›
›

Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết hoá phân tích (Phần 2)

pdf 28 trang ngocly 1910
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết hoá phân tích (Phần 2)", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_co_so_ly_thuyet_hoa_phan_tich_phan_2.pdf

Nội dung text: Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết hoá phân tích (Phần 2)

  1. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích CHÖÔNG II: ÑÒNH TÍNH CATION BAØI 5: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM 1: Ag+, Pb2+ I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: - 6 OÁng nghieäm trung - 1 Pipet 10ml - 1 Keïp oáng nghieäm - 1 Caân phaân tích - 1 Ñeøn coàn - 3 OÁng nhoû gioït - 1 Pipet 5ml - 2. Hoùa chaát: - Dung dòch HNO3 6N - Dung dòch Na2S2O3 0,1N - Dung dòch HCl 6N - Dung dòch NaHPO4 0,1N - Dung dòch NH4OH 2N - Dung dòch K4[Fe(CN)6] 0,1N - Dung dòch NaOH 2N - Dung dòch KSCN 0,1N - Dung dòch CH3COOH 2N - Dung dòch NaOH 5N - Dung dòch K2CrO4 5% - Dung dòch HCl 0,1N - Dung dòch KCN 0,1N - Dung dòch Na2SO4 0,1N - Dung dòch KI 0,1N - Dung dòch (NH4)2MoO4 0,1N - Dung dòch KBr 0,1 - Dung dòch HCl 2N - Laù Cu + II. ÑÒNH TÍNH Ag : (dung dòch ñaàu pha tö ø dung dòch AgNO3 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït HCl 6N xuaát hieän keát tuûa traéng - Ly taâm ñeå laáy tuûa . Theâm tö øng gioït NH4OH 2N vaøo tuûa traéng tuûa hoaù ñen - Theâm tieáp tö øng gioït HNO3 6N vaøo tuûa ñen tuûa traéng xuaát hieän trôû laïi CAÂU HOÛI: 1. Haõy vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Coù theå dung dòch HCl baèng dung dòch NaCl coù ñö ôïc khoâng? Giaûi thích Thí nghieäm 2: 17
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït NaOH 2N hoaëc CH3COOH 2N (tuøy theo moâi trö ôøng cuûa dung dòch ñaàu) ñeå chænh veà pH = 7 Theâm 5 gioït dung dòch K2CrO4 5% xuaát hieän tuûa maøu ñoû. Gaïn laáy keát tuûa theâm tö øng gioït NaOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng CAÂU HOÛI: 1. Taïi sao phaûi chænh pH cuûa dung dòch maãu ôû pH = 7? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Thí nhieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + 2gioït KI 0,1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng. - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm khaùc + 2gioït KBr 0,1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng nhaït. - Gaïn laáy keát tuûa ôû hai oáng nghieäm treân, nhoû vaøo caû 2 oáng chö ùa keát tuûa 5 gioït NH4OH 2N so saùnh lö ôïng tuûa coù trong hai oáng. - Laøm laïi thí nghieäm vaø thay NH4OH baèng dung dòch KCN 0,1N quan saùt hieän tö ôïng so saùnh lö ôïng tuûa coù trong hai oáng. - Laøm laïi thí nghieäm vaø thay NH4OH baèng dung dòch Na2S2O3 0,1N quan saùt hieän tö ôïng so saùnh lö ôïng tuûa coù trong hai oáng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong caùc thí nghieäm? 2. Giaûi thích sö ï thay ñoåi lö ôïng tuûa coù trong hai oáng nghieäm ö ùng vôùi tö øng dung dòch laøm thuoác thö û. 3. So saùnh khaû naêng tan cuûa caû 2 keát tuûa trong NH4OH vaø trong Na2S2O3? Thí nghieäm 4: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieän trung. Theâm tö øng gioït NaOH 2N xuaát hieän tuûa traéng, sau chuyeån sang maøu naâu ñen. - Gaïn laáy keát tuûa + theâm tö øng gioït NH4OH 2N tuûa bò tan. - Laøm laïi thí nghieäm, nhö ng thay NH4OH baèng HNO3 6N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? + 2. Saûn phaåm cuûa dung dòch Ag vôùi NaOH vö øa tan ñö ôïc trong dung dòch NH3, vö øa tan trong dung dòch HNO3 neân chuùng coù phaûi laø hôïp chaát lö ôõng tính khoâng ? Thí nghieäm 5: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + cho tö øng gioït Na2HPO4 0,1N xuaát hieän tuûa maøu vaøng. - Gaïn laáy keát tuûa + tö øng gioït NH4OH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 18
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 2. Neáu thay dung dòch NH4OH baèng dung dòch NaOH 2N thì coù thay ñoåi hieän tö ôïng khoâng? Giaûi thích Thí nghieäm 6: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieän trung + cho tö øng gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng - Gaïn keát tuûa + 5 gioït NH4OH 2N ñun soâi. Quan saùt hieän tö ôïng CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 2. Neáu thay dung dòch NH4OH baèng dung dòch NaOH 2N thì coù thay ñoåi hieän tö ôïng khoâng? Giaûi thích Thí nghieäm 7: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 2gioït KSCN 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng - Tieáp tuïc cho tö øng gioït KSCN ñeán dö . Quan saùt hieän tö ôïng CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 2. Dö ï ñoaùn khaû naêng taïo tuûa cuûa Ag+ vôùi dung dòch CN- vaøSCN- ? 2+ III.ÑÒNH TÍNH Pb : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch Pb(CHCOO)2 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu + 2 3 gioït NaOH 2N xuaát hieän tuûa maøu traéng - Gaïn keát tuûa + tö øng gioït NaOH 2N ñeán dö . Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 2. Neáu thay NaOH baèng dung dòch NH4OH thì coù thay ñoåi hieän tö ôïng khoâng? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH3COOH 2N + 5 gioït dung dòch K2CrO4 5% xuaát hieän tuûa vaøng - Tieáp tuïc theâm 5 gioït NaOH 2N + ñun noùng, quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Neâu taùc duïng cuûa CH3COOH trong phaûn ö ùng? Thí nghieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït dung dòch HCl 0,1N xuaát hieän tuûa traéng - Tieáp tuïc cho theâm 5 gioït H2O + ñun noùng. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Coù theå dung dòch HCl baèng dung dòch gì maø khoâng laøm thay ñoåi tuûa traéng taïo ra? 19
