Bài giảng Xử lý số liệu và quy hoạch hoá thực nghiệm trong công nghệ hóa học - Chương 4: Các phương án thực nghiệm cấp hai

Nội dung text: Bài giảng Xử lý số liệu và quy hoạch hoá thực nghiệm trong công nghệ hóa học - Chương 4: Các phương án thực nghiệm cấp hai

1. Chương 4 CÁC PHƯƠNG ÁN THỰC NGHIỆM CẤP HAI
2. CHƯƠNG 4 4.1. Phương án cấu trúc có tâm. - Xét ảnh hưởng của k yếu tố vào thông số tối của y. - Phương trình hồi qui bậc 2 có dạng: ^ 2 2 y = bo + b1x1 + b2 x2 + + bk xk + b12 x1 x2 + + bK−1,K xK−1xK + b11x1 + bKK xK - Số hệ số trong đa thức bậc 2 được xác định: K! (k +1)(K + 2) l = k +1+ k + C x = 2K +1+ = K 2!(K − 2)! 2
3. CHƯƠNG 4 2 - Ở đây: C K - Tổ hợp chập 2 từ k yếu tố bằng số hiệu ứng tương tác đôi. - Số thí nghiệm N không nhỏ hơn số hệ số trong phương trình. Vì thế mỗi yếu tố có mức không nhỏ hơn 3. - Khi dùng TYT 3k số thí nghiệm khá lớn khi K > 2.
4. CHƯƠNG 4 Ví dụ: Có k yếu tố dùng TYT3k số hệ số m được cho trong bảng: K 2 3 4 5 6 3k 9 27 81 243 729 m 6 10 15 21 28
5. CHƯƠNG 4 - Để giảm số thí nghiệm ta dùng phương pháp cấu trúc có tâm của Box và Wilson: * Ta dùng nhân là phương án tuyến tính thêm một số điểm vào nhân. Khi k < 5 nhân là phương án TYT 2k Khi ≥ 5 nhân là phương án TYT 2k-1 * Khi phương trình hồi qui tuyến tính không tương thích ta bổ sung: 2K điểm sao (*) nằm trên trục của các yếu tố gọi là cánh tay đòn sao (*) - Làm thêm o thí nghiệm ở tâm phương án.
6. CHƯƠNG 4 Số thí nghiệm của phương án cấu trúc có tâm cấp m2 với k yếu tố là: k N = 2 + 2K + o với k < 5 k-1 N = 2 + 2K + o với k ≥ 5 Cánh tay đòn (*) và số thí nghiệm o ở tâm được chọn phụ thuộc vào tiêu chuẩn tối ưu.
7. CHƯƠNG 4 Ma trận qui hoạch cấu trúc có tâm cấp 2, hai yếu tố Nội dung 2 2 phương Stt x0 x1 x2 x1x2 x1 x2 y án 1 + + + + + + y1 P. Án 2 + - + - + + y1 TYT2 2 3 + + - - + + y3 4 + - - + + + y4 2 Các 5 + + 0 0 0 y5 2 điểm 6 + - 0 0 0 y6 sao 2 7 + 0 + 0 0 y7 (*) 2 8 + 0 - 0 0 y8 Điểm 9 + 0 0 0 0 0 y9 0 N + 0 0 0 0 0 yN
8. CHƯƠNG 4 Ma trận thông tin XTX của P.án cấu trúc có tâm cấp 2, hai yếu tố có dạng: b0 b1 b2 b12 b11 b22 N N N 2 x x2 x x2 b0  x0i 0 0 0  0i 1i  0i 2i i=1 i=1 i=1 N x2 b1 0  1i 0 0 0 0 i=1 N T x2 X X = b2 0 0  2i 0 0 0 i=1 N 2 b12 0 0 0  x1i x2i 0 0 i=1 N N N 2 x4 x2 x2 b11  x1i x0i 0 0 0  1i  1i 2i i=1 i=1 i=1 N N N 2 x2 x2 x4 b22  x2i x0i 0 0 0  2i 1i  1i i=1 i=1 i=1
9. CHƯƠNG 4 N Ở đây: 2  xoi i=1 N N 2 2 2 2  x1i =  x2i = 2 + 2 i=1 i=1 N N 2 2 2 2  xoi x1i =  xoi x2i = 2 + 2 i=1 i=1 N 2 2 2  x1i x2i = 2 i=1 N N 4 4 2 4  x1i =  x2i = 2 + 2 i=1 i=1 Tổng quát ma trận qui hoạch cấu trúc có tâm cấp hai, k yếu tố có dạng:
10. CHƯƠNG 4 Ma trận qui hoạch cấu trúc có tâm cấp hai, k yếu tố Stt X0 x1 x2 . . xk 1 + + + . . - 2 + - + . . + 3 + + - . . - . . . . . . . nk + - - . . - nk+1 + + 0 . . 0 nk+2 + - 0 . . 0 . . . . . . . nk+2k + 0 0 . . - . . . . . . . N + 0 0 . . 0
11. CHƯƠNG 4 Ma trận XTX ứng qui hoạch trên có dạng: b0 b1 bk b12 b13 bk-1,k B11 b22 bkk 2 2 2 2 b 0 0 0 x0i x1i x0i x2i x0i xki 0 x0i    x2 b1 0  1i 0  2 xki bk 0  0 x2 x2 b12  1i 2i 2 b x1i x3i 13 0 0 2 2 bk-1 xk−1xki 2 4 2 2 2 2 x1i x0i b11   x1i x1i x2i x1i xki 2 2 2 4 2 2 b  x2i x0i x x x x x 12 0  2i  1i 2i  2i ki x2 x x2 x2 x2 x2 x4 bkk  ki 0i  ki 1i  ki 2i  ki
12. CHƯƠNG 4 Như vậy, phương án cấu trúc có tâm không trực giao. Để dễ dàng cho sự tính toán, ta phải trực giao hóa những phương án cấu trúc có tâm.
