Giáo trình Thực hành Hóa đại cương (Phần 1)

Nội dung text: Giáo trình Thực hành Hóa đại cương (Phần 1)

1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH HOÙA ÑAÏI CÖÔNG HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muïc luïc 2 Moân hoïc: Thö ïc haønh Hoùa ñaïi cö ông 3 Danh muïc caùc thí nghieäm 5 Baøi 1: Xaùc ñònh coâng thö ùc phaân tö û CuSO4.nH2O 6 Baøi 2: Xaùc ñònh khoái lö ôïng nguyeân tö û Keõm 7 Baøi 3: Xaùc ñònh khoái lö ôïng phaân tö û khí Oxi 9 Baøi 4: Keát tinh - thaêng hoa - chö ng caát 11 Baøi 5: Trích ly 14 Baøi 6: Nhieät phaûn ö ùng 17 Baøi 7: Pha dung dòch vaø chuaån ñoä 22 Baøi 8: Vaän toác phaûn ö ùng 27 Baøi 9: Phaûn ö ùng trao ñoåi 31 Baøi 10: Chaát chæ thò maøu haèng soá ñieän ly cuûa acid – bazô yeáu 33 Baøi 11: Dung dòch ñeäm 37 Baøi 12: Ñoä tan - tích soá tan. 43 Baøi 13: Chuaån ñoä theo phö ông phaùp oxi hoùa khö û 46 Baøi 14: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Saét (III) trong dung theo phö ông phaùp khoái lö ôïng 48 0 Phuï luïc: Baûng nhieät hoøa tan tích phaân ( m) cuûa moät soá muoái trong nö ôùc ôû 25 C, kj/mol 50 2
3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH HOÙA ÑAÏI CÖÔNG 1. Maõ moân hoïc: 051HO210 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 2 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoái cô sôû 4. Phaân boá thôøi gian: Thö ïc haønh 100% 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: Hoïc sau moân Hoùa ñaïi cö ông vaø Kyõ thuaät phoøng thí nghieäm. 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc:. 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï hoïc vaø thaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaø kieåm tra giö õa hoïc kyø theo qui cheá 04/1999/QÑ-BGD&ÑT. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyù thuyeát, giaùo trình thö ïc haønh, caùc saùch tham khaûo. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Minh Chaâu - Hoùa ñaïi cö ông - NXB Giaùo duïc 2001 [2]. Nguyeãn Ñö ùc Chuy - Hoùa hoïc ñaïi cö ông - NXB Giaùo duïc 2002 [3]. Nguyeãn Ñình Soa - Hoùa hoïc ñaïi cö ông 1 vaø 2 - NXB Giaùo duïc 2002 [4]. Laâm Ngoïc Thieàm vaø Traàn Hieäp Haûi - Baøi taäp Nhö õng nguyeân lyù cô baûn cuûa hoùa hoïc - NXB Giaùo duïc 2002 [5]. Haø Thò Ngoïc Loan - Thö ïc haønh hoùa ñaïi cö ông - Nhaø xuaát baûn Khoa hoïc vaø kyû thuaät. 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moân hoïc Coù tính chuû ñoäng vaø thaùi ñoä nghieâm tuùc trong hoïc taäp Kieåm tra giö õa moân hoïc ñeå ñö ôïc dö ï thi 11. Thang ñieåm: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp sinh vieân naém ñö ôïc baûn chaát cuûa vaät chaát thoâng qua caùc thí nghieäm caên baûn. 3