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 3. Duøng HCl ñaäm ñaëc thì coù thay ñoåi hieän tö ôïng khoâng? Giaûi thích? Thí nghieäm 4: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 2 gioït dung dòch KI 0,1N xuaát hieän tuûa vaøng oùng aùnh. Tieáp tuïc cho theâm lö ôïng dö thuoác thö û. Quan saùt hieän tö ôïng Laøm laïi thí nghieäm nhö ng khoâng cho dö thuoác thö û maø ñun soâi dung dòch. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Giaûi thích 2. Cô cheá cuûa 2 hieän tö ôïng ôû 2 oáng naøy nhö theá naøo? Thí nghieäm 5: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 3gioït Na2SO4 0,1N xuaát hieän tuûa traéng - Gaïn laáy keát tuûa + 5 gioït H2SO4 ñaäm ñaëc. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? 2. Neáu thay H2SO4 ñaäm ñaëc baèng dung dòch NaOH thì coù thay ñoåi hieän tö ôïng khoâng? Giaûi thích? Thí nghieäm 6: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + 2 gioït (NH4)2MoO4 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng. CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích hieän tö ôïng? IV. ÑÒNH TÍNH HEÄ THOÁNG HOÃN HÔÏP: Dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp goàm: Ag+ vaø Pb2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä 0,1 1N. Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö øng keát tuûa, ly taâm thaät kyõ, thu ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaø keát tuûa (T1). Rö ûa T1 baèng nö ôùc caát vaø nhaäp nö ôùc rö ûa vaøo (L1) ñeå tìm caùc Cation nhoùm khaùc. Chia (T1) thaønh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caát, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeå hôi nguoäi, ly taâm ngay vaø nhanh choùng gaïn phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaøo oáng nghieäm naøy 5gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coù keát tuûa vaøng, chö ùng toû coù Ion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5 gioït NH3 2N tuûa tan thaønh dung dòch (D1.2). Theâm tö øng gioït + HNO3 2N vaøo (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù Cation Ag . CAÂU HOÛI: 1. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng Cation nhoùm 1? 2. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng? 20
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 6: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM II: Ca2+, Ba2+, Sr2+ I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: - 6 OÁng nghieäm trung - 1 Pipet 5ml - 1 Keïp oáng nghieäm - 1 Pipet 10ml - 1 Ñeøn coàn - 1 Caân phaân tích - 3 OÁng nhoû gioït 2. Hoùa chaát: - Dung dòch CH3COOH 2N - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch K2CrO4 5% - Dung dòch rö ôïu Etylic - Dung dòch Na2HPO4 0,1N - Dung dòch (NH4)2CO3 0,1N - Dung dòch K4[Fe(CN)6] baõo hoøa - Dung dòch pH=9 (pha tö ø NH4Cl + - Dung dòch HCl 2N NH3) - Dung dòch (NH4)2C2O4 0,1N - Dung dòch CH3COONa 2N - Dung dòch CaSO4 baõo hoøa II. ÑÒNH TÍNH Ca2+: Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH3COOH 2N (duøng giaáy pH ñeå ñieàu chænh pH cuûa dung dòch < 7) + 5 gioït dung dòch (NH4)2C2O4 0,1N + ñun noùng. - Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng giaûi thích hieän tö ôïng? Neâu vai troø cuûa CH3COOH vaø vieäc phaûi ñun noùng trong phaûn ö ùng? 2. Neáu thay CH3COOH baèng dung dòch NH3 0,05N thì coù thay ñoåi gì khoâng? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït H2SO4 2N + 2 gioït rö ôïu Etylic - Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích vai troø cuûa C2H5OH trong phaûn ö ùng? Thí nhieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït (NH4)2CO3 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng - Gaïn laáy keát tuûa + tö øng gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 21
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? 2. Coù theå thay HCl baèng H2SO4 coù ñö ôïc khoâng? Thí nhieäm 4: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 5 gioït dung dòch ñeäm pH = 9 (pha tö ø NH4Cl + NH3). - Ñun noùng + 3 gioït K4[Fe(CN)6] baõo hoøa môùi pha. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng. 2. Taïi sao laïi sö û duïng dung dòch ñeäm pH = 9? 2+ 3. Thuoác thö û K4Fe(CN)6 coù ñö ôïc duøng ñeå nhaän bieát Ca trong hoãn hôïp dung dòch Cation nhoùm 2 khoâng? Thí nhieäm 5: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 2 gioït NaOH 0,1N (cho vaøo thaät nheï nhaøng traùnh gaây keát tuûa) + Theâm 1 gioït thuoác thö û Murexit 1% xuaát hieän dung dòch maøu tím hoa caø. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 2. Neâu vai troø cuûa NaOH trong phaûn ö ùng? 2+ III. ÑÒNH TÍNH Ba : (maãu ñö ôïc pha tö ø dung dòch BaCl2 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch H2SO4 2N xuaát hieän tuûa traéng - Theâm 1 gioït HCl ññ + 3 gioït HNO3 ñaäm ñaëc. Quan saùt keát tuûa. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? 2. Coù theå thay dung dòch H2SO4 baèng chaát khaùc ñö ôïc khoâng? Cho ví duï? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH3COOH 2N + Theâm 5 gioït dung dòch K2CrO4 5% + ñun nheï xuaát hieän tuûa maøu vaøng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng? Vaø neâu vai troø cuûa CH3COOH trong phaûn ö ùng? 2. Ion Sr2+, Ca2+ coù gaây caûn trôû cho phaûn ö ùng naøy khoâng? Thí nghieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm trung + cho theâm 3 gioït dung dòch (NH4)2CO3 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng. - Gaïn laáy keát tuûa + tö øng gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 22
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 2. Neáu thay dung dòch HCl baèng caùch suïc khí CO2 vaøo dung dòch thì coù laøm thay ñoåi hieän tö ôïng khoâng? Thí nghieäm 4: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + theâm 3 gioït dung dòch (NH4)2C2O4 0,1N xuaát hieän tuûa traéng. - Gaïn laáy keát tuûa + 3 gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng ñeå giaûi thích? Thí nghieäm 5: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + theâm 3 gioït dung dòch Na2HPO4 0,1N xuaát hieän tuûa traéng - Gaïn laáy keát tuûa + 3 gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. - Laëp laïi thí nghieäm treân nhö ng thay HCl baèng dung dòch CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra? 2. Caùc Ion Sr2+, Ca2+ coù gaây aûnh hö ôûng cho phaûn ö ùng naøy hay khoâng? 2+ IV. ÑÒNH TÍNH Sr : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch SrCl2 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + theâm 5 gioït dung dòch H2SO4 2N xuaát hieän tuûa traéng CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH3COONa + theâm 5 gioït dung dòch K2CrO4 5%, ñun nheï xuaát hieän tuûa traéng. - Gaïn laáy keát tuûa + 5 gioït CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Trong thí nghieäm naøy, keát luaän gì veà sö ï khaùc bieät giö õa Sr2+, Ba2+? Thí nghieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + 5 gioït (NH4)2CO3 0,1N + ñun noùng xuaát hieän tuûa traéng - Gaïn laáy keát tuûa + HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng - Laëp laïi thí nghieäm nhö ng thay HCl baèng CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Thí nghieäm 4: - Laáy vaøo oáng nghieäm 5 gioït dung dòch nö ôùc thaïch cao (dung dòch CaSO4 baõo hoøa) + theâm tö øng gioït dung dòch maãu. Ñeå yeân moät thôøi gian. Quan saùt hieän tö ôïng. 23
