Bài giảng Kỹ thuật xúc tác - Chương 5: Phương pháp nghiên cứu và đánh giá xúc tác

Nội dung text: Bài giảng Kỹ thuật xúc tác - Chương 5: Phương pháp nghiên cứu và đánh giá xúc tác

1. CHƯƠNG 5: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ ĐÁNH GIÁ XÚC TÁC www.themegallery.com
2. 1. Phương pháp tĩnh: ▪ Nguyên tắc: Là phương pháp tiến hành trong thể tích kín cho đến khi đạt được cân bằng nhiệt động hay đến khi chuyển hóa hoàn toàn một trong số các chất phản ứng ban đầu. ▪ Đặc điểm : Thường áp dụng trong điều kiện có sự biến đổi số phân tử . Phương pháp cho phép theo dõi ảnh hưởng của áp suất đến tiến trình phản ứng. ▪ Ưu điểm : Khả năng làm việc với lượng nhỏ chất tham gia phản ứng với chất xúc tác ở bất kỳ dạng nào và thu được toàn đường động học trong một thí nghiệm với phép đo có thể đạt độ nhạy và độ chính xác cao. www.themegallery.com
3. Phương pháp tĩnh ▪ Khuyết điểm : Kết quả thực nghiệm thu được ở dạng tích phân, muốn nghiên cứu sự biến đổi các thông số cần phải tiến hành vi phân. ▪ Do nhược điểm trên, phương pháp ít được sử dụng trong nghiên cứu xt công nghiệp. www.themegallery.com
4. 2. Phương pháp dòng: ▪ Là phương pháp phổ biến nhất để đánh giá hoạt tính xúc tác. ▪ Nguyên tắc: Dòng các chất phản ứng được nạp liên tục( với vận tốc được xác định vào hệ thống phản ứng có chứa lớp xt. Có thể đo đạc và theo dõi sự biến đổi của nồng độ chất phản ứng và các sản phẩm phản ứng theo thời gian. ▪ Đặc điểm: ▪ Là phương pháp tích phân và liên tục, cho phép thực hiện quá trình giữ ở các điều kiện đặt ra như nhiệt độ, nồng độ, áp suất, tốc độ dài và tốc độ thể tích của dòng vào thiết bị phản ứng. www.themegallery.com
5. Phương pháp dòng ▪ Cho phép tiến hành khảo sát động học quá trình trong điều kiện cụ thể. ▪ Cho phép nghiên cứu sự biến đổi cuả một trong các thông số phản ứng theo thời gian trong khi cố định các thông số khác. ▪ Trong trường hợp lớp xt cố định, tốc độ của quá trình được tính là tốc độ trung bình theo chiều cao lớp xt. ▪ So với pp tĩnh , thiết bị dòng đơn giản hơn nhưng độ nhạy kém hơn. www.themegallery.com
6. Phương pháp dòng ▪ Ưu điểm: là có thể xác định được hoạt độ của xúc tác ở trạng thái ổn định của chất xúc tác, cấu trúc đơn giản, làm việc liên tục, có thể kiểm tra chất xúc tác trong các điều kiện gần với sản xuất ▪ Nhược điểm: của phương pháp là không có khả năng đo trực tiếp tốc độ phản ứng và khó thực hiện trong các điều kiện lý tưởng của chế độ chảy lý tưởng. www.themegallery.com
7. 3.Phương pháp dòng vi lượng: ▪ Là phương pháp đơn giản để khảo sát các phản ứng xt dị thể, được sử dụng khá rộng rãi do tiết kiệm xtác và chất phản ứng mà vẫn bảo đảm qui luật động học của quá trình. ▪ Dòng chất mang trơ được sục qua bình chứa chất phản ứng và mang hơi bão hòa chất phản ứng vào lò phản ứng có lớp xúc tác. Nồng độ của tác chất được kiểm soát bằng cách điều chỉnh áp suất hơi bão hòa của nó trong dòng khí mang hoặc bằng một phương thức thích hợp khác. ▪ Với tốc độ dòng lớn thành phần của hỗn hợp phản. ứng có thể được coi là rất gần với chế độ trộn lý tưởng www.themegallery.com
8. www.themegallery.com
9. Những ưu khuyết điểm rút ra từ phương pháp dòng vi lượng: ▪ Là phương pháp tìm loại xúc tác mới nhanh nhất và ít tốn kém nhất (xtác kim loại quý Pt, Pd ) ▪ Lượng xt dùng mỗi lần thí nghiệm rất nhỏ và lượng các chất phản ứng cũng rất ít. ▪ Phương pháp chỉ để nghiên cứu trong phòng thí nghiệm không thể áp dụng vào công nghệ được. ▪ Ptrình động học rút ra từ phương pháp vi lượng là ptrình vi phân cho số liệu chính xác. ▪ Thiết bị đơn giản. www.themegallery.com
10. 4. Phương pháp dòng tuần hoàn ▪ Nguyên tắc: Có sự tuần hoàn mạnh ( nhờ bơm tuần hoàn) hỗn hợp phản ứng qua lớp xtác. Lượng khí tuần hoàn lớn hơn lượng khí tham gia phản ứng. Khí phản ứng được nhập vào và lấy ra liên tục. ▪ Đặc điểm: Đo được trực tiếp tốc độ phản ứng. ▪ Nhờ cường độ tuần hoàn lớn loại trừ được sự thay đổi nhiệt độ trong lò phản ứng. ▪ Có khả năng làm việc với lượng xúc tác tối thiểu. ▪ Nhược điểm: Hệ thống thiết bị phức tạp. Cần lượng chất phản ứng đủ lớn để tuần hoàn. Thời gian phản ứng cần đủ lâu để đạt trạng thái ổn định, do đó dễ dẫn tới phản ứng phụ. www.themegallery.com
11. www.themegallery.com
12. 5.Phương pháp xung vi lượng: ▪ Được phổ biến nhằm sàng lọc nhanh các chất xt. ▪ Thuận tiện trong khảo sát động học và cơ chế các phản ứng trong trạng thái không ổn định. ▪ Đặc điểm : Tác chất được đưa vào bình phản ứng không liên tục mà bằng cách nạp những xung vào dòng khí mang ( khí trơ) liên tục thổi qua lớp xt, giống như trong phân tích sắc ký khí. ▪ Sản phẩm pứ sau khi ra khỏi bình pư bị giữ lại trong bẫy đặt trong bình chứa nitơ lỏng trước khi được gia nhiệt để dòng khí mang đưa vào cột phân tích sắc ký. www.themegallery.com
13. PHƯƠNG PHÁP XUNG VI LƯỢNG www.themegallery.com
14. Xác định tính chất lý- hóa của xúc tác. ▪ Tính chất cơ học: ▪ Thí nghiệm va đập ▪ Thí nghiệm mài mòn ▪ Phân bố độ hạt. www.themegallery.com