13. CHƯƠNG 4 4.2. Phương án trực giao cấp hai: - Để trực giao hóa ta xác định trị số cánh tay đòn (*) từ điều kiện triệt tiêu các phần tử không nằm trên đường chéo của ma trận thông tin ta có. 4 k 2 k-1 + 2 – 2 (k + 0,5 o) = 0 4 k-1 2 k-2 + 2 – 2 (k + 0,5 o) = 0 khi k ≥ 5
14. CHƯƠNG 4 Chuẩn hóa đưa ra bảng sau Các giá trị 2 đối với số yếu tố và số thí nghiệm khác nhau ở tâm phương án k k n n 0 2 3 4 5 0 2 3 4 5 1 1,000 1,476 2,000 2,39 6 1,742 3,325 2,950 3,51 2 1,160 1,650 2,164 2,58 7 1,873 2,481 3,140 3,49 3 1,317 1,831 2,390 2,77 8 2,000 2,633 3,310 3,66 4 1,475 2,000 2,580 2,95 9 2,113 2,782 3,490 3,83 5 1,606 2,164 2,770 2,14 10 2,243 2,928 3,660 4,00
15. CHƯƠNG 4 Hệ thức sinh, x5 = x1.x2.x3.x4 Chọn thực hiện phép biến đổi tuyến tính 2 các cột x jtheo công thức: N 2  x ji x ' = x 2 − x 2 = x 2 − i=1 j j j j N Từ biểu thức phương án cấu trúc có tâm không trực giao N 2  xoi xij 0; j =1 k i=1
16. CHƯƠNG 4 2 ’ Thay số x j bằng x j ta nhận được: ' 2 −2 xoi x ji = x ji − Nx j = 0 Ta nhận được ma trận thông tin trực giao. Ví dụ: Trong ma trận qui hoạch cấu trúc có tâm cấp hai, hai yếu tố đặt: N 2  x ji x ' = x 2 − x 2 = x 2 − i=1 j j j j N
17. CHƯƠNG 4 9 x 2 Ta có:  1i 4 + 2 2 x ' = x 2 − i=1 = x 2 − 1 1 9 1 9 9 x 2  2i 4 − 2 2 x ' = x 2 − i=1 = x 2 − 2 2 9 2 9 9 9 2 ' 2 2 2 9(4 + 2 ) Và  xoi x1i =  xoi (x1i − x1 )= 4 + 2 − = 0 i=0 i=1 9 9 ' Tương tự ta có  xoi x2i = 0 i=0 Tra bảng thay = 1 tìm biến mới x ' = x 2 − 2 ; x ' = x 2 − 2 1 1 3 2 2 3
18. CHƯƠNG 4 Ma trận qui hoạch trực giao cấp hai, 2 yếu tố 2 2 Nội dung P.A Stt X0 x1 x2 x1x2 X1 -2/3 X2 -2/3 y 1 + + + + +1/3 +1/3 y1 2 + - + - +1/3 +1/3 y TYT22 2 3 + + - - +1/3 +1/3 y3 4 + - - + +1/3 +1/3 y4 5 + + 0 0 +1/3 -2/3 y5 6 + - 0 0 +1/3 -2/3 y6 7 + 0 + 0 -2/3 +1/3 y7 8 + 0 - 0 -2/3 +1/3 y8 9 + 0 0 0 -2/3 -2/3 y9
19. CHƯƠNG 4 Các hệ số bj được xác định: N N  xij yi (x j xl )i yi i=1 i=1 b j = N ;b jl = N 2 2  x ji (x j xl )i i=1 i=1 N  x ji yi i=1 b jj = N 2  (x ji ) i=1