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? V. ÑÒNH TÍNH HEÄ THOÁNG HOÃN HÔÏP: 1. Ñònh tính hoãn hôïp nhoùm 2 cation: Dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp Ca2+ , Ba2+ , Sr2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä 0,1N - 1N Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu vaøo oáng nghieäm + 5 gioït dung dòch CH3COOH, ñun nheï, theâm tö øng gioït K2CrO4 10% keát tuûa vaøng (BaCrO4 , vì tích soá tan cuûa SrCrO4, 2+ CaCrO4, BaCrO4 laàn lö ôït laø: 4,44 - 3,15 - 9,93 ) chö ùng toû coù Ba Li taâm laáy dung dòch chia laøm 2 phaàn: Phaàn 1 + 5 gioït dung dòch (NH4)2 SO4 baõo hoaø. Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt xuaát hieän tuûa traéng cuûa SrSO4. Li taâm boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH4)2 C2O4 0,5M thì coù keát tuûa traéng CaC2O4 khoâng tan trong CH3COOH Chö ùng toû coù Ca2+ 2+ Phaàn 2 + 5 gioït CaSO4 baõo hoaø keát tuûa traéng xuaát hieän. Chö ùng toû coùSr 2. Ñònh tính hoãn hôïp 2 nhoùm Cation 1 vaø 2: Duøng dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp caùc ion Ag+, Pb2+, Ca2+ , Ba2+ , Sr2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä tö ø 0,1N  1N Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö øng keát tuûa, ly taâm thaät kyõ, thu ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaø keát tuûa (T1). Phaàn tuûa (T1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän caùc Cation nhoùm 1. Phaàn dung dòch loïc (L1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän cation nhoùm 2. Phaàn tuûa (T1): ñö ôïc chia thaønh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caát, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeå hôi nguoäi, ly taâm ngay vaø nhanh choùng gaïn phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaøo oáng nghieäm naøy 5 gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coù keát tuûa vaøng, chö ùng toû coù ion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5 gioït NH3 2N tuûa tan thaønh dung dòch (D1.2). Theâm tö øng gioït HNO3 2N vaøo (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù Cation Ag+. Phaàn dung dòch loïc (L1): theâm 3 gioït rö ôïu Etylic + tö øng gioït H2SO4 6N cho ñeán khi tuûa ñö ôïc taïo ra hoaøn toaøn (thì theâm 1 gioït H2SO4 nö õa). Li taâm, thu ñö ôïc tuûa, gaïn caån thaän (ñö øng ñeå maát tuûa). Cho 7 – 8 gioït Na2CO3 baõo hoøa vaøo tuûa (T2) ñeå chuyeån thaønh tuûa Cacbonat (khi cho Na2CO3 baõo hoøa vaøo nhôù laáy ñuõa thuyû tinh khuaáy cho tuûa tan ra, ñem li taâm. Laëp laïi thao taùc treân ít nhaát 3 laàn (nhôù gaïn tuûa caån thaän). Cuoái cuøng hoaø tan tuûa trong CH3COOH 2N (theâm tö øng gioït dung dòch acid ñeå tuûa phaûi tan heát). Ñun soâi dung dòch roài theâm 2 – 3 gioït K2Cr2O7 10% (1N) cho ñeán khi dung dòch coù keát tuûa 2+ 2+ vaøng chö ùng toû coùù Ba (Ghi chuù: Neáu coù laãn Pb thì cuõng coù tuûa PbCrO4 vaøng. Nhö ng tuûa naøy seõ tan trong NaOH 2N) Li taâm boû heát tuûa BaCrO4, giö õ laáy dung dòch loïc (coù maøu hoàng da cam) + 5 gioït dung dòch (NH4)2 SO4 baõo hoaø. Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt, tuûa xuaát hieän chö ùng toû coù Sr2+ 24
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Li taâm boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH4)2 CrO4 0,5M thì coù keát tuûa traéng 2+ khoâng tan trong CH3COOH chö ùng toû coù Ca CAÂU HOÛI: 1. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng hoãn hôïp Cation nhoùm 1 vaø 2? 2. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng? 25
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 7: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM III: Al3+, Cr3+, Zn2+ I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: - 6 OÁng nghieäm trung - 1 Pipet 5ml - 1 Keïp oáng nghieäm - 1 Pipet 10ml - 1 Ñeøn coàn - 1 Caân phaân tích - 3 OÁng nhoû gioït 2. Hoùa chaát: - Dung dòch CH3COOH 2N - Dung dòch NH3 6N - Dung dòch Na2HPO4 0,1N - Dung dòch NH4Cl baõo hoøa - Dung dòch K4[Fe(CN)6] 0.1N - Dung dòch Aluminon 0,1% - Dung dòch HCl 6N - Dung dòch H2O2 5% - Dung dòch H2SO4 6N - Dung dòch H2SO4 1N - Dung dòch pH = 5 (pha tö ø - Dung dòch AgNO3 0,1 CH3COOH + CH3COONa) - Dung dòch rö ôïu Amylic II. ÑÒNH TÍNH Al3+: Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm trung + 3 gioït dung dòch NH3 6N roài ñun noùng xuaát hieän tuûa traéng keo Al(OH)3 - Tieáp tuïc cho 3 gioït dung dòch NaOH 5N, laéc ñeàu dung dòch. Quan saùt hieän tö ôïng - Theâm tö øng gioït NH4Cl baõo hoøa+ ñun soâi. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Taïi sao phaûi ñun soâi dung dòch luùc cho NH4Cl? Giaûi thích? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 3 gioït dung dòch NH3 6N + 3 gioït Alizarin + ñun soâi kyõ xuaát hieän tuûa maøu ñoû da cam. - Ñeå nguoäi. Cho vaøo 3 gioït CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm ? Thí nghieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + 4 gioït dung dòch ñeäm aceâtat Ph = 5.5 + 3 gioït dung dòch Aluminon 0.1% xuaát hieän chaát maøu naâu ñoû 26