4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông 13. Noäi dung chi tieát moân hoïc: Thö ïc Ghi Noäi dung haønh chuù Baøi 1: Xaùc ñònh coâng thö ùc phaân tö û CuSO4.nH2O 5 Baøi 2: Xaùc ñònh khoái lö ôïng nguyeân tö û keõm 5 Baøi 3: Xaùc ñònh khoái lö ôïng phaân tö û khí oxi 5 Baøi 4: Keát tinh - Thaêng hoa - Chö ng caát 5 Baøi 5: Trích ly 5 Baøi 6: Nhieät phaûn ö ùng 5 Baøi 7: Pha dung dòch vaø chuaån ñoä 5 Baøi 8: Vaän toác phaûn ö ùng 5 Baøi 9: Phaûn ö ùng trao ñoåi 5 Baøi 10: Chaát chæ thò maøu haèng soá ñieän ly cuûa acid – bazô yeáu 5 Baøi 11: Dung dòch ñeäm Baøi 12: Ñoä tan - Tích soá tan 5 Baøi 13: Chuaån ñoä theo phö ông phaùp oxi hoùa khö û 5 Baøi 14: Xaùc ñònh haøm lö ôïng Saét (III) trong dung theo phö ông phaùp 5 khoái lö ôïng 4
5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông DANH MUÏC CAÙC THÍ NGHIEÄM Sinh vieân chæ laøm caùc thí nghieäm sau trong baøi thí nghieäm tö ông ö ùng vôùi heä ñaøo taïo cuûa mình. Baøi Cao ñaúng Trung caáp vaø coâng nhaân 1 1 1 2 2 vaø 3 2 vaø 3 3 4 4 4 6 6 5 7 7 6 8 8 7 9 9 8 10 10 9 11 11 10 12 12 11 13 13 12 14 14 5
6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông BAØI 1: XAÙC ÑÒNH COÂNG THÖÙC PHAÂN TÖÛ CuSO4.nH2O I. MUÏC ÑÍCH Thoâng qua lyù thuyeát veà caùch sö û duïng caân, sinh vieân taäp caân ñeå xaùc ñònh coâng thö ùc cuûa muoái hydrat CuSO4.nH2O. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Tinh theå muoái ñoàng hydrat khi ñun noùng seõ maát nö ôùc keát tinh vaø chuyeån thaønh muoái khan. Do ñoù, baèng caùch caân khoái lö ôïng cuûa muoái trö ôùc vaø sau khi nung ta coù theå bieát ñö ôïc haøm lö ôïng nö ôùc keát tinh coù trong muoái, tö ø ñoù tính ñö ôïc soá phaân tö û nö ôùc (n) trong coâng thö ùc cuûa muoái. III. DUÏNG CUÏ - HOÙA CHAÁT - Keïp saét - Muoái CuSO4.n H2O - Caân phaân tích - Cheùn sö ù - Tuû saáy IV. THÖÏC HAØNH Laáy 1 cheùn sö ù coù naép, rö ûa saïch, saáy khoââ trong tuû saáy, ñeå nguoäi cheùn trong bình huùt aåm, caân cheùn baèng caân kyõ thuaät (coù ñoä chính xaùc 0,01g), ghi laáy khoái lö ôïng. Laáy khoaûng 3- 4 gam CuSO4.nH2O, cho vaøo cheùn roài ñem caân, ghi khoái lö ôïng m1 thu ñö ôïc. Sau ñoù ñaët vaøo beáp caùch caùt hoaëc tuû saáy (nhieät ñoä khoâng quaù 220oC), cho ñeán khi nö ôùc hydrat bay hôi heát. Cho cheùn vaøo bình huùt aåm ñeå nguoäi roài caân. Laäp laïi ñoäng taùc treân 2-3 laàn cho ñeán khi khoái lö ôïng cheùn caân haàu nhö khoâng thay ñoåi, hoaëc sö ï sai khaùc giö õa caùc laàn caân khoâng vö ôït quaù 0,01gam, ghi khoái lö ôïng m2. Chuù yù: Khi caân muoái thu ñö ôïc luoân luoân phaûi duøng naép ñaäy kín ñeå traùnh trö ôøng hôïp muoái CuSO4 khan tieáp xuùc vôùi khoâng khí aåm. V. KEÁT QUAÛ Laàn thö ù m1 m2 m1-m2 Coâng thö ùc muoái hydrat 1 2 3 VI. CAÂU HOÛI 1. Nö ôùc hidrat laø gì ? 2. Taïi sao sau khi nung ta phaûi ñeå cheùn sö ù trong bình huùt aåm ? 6