20. CHƯƠNG 4 2 Phương sai s bj của hệ số bj được tính: 2 2 2 STH 2 sth S BJ = n ; sbjl = N 2 2  xJI  (x j xl )i I =1 i=1 2 2 sth sbjj = N 2  (x ji ) i=1 Kết quả thay biến mới vào ta được phương trình: ^ ' y = bo + b1 x1 + + bk xk + b12 x1 x2 + + bk −1,k xk −1.xk 2 2 2 2 + b11(x1 − x l ) + + bkk (xk − x k )
21. CHƯƠNG 4 Chuyển vế dạng thông thường. 2 y = bo +  b j x j + b jl x j xl + b jj x j 1 j k 1 s k 1 j k Xác định bo theo công thức: ' 2 2 bo = bo − b11 x l − − bkk x k Phương sai bo 2 2 2 2 2 2 2 2 sb = s ' + (x l ) s1l + + (x k ) sb o bo kk
22. CHƯƠNG 4 Kiểm định sự tương thích của phương trình bậc hai giống như kiểm định của mô hình tuyến tính. Phương trình nhận được: ^ y = bo + bi x1 + + bk xk + b12 x1.x2 + + bk −1,k xk −1.xk 2 2 + b11x1 + + bkk xk Sự tương thích của phương trình được kiểm định bằng tiêu chuẩn Fisher. 2 stt F = 2 sth
23. CHƯƠNG 4 F Tra bảng 1− p( f1 , f2 ) Nếu F t bảng hệ số xem là có ý nghĩa
24. CHƯƠNG 4 Phương sai (s) của các hệ số của phương trình hồi qui nhận được nhà trực giao được xác định: s s = th bo N s s = th ; j =1 k khi k 5 bj 2k + 2 2 s s = th ; khi k 5 bj 2k−1 + 2 2 s s = th ; khi k 5, j =1 k;l j bej 2k
25. CHƯƠNG 4 s s = th ; khi k 5 bej 2k sth s jj = khi k 5 j =1 k k 2 2 2 2 2 2 (1− x j ) + 2( − x j ) + (2k − 2 +o ). sth s jj = khi k 5 k−1 2 2 2 2 2 2 2 2 (1− x j ) + 2( − x j ) + (2k − 2 +o )(x j )
26. CHƯƠNG 4 Ví dụ: Hãy xác định điều kiện tối ưu phân hủy bonat bằng hỗn hợp các axit sunfuric và photphoxin. Các yếu tố ảnh hưởng đến mức độ phân hủy được chọn. 1) Z1 - Nhiệt độ phản ứng. 2) Z2 - Thời gian phản ứng 3) Z3 – Định mức axit photphric 4) Z4 – Nồng độ axit photphoric (P2O5)
27. CHƯƠNG 4 Mức cơ sở và khoảng biến thiên của các yếu tố z1 Z2 Z3 z4 0 zj 55 37,5 80 32,8 zj 25 22,5 20 18,8 Phương trình hồi qui được chọn là: ^ 2 y = bo + b1 x1 + + b4 x4 + + b44 x4
28. CHƯƠNG 4 Để nhận được phương trình hồi qui ta dùng phương án trực giao cấp 2 với k = 4, = 1 Số thí nghiệm là: N = 24 + 2.4 + 1 = 25 Cánh tay đòn 2 = 2 ; = 1,414 Số liệu thí nghiệm trình bày ở bảng dưới 2 Phương sai tái hiện (s th) được xác định theo 4 thí nghiệm bổ sung ở trên.