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Nhö õng yeáu toá naøo coù theå aûnh hö ôûng ñeán phaûn ö ùng naøy? 3+ III. ÑÒNH TÍNH Cr : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch CrCl3 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït dung dòch NaOH 5N + 5 gioït H2O2 5% + ñun nheï dung dòch chuyeån tö ø maøu xanh ñen sang maøu vaøng. - Tieáp tuïc theâm 3 gioït H2O2 5% + 0.5ml rö ôïu amilic, laéc ñeàu + theâm tö øng gioït H2SO4 6N vö øa theâm vö øa laéc. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Giaûi thích sö ï coù maøu ôû lôùp rö ôïu? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 3 gioït dung dòch Na2HPO4 0,1N xuaát hieän tuûa maøu tím nhaït. - Theâm 5 gioït CH3COOH 2N + laéc nheï. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Phaûn ö ùng naøy coù ñieàu kieän gì khoâng? 3. Neáu thay CH3COOH baèng dung dòch NaOH thì coù thay ñoåi hieän tö ôïng khoâng? Thí nghieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu vaøo oáng nghieäm + 5 gioït H2O2 5% + 3 gioït NaOH 5N + ñun nheï + 5 gioït H2SO4 1N vaøo dung dòch treân + 3 gioït AgNO3 0.1N vaøo. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Nhö õng yeáu toá naøo seõ aûnh hö ôûng ñeán phaûn ö ùng ? 2+ IV. ÑÒNH TÍNH Zn : (dd maãu pha tö ø dung dòch ZnCl2 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng ngheäm + 3 gioït dung dòch HCl 6N + 1 gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Cho bieát caùc yeáu toá aûnh hö ôûng taùc ñoäng ñeán phaûn ö ùng. Thí nghieäm 2: 27
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 5 gioït dung dòch (NH4)2Hg(SCN)4] 0,1N (coøn goïi laø thuoác thö û Montequi A). Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? V. TAÙCH CAÙC CATION NHOÙM 3: 1. Phaân tích heä thoáng cation nhoùm 3: Duøng dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp caùc ion: Al3+, Zn2+, Cr3+ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä tö ø 0,1N  1N Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch NH3 ñaëc ñeán dö , ñem ly taâm, thu ñö ôïc dung dòch loïc vaø tuûa maøu traéng. Phaàn dung dòch loïc ñem chia laøm hai phaàn: Phaàn 1 + 5gioït H2O2 5% + 3ml rö ôïu Amilic + 5 gioït H2SO4 ñaëc, thaät nheï vaø kheùo phaàn dung dòch rö ôïu seõ coù maøu xanh tím Chö ùng toû coù ion Cr3+ Phaàn 2 + tö øng gioït dung dòch Na2S cho ñeán khi xuaát hieän tuûa traéng Chö ùng toû coù ion Zn2+ Phaàn tuûa traéng + tö øng gioït HCl ñeán tan hoaøn toaøn (kieåm tra pH dung dòch coù moâi trö ôøng kieàm yeáu). Theâm vaøo dung dòch 3 gioït Alizarin, ñun nheï, xuaát hieän tuûa maøu ñoû da cam hoaëc nö ôùc saãm ñoû Chö ùng toû coù ion Al3+ 2. Phaân tích hoãn hôïp heä thoáng Cation caùc nhoùm 1, 2, 3: Duøng dung dòch ñaàu laø hoãn hôïp caùc Ion Ag+, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Zn2+, Cr3+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä tö ø 0,1N  1N Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö øng keát tuûa, ly taâm thaät kyõ, thu ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaø keát tuûa (T1). Phaàn tuûa (T1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän caùc Cation nhoùm 1. Phaàn dung dòch loïc (L1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän Cation nhoùm 2 vaø 3. Phaàn tuûa (T1): ñö ôïc chia thaønh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caát, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeå hôi nguoäi, ly taâm ngay vaø nhanh choùng gaïn phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaøo oáng nghieäm naøy 5 gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coù keát tuûa vaøng, chö ùng toû coù Ion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5 gioït NH3 2N tuûa tan thaønh dung dòch (D1.2). Theâm tö øng gioït HNO3 2N vaøo (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù Cation Ag+. Phaàn dung dòch loïc (L1): theâm 3 gioït rö ôïu Etylic + tö øng gioït H2SO4 6N cho ñeán khi ngö øng taïo tuûa (thì theâm 1 gioït H2SO4 nö õa). Li taâm, thu ñö ôïc tuûa (T2) vaø dung dòch loïc (L2) Phaàn tuûa (T2) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän caùc cation nhoùm 2. Phaàn dung dòch loïc (L2) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän cation nhoùm 3. Phaàn tuûa (T2): Cho 7 – 8 gioït Na2CO3 baõo hoøa vaøo tuûa (T2) ñeå chuyeån thaønh tuûa Cacbonat (khi cho Na2CO3 baõo hoøa vaøo nhôù laáy ñuõa thuyû tinh khuaáy cho tuûa tan ra, ñem li taâm . Laëp laïi thao taùc treân ít nhaát 3 laàn (Chuù yù: gaïn tuûa caån thaän). Cuoái cuøng hoaø tan 28
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích tuûa trong CH3COOH 2N (theâm tö øng gioït dung dòch acid ñeå tuûa phaûi tan heát). Ñun soâi dung dòch roài theâm 2 – 3 gioït K2Cr2O7 10% (1N) cho ñeán khi dung dòch 2+ 2+ coù keát tuûa vaøng chö ùng toû coùù Ba (Neáu coù laãn Pb thì cuõng coù tuûa PbCrO4 vaøng. Nhö ng tuûa naøy seõ tan trong NaOH 2N) Li taâm boû heát tuûa BaCrO4, giö õ laáy dung dòch loïc (coù maøu hoàng da cam) + 5 gioït dung dòch (NH4)2 SO4 baõo hoaø. Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt , tuûa xuaát hieän chö ùng toû coù Sr2+ Li taâm boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH4)2 CrO4 0,5M thì coù keát tuûa 2+ traéng khoâng tan trong CH3COOH chö ùng toû coù Ca Phaàn dung dòch loïc (L2): Ñem coâ gaàn caïn ñeå ñuoåi rö ôïu Etylic dö , ñeå nguoäi + 2ml dung dòch NaOH 10% + 10 gioït H2O2 6%, laéc troän ñeàu, ñun soâi kyõ, ñeå nguoäi, ly taâm thaät kyõ, gaïn caån thaän phaàn dung dòch qua moät oáng nghieäm khaùc, rö ûa keát tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ôùc rö ûa vaøo oáng nghieäm ñö ïng dung dòch (L3). Dung dòch 3 + 10 gioït NH4Cl baõo hoøa, ñun soâi kyõ, ñeå nguoäi, ly taâm, gaïn caån thaän phaàn dung dòch trong qua oáng nghieäm khaùc, rö ûa keát tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ôùc rö ûa vaøo oáng nghieäm thu ñö ôïc dung dòch loïc (L3.1) vaø tuûa (T3.1) Phaàn tuûa (T3.1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän Al3+ Phaàn dung dòch loïc (L3.1) ñö ôïc xö û lyù ñeå phaùt hieän Zn2+ vaø Cr3+ Phaàn tuûa (T3.1): Nhoû tö øng gioït HCl 2N vaøo tuûa cho ñeán khi tuûa tan heát + tö øng gioït NH3 6N (duøng giaáy pH kieåm tra ñeán moâi trö ôøng kieàm yeáu) + 3 gioït Alizarin, ñun soâi, xuaát hieän keát tuûa ñoû da cam chö ùng toû coù cation Al3+. Phaàn dung dòch loïc (L3.1): Ñem (L3.1) chia laøm 2 phaàn: (Cation Crom III toàn taïi ôû daïng Cromat, Cation Keõm II ôû daïng phö ùc Moniacat) Phaàn 1: theâm vaøo 5 gioït H2O2 5% + 0.5ml rö ôïu Amilic, laéc ñeàu, theâm tö øng gioït 3+ H2SO4 6N, vö øa theâm vö øa laéc, lôùp rö ôïu seõ coù maøu xanh thaãm chö ùng toû coù Cr Phaàn 2: theâm vaøo 5 gioït dung dòch (NH4)2[Hg(SCN)4], phaûn ö ùng taïo muoái noäi phö ùc keát tuûa maøu traéng chö ùng toû coù Zn2+ CAÂU HOÛI: 1. Laäp sô ñoà phaân tích heä thoáng hoãn hôïp caùc Cation nhoùm 1, 2, vaø 3? 2. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng? 29
