic. Hóa ch t: anñehit axetic m i chưng c t, axit H2SO 4 ñ c, dung d ch axit fucsinsunfurơ. D ng c : ng nghi m Cách ti n hành thí nghi m: Cho 1ml CH 3CHO và 0,1ml H2SO 4 ñ c vào ng nghi m r i l c nh h n h p (ph n ng to nhi t). Sau 2 3 phút r a paranñehit b ng nư c: cho 1ml nư c vào h n h p và l c nh , ñ yên h n h p, dùng pipet hút l y l p paranñehit trên. R a vài l n như trên, sau ñó nh 1ml dung d ch axit fucsinsunfurơ vào paranñehit. Nh n xét màu c a h n h p. Câu h i: 1. S n ph m paranñehit có cho ph n ng màu v i axit fucsinsunfurơ hay không? 2. Gi i thích hi n tư ng x y ra n u cho vài gi t dung d ch H2SO 4 vào paranñehit, ñun nóng r i nh vào vài gi t axit fucsinsunfurơ? 79