29. CHƯƠNG 4 2 Phương sai tái hiện (s th) được xác định theo 4 thí nghiệm bổ sung ở tâm 0 0 0 0 y 1 y 2 y 3 y 4 y 61,8 59,3 58,7 64 60,95 4 o 2  (y4 − y o ) s 2 = 1 = 5,95 th 4 −1
30. Ma trận qui hoạch trực giao bậc 2, k = 4, n0 = 1 Stt x0 X1 x2 x3 x4 x’1 x’2 x’3 x’4 x1x2 x1x3 x1x4 x2x3 x2x4 x3x4 y 1 + + + + + 0,2 0,2 0,2 0,2 + + + + + + 86,9 2 + - - + + 0,2 0,2 0,2 0,2 + - - - - + 40,0 3 + + - - + 0,2 0,2 0,2 0,2 - - + + - - 66,0 4 + - + - + 0,2 0,2 0,2 0,2 - + - - + - 34,4 5 + + - + - 0,2 0,2 0,2 0,2 - + - - + - 76,6 6 + - + + - 0,2 0,2 0,2 0,2 - - + + - - 55,7 7 + + + - - 0,2 0,2 0,2 0,2 + - - - - + 91,0 8 + - - - - 0,2 0,2 0,2 0,2 + + + + + + 47,6 9 + + - + + 0,2 0,2 0,2 0,2 - + + - - + 74,1 10 + - + + + 0,2 0,2 0,2 0,2 - - - + + + 52,0 11 + + + - + 0,2 0,2 0,2 0,2 + - + - - - 74,5 12 + - - - + 0,2 0,2 0,2 0,2 + + - + + - 29,6 13 + + + + - 0,2 0,2 0,2 0,2 + + - + - - 94,8 14 + - - + - 0,2 0,2 0,2 0,2 + - + - + - 49,6 15 + + - - - 0,2 0,2 0,2 0,2 - - - + + + 68,6 16 + - + - - 0,2 0,2 0,2 0,2 - + + - - + 51,8 17 + 0 0 0 0 -0,8 -0,8 -0,8 -0,8 0 0 0 0 0 0 61,8 18 + +1,414 0 0 0 1,2 -0,8 -0,8 -0,8 0 0 0 0 0 0 95,4 19 + -1,414 0 0 0 1,2 -0,8 -0,8 -0,8 0 0 0 0 0 0 41,7 20 + 0 +1,414 0 0 -0,8 1,2 -0,8 -0,8 0 0 0 0 0 0 79,0 21 + 0 -1,414 0 0 -0,8 1,2 -0,8 -0,8 0 0 0 0 0 0 42,4 22 + 0 0 +1,414 0 -0,8 -0,8 1,2 -0,8 0 0 0 0 0 0 77,6 23 + 0 0 -1,414 0 -0,8 -0,8 1,2 -0,8 0 0 0 0 0 0 58,0 24 + 0 0 0 +1,414 -0,8 -0,8 -0,8 1,2 0 0 0 0 0 0 45,6 25 + 0 0 0 -1,414 -0,8 -0,8 -0,8 1,2 0 0 0 0 0 0 52,3
31. CHƯƠNG 4 Hệ số của phương trình hồi qui: bo = 61,88; b1 = 17,38; b2 = 7,037; b3 = 4,7; b4 = 4,235 b11 = 3,965; b22 = -0,2; b33 = 3,35; b44 = -6,075; b12 = 2,175 b13 = -0,1; b14 = 1,2; b23 = 0,575; b24 = -0,8; b34 = 1,925 Phương sai của hệ số điện tính: Sbj = 0,545; Sbjl = 0,61; Sjj = 0,863
32. CHƯƠNG 4 Tính ý nghĩa của các hệ số trong phương trình hồi qui điện kiểm định theo tiêu chuẩn | b j | Student: t j = ta có: sbj t1 = 31,90 t11 = 4,277 t12 = 3.566 t2 = 12,91 t22 = 0,232 t13 = 0,164 t3 = 8,62 t33 = 3,877 t14 = 1,970 t4 = 7,77 t44 = 7,031 t23 = 0,943 t24 = 1,316 t34 = 3,156
33. CHƯƠNG 4 Tra bảng tp,(f) = t0,05(3) = 3,18 ttính < ttra bảng loại bỏ : t22, t13, t14, t23, t24, t34 Phương trình hồi qui lúc này có dạng: ^ y = 61,88 +17,39x1 + 7,037x2 + 4,7x3 − 4,235x4 + 2 2 2 2,18x1 x2 + 3,965(x1 − 0,8) + 3,35(x3 − 0,8) − 6,075(x4 − 0,8) = 2 61,104 +17,39x1 + 7,037x2 + 4,7x3 − 4,235x4 + 2,18x1 x2 + 3,702x1 + 2 2 3,35x3 − 6,075x4
34. CHƯƠNG 4 Để kiểm định tính phương sai dự: N ^ (y − y ) 2  i i 406,14 s 2 = i=1 = = 25,38; du N − l 25 − 9 2 sdu 25,38 F = 2 = = 4,266 sth 5,95 Giá trị Ftra bảng, p = 0,05; f1 = 16; f2 = 3 là: 8,6; Ftính< Ftra bảng Kết luận: Phương trình là tương thích.