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 8: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC CATION NHOÙM I , II VAØ III I. YÙ NGHÓA CUÛA BAØI THÖÏC HAØNH: Baøi thö ïc haønh naøy aùp duïng cho caùc sinh vieân sau khi ñaõ naém roõ vieäc phaân tích reâng reõ tö øng ion cuõng nhö heä thoáng caùc ion trong moät nhoùm, caùc baøi naøy cuõng ñö ôïc xem nhö caùc baøi kieåm tra ñaùnh giaù sinh vieân, qua ñoù sinh vieân coù ñieàu kieän tieáp caän vôùi moät maãu mang tính thö ïc teá II. YEÂU CAÀU: Sinh vieân tö ï moâ hình hoùa caùc baøi phaân tích dö ôùi daïng sô ñoà, vaø tö ï phaûi xem xeùt neân duøng hoùa chaát coù noàng ñoä laø bao nhieâu roài môùi tieán haønh thí nghieäm. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Sinh vieân sö û duïng sô ñoà phaân tích heä thoáng caùc cation theo phö ông phaùp axit dö ôùi ñaây ñeå taùch caùc nhoùm, roài tö ø ñoù phaân tích tö øng nhoùm nhö trong caùc baøi trö ôùc ñaõ laøm. Nhoùm Thuoác thö û Caùc Cation thuoäc Saûn phaåm taïo thaønh sau khi taùc nhoùm nhoùm duïng vôùi thuoác thö û nhoùm Nhoùm I HCl loaõng Ag+, Pb2+, Hg2+ Keát tuûa traéng axit AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 2+ 2+ 2+ II H2SO4 loaõng Ba , Ca , Sr Keát tuûa traéng 2+ BaSO4, CaSO4, Sr Nhoùm III NaOH dö + Al3+, Zn2+, Cr3+ Dung dòch bazô H2O2 2- 2- 2- AlO2 , ZnO2 , CrO4 IV. GIAÛI THÍCH: Tieán haønh phaân tích theo thö ù tö ï tö ø nhoùm I III, theo phö ông chaâm “ñö ôïc nhoùm naøo xaøo nhoùm ñoù”. Nhoùm I: Ag+, Hg2+, Pb2+ laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + ngaâm laïnh 10 phuùt + HCl 6N ñeán keát tuûa hoaøn toaøn. Ly taâm thu ñö ôc T(1) + D(1). Ñem T(1) ñi tìm caùc Cation nhoùm I. 2+ 2+ 2+ 0 Nhoùm II: Ba , Ca , Sr laáy D(1) coâ bôùt + H2SO4 loaõng + C2H5OH 90 . Ly taâm thu ñö ôïc T(2) + D(2). Laáy T(2) + Na2CO3 bh + ñun gaïn 3 laàn ñeå chuyeån tö ø muoái MSO4 MCO3 roài hoøa tan tuûa baèng CH3COOH ñeå tìm nhoùm II. 30
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 3+ 2+ 3+ Nhoùm III: Al , Zn , Cr laáy D(2) + NaOH dö + H2O2 + ñun kyõ. Ly taâm thu ñö ôïc T(3) 2- 2- (laø hydroxit cuûa caùc cation nhoùm IV,V) + D(3) (laø caùc ion AlO2 , CrO4 , 2- ZnO2 ). Laáy D(3) + NH4Cl + ñun noùng ñi tìm Cation nhoùm III. 31
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 9: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM IV: Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+ I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: - 6 OÁng nghieäm trung - 1 Pipet 5ml - 1 Keïp oáng nghieäm - 1 Pipet 10ml - 1 Ñeøn coàn - 1 Caân phaân tích - 3 OÁng nhoû gioït - 1 Maët kính ñoàng hoà 2. Hoùa chaát: - Dung dòch Na2HPO4 0,1N - Dung dòch HCl 2N - Dung dòch K4[Fe(CN)6] 0.1N - Dung dòch NH4SCN 0,1N 2+ - Dung dòch K3[Fe(CN)6] 0.1N - Dung dòch Cu 0,1N - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch NaOH 0,5N - Dung dòch H2SO4 1:1 - Dung dòch NH4Cl 2N - Dung dòch pH = 5 (pha tö ø CH3COOH - Dung dòch Phenonphtalein 1% + CH3COONa) - Dung dòch NH3 2N - Dung dòch NH3 6N - Dung dòch pH = 10 (pha tö ø NH4Cl + - Dung dòch H2O2 5% NH3) - Dung dòch HNO3 2N - Dung dòch 8 – Oxyquinolin 1% - Dung dòch 1– 10 Phenophtalein 1% - Dung dòch SnCl2 5% - Dung dòch NaOH 6N - NaF, KIO4, KIO3, raén 2+ II. ÑÒNH TÍNH Fe : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch FeCl2 0,1N) Thí nghieäm 1: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 5 gioït H2SO4 2N + 2 gioït dung dòch K3[Fe(CN)6] 0,1N xuaát hieän tuûa maøu xanh tuabin Fe3[Fe(CN)6]2 . CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? Cho bieát vai troø cuûa H2SO4 trongphaûn ö ùng? 3+ 2. Ion Fe coù xaûy ra phaûn ö ùng vôùi K3[Fe(CN)6] khoâng? Thí nghieäm 2: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 5 gioït dung dòch ñeäm Acetat pH = 5 + 2 gioït dung dòch 1 10 Phenantrolin 1% xuaát hieän tuûa maøu cam 32
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? Thí nghieäm 3: Nhoû 3 gioït maãu leân maët kính ñoàng hoà + Nhoû tieáp 1 gioït NaOH 6N vaøo seõ thaáy xuaát hieän keát tuûa traéng. Ñeå laâu trong khoâng khí. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 3+ III. ÑÒNH TÍNH Fe : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch FeCl3 0,1N) Thí nghieäm 1: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu + 2 gioït HCl 2N + 3 gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N xuaát hieän tuûa maøu xanh Berlin. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Neáu nhoû theâm vaøo dung dòch vaøi gioït Ion H2C2O4 thì hieän tö ôïng gì xaûy ra? Thí nghieäm 2: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït H2SO4 2N + 5 gioït NH4SCN 0,1N dung dòch xuaát hieän maøu ñoû maùu. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? Vai troø cuûa H2SO4 2. Caùc chaát naøo coù theå aûnh hö ôûng ñeán phaûn ö ùng? Thí nghieäm 3: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït NaOH 5N xuaát hieän tuûa maøu naâu ñoû. Tieáp tuïc nhoû theâm dung dòch NaOH 5N thì tuûa coù tan khoâng CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? IV. ÑÒNH TÍNH Mn2+: Thí nghieäm 1: Laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït H2SO4 1:1 + ít boät KIO4 + ñun noùng dung dòch xuaát hieän maøu tím ñaëc trö ng. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? Thí nghieäm 2: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 5 gioït NaOH 2N (moâi trö ôøng phaûi kieàm, thö û baèng giaáy pH = 9 10) xuaát hieän tuûa traéng Theâm 5 gioït H2O2 5% + laéc nheï. Quan saùt hieän tö ôïng CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? Thí nghieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu Mn2+ vaøo oáng nghieäm + 2 gioït Cu2+ 0,1N + 5 gioït NaOH 0,5N + duøng ñuõa thuûy tinh dính moät maãu nhoû KIO3 thaû vaøo dung dòch, ñun noùng nheï. Dung dòch xuaát hieän maøu tím. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2+ V. ÑÒNH TÍNH Mg : (dung dòch maãu pha tö ø dung dòch MgCl2 0,1N) 33
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Thí nghieäm 1: Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït dung dòch NH4Cl 2N + 3 gioït Na2HPO4 0,1N + laéc, ñun nheï + Theâm tö øng gioït dung dòch NH3 6N ñeán moâi trö ôøng kieàm (thö û baèng giaáy pH) xuaát hieän tuûa maøu traéng CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 2. Phaân bieät keát tuûa Mg(OH)2 vaø keát tuûa trong thí nghieäm? 3. Taïi sao phaûi ñun noùng? Thí ngheäm 2: Laáy moät tôø giaáy loïc nhoû leân 1 gioït Phenonphtalein + 2gioït dung dòch maãu + Theâm tö ø tö ø tö øng gioït NH3 2N cho ñeán khi xuaát hieän veát maøu ñoû CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Giaûi thích caùc hieän tö ôïng quan saùt ñö ôïc khi: - Hô khoâ tôø giaáy loïc treân ngoïn ñeøn? - Sau khi khoâ laïi taåm ö ôùt veát taåm cuõ baèng nö ôùc caát? Thí nghieäm 3: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + 3 gioït dung dòch ñeäm pH = 10 (pha tö ø NH4Cl + NH3) + 3 gioït dung dòch 8 – Oxyquinolin (Oxin) C9H6NOH 1% xuaát hieän tuûa maøu vaøng luïc CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 3+ VI. ÑÒNH TÍNH Bi : (dd maãu ñö ôïc pha tö ø dung dòch BiCl3 0,1N) Thí nghieäm 1: Laáy 1 gioït dung dòch SnCl2 5% cho vaøo oáng nghieäm + nhoû tö ø tö ø tö øng gioït NaOH 6N vaøo xuaát hieän tuûa traéng. Tieáp tuïc nhoû NaOH cho ñeán khi keát tuûa tan heát, thì theâm tieáp 3 gioït NaOH 6N nö õa. Luùc naøy môùi nhoû dung dòch ñaàu chö ùa ion Bi3+. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 2. Taïi sao khoâng cho dung dòch maãu ngay tö ø ñaàu? Giaûi thích? Thí nghieäm 2: Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït CH3COOH 2N + 3 gioït Na2HPO4 0,1N xuaát hieän tuûa maøu traéng Gaïn laáy keát tuûa + tö øng gioït HNO3 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? Thí nghieäm 3: Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu + 2 gioït dung dòch KI 5% xuaát hieän tuûa ñen Theâm tieáp tö øng gioït dung dòch KI. Quan saùt hieän tö ôïng CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõ xaûy ra trong thí nghieäm? 34
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích VII.TAÙCH CAÙC CATION NHOÙM IV VAØ NHOÙM V: 1. Phaân tích heä thoáng nhoùm 4: a. Nhaän ñònh sô boä veà Fe2+ vaø Fe3+: - Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu, theâm 2 gioït HCl 2N+2 gioït K3[Fe(CN)6] 0.05N. Dung 2+ dòch xuaát hieän maøu xanh thaåm Tuabin cuûa Fe3[Fe(CN)6]2 chö ùng toû coùFe . - Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu vaøo oáng nghieäm, theâm 2 gioït K4[Fe(CN)6] 0.05N. Dung 3+ dòch coù maøu xanh thaåm Beclin cuûa Fe4[Fe(CN)6]3 chö ùng toû coù Fe b. Keát tuûa Hydroxit caùc Cation: - Laáy 6 gioït dung dòch phaân tích vaøo oáng nghieäm, theâm vaøo 5 gioït NaOH 5N + 3 gioït H2O2. Ñun noùng, ly taâm ñö ôïc tuûa vaø boû dung dòch. - Cho 6 gioït HNO3 2N vaøo tuûa, ñun soâi, ly taâm, loïc ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaø keát tuûa (T2) cuûa Mn(OH)2. Xö û lyù tuûa (T2): Laáy 0,5ml H2SO4 6N (hoaëc HCl 1:1) theâm moät ít boät KIO4, ñun soâi - ñeå laéng, roài cho heát tuûa (T2) vaøo, laïi ñun soâi thì coù maøu tím MnO 4 ñaëc trö ng chö ùng toû coù Mn2+ Hay coù theå laáy 0,5 ml dung dòch HNO3 2N theâm moät ít boät NaBiO3 (hayPbO2) ñun soâi ñeå laéng. Cho tuûa (T2) vaøo coù maøu tím ñaëc trö ng, chö ùng toû coù Mn2+ 2+ 3+ 3+ Xö û lyù dung dòch (L1): Taùch Mg ra khoûi Fe vaø Bi theâm tö øng gioït dung dòch NH3 2N vaøo dung dòch loïc (L1) cho ñeán khi dung dòch coù muøi, ly taâm , taùch keát tuûa (T3) (coù maøu ñoû hung) vaø dung dòch loïc (L3 ) (khoâng maøu) Xö û lyù dung dòch (L3): Laáy 3 gioït dung dòch (L3) + 3 gioït Na2HPO4 0.1N xuaát 2+ hieän keát tuûa traéng tinh theå(MgNH4PO4), chö ùng toû coù Mg Xö û lyù keát tuûa (T3): Hoaø tan tuûa 3 trong 6 gioït HNO3 2N ñun nheï. Thu ñö ôïc dung dòch (4) Laáy 3 gioït dung dòch SnCl2, theâm tö øng gioït NaOH 2N ñeán keát tuûa ñoû hung roài ñeán tan. Theâm 4 gioït dung dòch loïc (L4). Neáu coù keát tuûa maøu ñen chö ùng toû coù Bi3+ Laáy 4 gioït dung dòch (L4) + 2 gioït dung dòch KSN baõo hoøa. Neáu coù phö ùc maøu ñoû maùu chö ùng toû coù Fe3. 2. Phaân tích heä thoáng Cation caùc nhoùm 1, 2, 3, 4: Keát tuûa 3 (laø keát tuûa ñaõ loaïi heát caùc Cation nhoùm I, II, III) + 2ml HNO3 2N hoøa tan tuûa + tö øng gioït Na2CO3 2N ñeán khi dung dòch vö øa thoaùng ñuïc + 10 gioït NH3 25% + 5 gioït H2O2 5%, laéc, troän ñeàu, ly taâm thaät kyõ, thu ñö ôïc keát tuûa 4 vaø dung dòch loïc (L5). Keát tuûa 3 + 10 gioït NH4Cl baõo hoøa laéc kyõ, ñun nheï, ly taâm, thu ñö ôïc dung dòch 4 vaø keát tuûa 4.1. Dung dòch 4 + 5 gioït NH3 10% + 5 gioït Na2HPO4 thaáy coù keát tuûa traéng tinh theå chö ùng toû coù Mg2+. Keát tuûa 4.1 + 5 gioït H2O2 5% + tö øng gioït HNO3 2N ñeán khi tuûa tan, ñun nheï chia laøm ba phaàn: Phaàn 1 + 3 gioït NH4SCN 1N, thaáy coù keát tuûa ñoû maùu, chö ùng toû coù Ion Saét. Phaàn 2 + moät nhuùm PbO2 + 5 gioït HNO3 2N, ñun soâi, ñeå laéng, dung dòch coù maøu tím, chö ùng toû coù Ion Mn2+. Phaàn 3 + 5 gioït KI 10% + 1 gioït SnCl2 5%, dung dòch coù maøu vaøng, chö ùng toû coù Ion Bi3+. 35
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích CAÂU HOÛI: 1. Veõ sô ñoà phaân tích heä thoáng theo baøi thí nghieäm? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng minh hoaï hieän tö ôïng ñaõ ñö ôïc neâu ôû treân? 36
  21. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 10: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC CATION NHOÙM I, II, III vaø IV I. YÙ NGHÓA CUÛA BAØI THÖÏC HAØNH: Baøi thö ïc haønh naøy aùp duïng cho caùc sinh vieân sau khi ñaõ naém roõ vieäc phaân tích reâng reõ tö øng ion cuõng nhö heä thoáng caùc ion trong moät nhoùm, caùc baøi naøy cuõng ñö ôïc xem nhö caùc baøi kieåm tra ñaùnh giaù sinh vieân, qua ñoù sinh vieân coù ñieàu kieän tieáp caän vôùi moät maãu mang tính thö ïc teá II. YEÂU CAÀU: Sinh vieân tö ï moâ hình hoùa caùc baøi phaân tích dö ôùi daïng sô ñoà, vaø tö ï phaûi xem xeùt neân duøng hoùa chaát coù noàng ñoä laø bao nhieâu roài môùi tieán haønh thí nghieäm. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Sinh vieân sö û duïng sô ñoà phaân tích heä thoáng caùc cation theo phö ông phaùp axit dö ôùi ñaây ñeå taùch caùc nhoùm, roài tö ø ñoù phaân tích tö øng nhoùm nhö trong caùc baøi trö ôùc ñaõ laøm. Thuoác thö û Caùc cation thuoäc Saûn phaåm taïo thaønh sau khi taùc Nhoùm nhoùm nhoùm duïng vôùi thuoác thö û nhoùm Keát tuûa traéng I HCl loaõng Ag+, Pb2+, Hg2+ AgCl, PbCl ,Hg Cl Nhoùm 2 2 2 H2SO4 axit 2+ 2+ 2+ Keát tuûa traéng II loaõng Ba , Ca , Sr 2+ BaSO4, CaSO4, Sr NaOH dö + Dung dòch III Al3+, Zn2+, Cr3+ H O AlO 2-, ZnO 2-, CrO 2- Nhoùm 2 2 2 2 4 Keát tuûa hyñoxit bazô Fe2+, Fe3+, Mg2+, IV NaOH Fe(OH) , Fe(OH) , Mg(OH) , Mn2+, Bi3+ 2 3 2 Mn(OH)2 IV. GIAÛI THÍCH: Tieán haønh phaân tích theo thö ù tö ï tö ø nhoùm I IV, theo phö ông chaâm “ñö ôïc nhoùm naøo xaøo nhoùm ñoù”. Nhoùm I: Ag+, Hg2+, Pb2+ laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + ngaâm laïnh 10 phuùt + HCl 6N ñeán keát tuûa hoaøn toaøn. Ly taâm thu ñö ôc T(1) + D(1). Ñem T(1) ñi tìm caùc Cation nhoùm I. 2+ 2+ 2+ 0 Nhoùm II: Ba , Ca , Sr laáy D(1) coâ bôùt + H2SO4 loaõng + C2H5OH 90 . Ly taâm thu ñö ôïc T(2) + D(2). Laáy T(2) + Na2CO3 bh + ñun gaïn 3 laàn ñeå chuyeån tö ø muoái MSO4 MCO3 roài hoøa tan tuûa baèng CH3COOH ñeå tìm nhoùm II. 37
  22. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích 3+ 2+ 3+ Nhoùm III: Al , Zn , Cr laáy D(2) + NaOH dö + H2O2 + ñun kyõ. Ly taâm thu ñö ôïc T(3) 2- 2- (laøHydroxit cuûa caùc Cation nhoùm IV, V) + D(3) (laø caùc Ion AlO2 ; CrO4 , 2- ZnO2 ). Laáy D(3) + NH4Cl + ñun noùng ñi tìm Cation nhoùm III. Nhoùm IV: Fe2+, Fe3+, Mg2+, Mn2+, Bi3+ keát tuûa Hydroxit nhoùm IV + V cho taùc duïng HNO3 + H2O2 (sau khi ñaõ rö ûa keát tuûa treân baèng dung dòch NaOH noùng) seõ thu ñö ôïc dung dòch chö ùa caùc Cation nhoùm IV + V. Ñeå taùch Cation nhoùm IV ra khoûi nhoùm V, ngö ôøi ta theâm vaøo dung dòch Na2CO3 ñeå trung hoøa axit ñeán thoaùng ñuïc roài theâm vaøo ñoù 1 – 2 ml dung dòch NH3 ñaäm ñaëc + H2O2. Caùc Cation nhoùm IV seõ keát tuûa dö ôùi daïng Hydroxit, rieâng Mn ôû daïng MnO2 , caùc Cation nhoùm V taïo thaønh phö ùc tan vôùi NH3 seõ ñö ôïc taùch ra khoûi caùc Cation nhoùm IV ly taâm thu ñö ôïc T(4) vaø D(4). Coù theå hoøa tan keát tuûa Hydroxit vaø MnO2 T(4) cuûa caùc Cation nhoùm IV baèng HNO3 + H2O2 roài pha loaõng baèng nö ôùc ñeå xaùc ñònh Cation nhoùm IV. 38
  23. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 11: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM V: Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+ I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï: - 6 OÁng nghieäm trung - 1 Pipet 5ml - 1 Keïp oáng nghieäm - 1 Caân phaân tích - 1 Ñeøn coàn - 1 Pipet 10ml - 3 OÁng nhoû gioït 2. Hoùa chaát: - Dung dòch CH3COOH 0,1N - Dungdòch(NH4)2[Hg(SCN)4] 0,1N - Dung dòch K4[Fe(CN)6] 0.1N - Dung dòch HNO3 2N - Dung dòch HCl 2N - Dung dòch HNO3 0,1N - Dung dòch rö ôïu amylic - Dung dòch KI 0,1N - Dung dòch NH3 2N - Dung dòch SnCl2 5% - Dung dòch NH3 0,5N - Dung dòch NH4SCN baõo hoøa - Dung dòch Zn2+ 0,1N - Dung dòch nö ôùc Brom baõo hoøa - Dung dòch Dimetylglyoxim 1% - Dung dòch NaOH 10% 2+ II. ÑÒNH TÍNH Cu : (pha dung dòch maãu tö ø CuSO4 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 1 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm 2+ - Theâm10 gioït Zn 0,1N + 5 gioït dung dòch (NH4)2[Hg(SCN)4] 0,1N. Xuaát hieän tuûa maøu tím hoa sim. CAÂU HOÛI: Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? Thí nghieäm 2: - Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm - Theâm 2 gioït HNO3 2N + 2 gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N. Xuaát hieän tuûa naâu ñoû. CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích hieän tö ôïng? 2. Neâu vai troø cuûa HNO3 trong phaûn ö ùng? Thí nghieäm 3: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm - Cho tieáp tö øng gioït dung dòch NH3 0,5N ñeán khi xuaát hieän keát tuûa 39
  24. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích - Tieáp tuïc cho theâm NH3 0,5N. Tuûa tan ra. CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Giaûi thích? 2+ III. ÑÒNH TÍNH Hg : (maãu pha tö ø dung dòch HgCl2 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu + 2 gioït HNO3 0.1N - Theâm 2 gioït dung dòch KI 0.1N taïo tuûa - Tieáp tuïc nhoû theâm dung dòch KI 0,1N vö øa theâm vö øa laéc tuûa tan ra CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 2. Neâu vai troø cuûa dung dòch HNO3 ? Thí nghieäm 2: - Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm - Theâm 2 gioït HCl 2N + 2 gioït dung dòch SnCl2 5% (môùi pha trong HCl) xuaát hieän tuûa daïng vaân luïa maøu traéng (coù vaân ñen) CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Giaûi thích? 2+ IV. ÑÒNH TÍNH Co : (dung dòch maãu CoCl2 0,1N) Thí nghieäm 1: - Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu + 3 gioït dung dòch CH3COOH 0.1N + Theâm 3 gioït dung dòch NH4SCN baõo hoøa dung dòch coù maøu xanh ñaëc trö ng - Tieáp tuïc theâm 0.5ml rö ôïu amilic + laéc. Quan saùt hieän tö ôïng CAÂU HOÛI: 1. Giaûi thích heän tö ôïng? Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Giaûi thích vai troø cuûa CH3COOH vaø rö ôïu Amylic? Thí nghieäm 2: - Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaøo oáng nghieäm + theâm tö øng gioït dung dòch (NH4)2[Hg(SCN)4] 0,1N xuaát hieän tuûa maøu xanh CAÂU HOÛI: 1. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Giaûi thích hieän tö ôïng? 2. Neáu cho tieáp dung dòch Zn2+ vaøo tuûa thì hieän tö ôïng gì xaûy ra? 2+ V. ÑÒNH TÍNH Ni : (dung dòch maãu NiCl2 0,1N) Thí nghieäm 1 : - Laáy 1 gioït dung dòch ñaàu + 5 gioït NH3 2N + Theâm 3 gioït Dimetylglyoxim 1% pha trong coà taïo tuûa CAÂU HOÛI: Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Giaûi thích hieän tö ôïng? 40
  25. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Thí nghieäm 2: - Laáy 3 gioït dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + Theâm 5 gioït NaOH 10% + laéc tuûa maøu luïc - Theâm tö øng gioït nö ôùc Clo hoaëc nö ôùc Brom baõo hoøa. Quan saùt hieän tö ôïng. CAÂU HOÛI: 1. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng vaø giaûi thích? 2. Neâu vai troø cuûa dung dòch NaOH? VI. TAÙCH VAØ ÑÒNH TÍNH CAÙC CATION TRONG NHOÙM V: Dung dòch loïc 5 + 1ml dung dòch NH4Cl baõo hoøa + tö øng gioït dung dòch (NH4)2S baõo hoøa ñeán khi ngö øng keát tuûa, ly taâm thaät kyõ (Chuù yù: toát nhaát chænh veà pH = 4 5 baèng HCl 2N). Thö û ñaõ heát keát tuûa chö a baèng caùch cho vaøo phaàn dung dòch trong vaøi gioït Amonisunfua, neáu coøn thì ly taâm, sau ñoù nhaäp chung caùc phaàn keát tuûa laïi, thu ñö ôïc keát tuûa 5. Rö ûa keát tuûa 5 vaøi laàn baèng nö ôùc caát ñeán saïch (NH4)2S. Keát tuûa 5 + 10 gioït HNO3 2N, ñun soâi 2 phuùt, ñeå nguoäi, ly taâm kyõ, thu ñö ôïc dung dòch 5.1 vaø keát tuûa 5.1. Gaïn dung dòch 5.1 qua moät oáng nghieäm khaùc. Keát tuûa 5.1 + 5 gioït HCl 6N + 0.5g Na2S + 5 gioït H2O2 5%, ñun trong tuû huùt cho ñeán khi keát tuûa tan. 2+ Chôø nguoäi + tö øng gioït SnCl2 5%, thaáy coù keát tuûa traéng, chö ùng toû coù Hg coù theå khö û baèng thuoác thö û KI cho keát tuûa ñoû son. Dung dòch 5.1 ñö ôïc chia thaønh 3 phaàn: 2+ - Phaàn 1 + tö øng gioït NH3 10%, dung dòch coù maøu xanh ñaäm, chö ùng toû coù Cu . - Phaàn 2 + tö øng gioït NH3 10% ñeán pH khoaûng 8 9 + 5 gioït Dimetylglyoxim 1% thaáy coù keát tuûa ñoû hoàng, chö ùng toû coù Ni2+. - Phaàn 3 + 3 gioït dung dòch NH4SCN baõo hoøa + 0.5ml rö ôïu amilic, laéc, dung dòch hö õu cô coù maøu xanh. Chö ùng toû coù Co2+. CAÂU HOÛI : 1. Veõ sô ñoà phaân tích heä thoáng Cation nhoùm 5 theo thí nghieäm? 2. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng minh hoïa cho caùc hieän tö ôïng ñaõ neâu ôû treân? 41
  26. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích BAØI 12: PHAÂN TÍCH HEÄ THOÁNG CAÙC CATION NHOÙM I, II, III, IV vaø V I. YÙ NGHÓA CUÛA BAØI THÖÏC HAØNH: Baøi thö ïc haønh naøy aùp duïng cho caùc sinh vieân sau khi ñaõ naém roõ vieäc phaân tích reâng reõ tö øng ion cuõng nhö heä thoáng caùc ion trong moät nhoùm, caùc baøi naøy cuõng ñö ôïc xem nhö caùc baøi kieåm tra ñaùnh giaù sinh vieân, qua ñoù sinh vieân coù ñieàu kieän tieáp caän vôùi moät maãu mang tính thö ïc teá II. YEÂU CAÀU: Sinh vieân tö ï moâ hình hoùa caùc baøi phaân tích dö ôùi daïng sô ñoà, vaø tö ï phaûi xem xeùt neân duøng hoùa chaát coù noàng ñoä laø bao nhieâu roài môùi tieán haønh thí nghieäm. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Sinh vieân sö û duïng sô ñoà phaân tích heä thoáng caùc cation theo phö ông phaùp axit dö ôùi ñaây ñeå taùch caùc nhoùm, roài tö ø ñoù phaân tích tö øng nhoùm nhö trong caùc baøi trö ôùc ñaõ laøm. Thuoác thö û Caùc Cation thuoäc Saûn phaåm taïo thaønh sau khi taùc Nhoùm nhoùm nhoùm duïng vôùi thuoác thö û nhoùm Keát tuûa traéng I HCl loaõng Ag+, Pb2+, Hg2+ Nhoùm AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Axit H2SO4 loaõng 2+ 2+ 2+ Keát tuûa traéng II Ba , Ca , Sr 2+ BaSO4, CaSO4, Sr NaOH dö + 3+ 2+ 3+ Dung dòch III Al , Zn , Cr 2- 2- 2- H2O2 AlO2 , ZnO2 , CrO4 Keát tuûa Hyñoxit Nhoùm Fe2+, Fe3+, Mg2+; IV NaOH 2+ 3+ Fe(OH) , Fe(OH) , Mg(OH) , Bazô Mn , Bi 2 3 2 Mn(OH)2 NH OH ñaëc Cu2+, Cd2+, Hg2+, V 4 Caùc phö ùc Amiacat [Me(NH ) ]2+ dö Co2+, Ni2+ 3 4 42
  27. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích IV. GIAÛI THÍCH: Tieán haønh phaân tích theo thö ù tö ï tö ø nhoùm I V, theo phö ông chaâm “ñö ôïc nhoùm naøo xaøo nhoùm ñoù”. Nhoùm I: Ag+, Hg2+, Pb2+ laáy 10 gioït dung dòch ñaàu + ngaâm laïnh 10 phuùt + HCl 6N ñeán keát tuûa hoaøn toaøn. Ly taâm thu ñö ôc T(1) + D(1). Ñem T(1) ñi tìm caùc Catiion nhoùm I. 2+ 2+ 2+ 0 Nhoùm II: Ba ; Ca ; Sr laáy D(1) coâ bôùt + H2SO4 loaõng + C2H5OH 90 . Ly taâm thu ñö ôïc T(2) + D(2). Laáy T(2) + Na2CO3 bh + ñun gaïn 3 laàn ñeå chuyeån tö ø muoái MSO4 MCO3 roài hoøa tan tuûa baèng CH3COOH ñeå tìm nhoùm II. 3+ 2+ 3+ Nhoùm III: Al ; Zn ; Cr laáy D(2) + NaOH dö + H2O2 + ñun kyõ. Ly taâm thu ñö ôïc T(3) 2- 2- (laø Hydroxit cuûa caùc Cation nhoùm IV, V) + D(3) (laø caùc Ion AlO2 ; CrO4 , 2- ZnO2 ). Laáy D(3) + NH4Cl + ñun noùng ñi tìm Cation nhoùm III. Nhoùm IV: Fe2+, Fe3+, Mg2+, Mn2+, Bi3+ keát tuûa Hydroxit nhoùm IV + V cho taùc duïng HNO3 + H2O2 (sau khi ñaõ rö ûa keát tuûa treân baèng dung dòch NaOH noùng) seõ thu ñö ôïc dung dòch chö ùa caùc Cation nhoùm IV + V. Ñeå taùch Cation nhoùm IV ra khoûi nhoùm V, ngö ôøi ta theâm vaøo dung dòch Na2CO3 ñeå trung hoøa axit ñeán thoaùng ñuïc roài theâm vaøo ñoù 1 – 2 ml dung dòch NH3 ññ + H2O2. Caùc Cation nhoùm IV seõ keát tuûa dö ôùi daïng Hydroxit, rieâng Mn ôû daïng MnO2 , caùc Cation nhoùm V taïo thaønh phö ùc tan vôùi NH3 seõ ñö ôïc taùch ra khoûi caùc Cation nhoùm IV ly taâm thu ñö ôïc T(4) vaø D(4). Coù theå hoøa tan keát tuûa Hydroxit vaø MnO2 T(4) cuûa caùc Cation nhoùm IV baèng HNO3 + H2O2 roài pha loaõng baèng nö ôùc ñeå xaùc ñònh Cation nhoùm IV. 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ Nhoùm V: Cu , Cd , Hg , Co , Ni laáy D(4) + (NH4)2S + NH4Cl ñeå tìm Cation nhoùm V. 43
  28. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Cô sôû lyù thuyeát Hoaù phaân tích Chuû bieân : ThS. Leâ Thò Thanh Hö ông Bieân soaïn : Boä moân Phaân tích Hieäu ñính : Trö ông Baùch Chieán Sö ûa baûn in : Leâ Thò Thanh Hö ông – Nguyeãn Thò Caåm Tuù Xong ngaøy 20.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôøng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 44