7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông BAØI 2: XAÙC ÑÒNH KHOÁI LÖÔÏNG NGUYEÂN TÖÛ KEÕM I. MUÏC ÑÍCH Baøi thí nghieäm nhaèm xaùc ñònh khoái lö ôïng nguyeân tö û cuûa Zn thoâng qua vieäc xaùc ñònh theå tích cuûa khí sinh ra trong phaûn ö ùng. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Xeùt phaûn ö ùng hoùa hoïc Zn + 2HCl = ZnCl + H2 Dö ïa vaøo phö ông trình traïng thaùi khi lyù tö ôûng ta deå daøng xaùc ñònh ñö ôïc soá mol khí H2 thoaùt ra nhö sau PV n RT Trong ñoù P : aùp suaát rieâng phaàn cuûa H2 trong hoãn hôïp, atm. V : theå tích H2 ñö ôïc sinh ra trong phaûn ö ùng, l. T : nhieät ñoä tieán haønh phaûn ö ùng ,0K. R : haèng soá khí lyù tö ôûng. Ta coù : V V V 0 1 H2 V1 : Theå tích oáng ñong V0 : Theå tích nö ôùc coøn laïi trong oáng ñong V : Theå tích hydro thoaùt ra H2 Hoãn hôïp hôi trong bình phaûn ö ùng bao goàm hôi nö ôùc baõo hoøa vaø khí hydro neân aùp suaát rieâng phaàn cuûa hydro tính theo coâng thö ùc sau P P P H 2 a H 2 O Pa : aùp suaát khí quyeån tính baèng mmHg (trong thí nghieäm neáu khoâng coù khí aùp keá ñeå ño Pa thì laáy Pa = 760mm Hg) Aùp suaát hôi nö ôùc baõo hoøa ôû caùc nhieät ñoä khaùc nhau ñö ôïc trong baûng sau: t(0C) 15 20 25 30 35 40 P H2O 12,79 17,54 23,76 31,82 42,18 55,32 mmHg Dö ïa vaøo soá mol khí H2 taïo thaønh ta coù theå xaùc ñònh ñö ôïc soá mol keõm tham gia phaûn ö ùng vaø nguyeân tö û lö ôïng cuûa noù. 7
8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông m Zn m Zn n Zn A Zn A Zn n Zn mZn: khoái lö ôïng keõm tham gia trong phaûn ö ùng nZn : soá mol keõm ñaõ tham gia phaûn ö ùng III. DUÏNG CUÏ – HOÙA CHAÁT - Heä thoáng duïng cuï nhö hình veõ - Dung dòch HCl 6N - Pipet 5ml - Keõm haït - Caân kyõ thuaät - Boùp cao su IV. THÖÏC HAØNH Laép duïng cuï theo ñuùng sô ñoà: Caân khoaûng 0.1 gam Zn baèng caân kyõ thuaät coù ñoä chính xaùc 0,01g cho vaøo bình caàu chö ùa 5ml dung dòch HCl 6N trong sô ñoà nhö hình veõ. Ñoïc trö ïc tieáp treân oáng ñong theå tích khí H2 sinh ra. Xaùc ñònh theå tích nö ôùc coøn laïi trong oáng ñong. Tính nguyeân tö û lö ôïng Zn. Thí nghieäm ñö ôïc tieán haønh 3 laàn, so saùnh keát quaû caùc laàn vôùi nhau. V. KEÁT QUAÛ Khoái lö ôïng Nguyeân tö û lö ôïng STT Theå tích H Soá mol H Soá mol Zn 2 2 Zn Zn 1 2 3 So saùnh keát quaû vôùi nguyeân tö û lö ôïng cuûa Zn . VI. CAÂU HOÛI 1. So saùnh keát quaû thö ïc nghieäm vôùi nguyeân tö û lö ôïng cuûa Zn. Giaûi thích taïi sao coù sö ï sai bieät ñoù. 2. Theá naøo laø khi lyù tö ôûng?. 3. Aùp suaát hôi baõo hoøa laø gì? Neâu sö ï khaùc bieät giö õa aùp suaát hôi baõo hoøa cuûa dung dòch so vôùi dung moâi nguyeân chaát. 8
9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông BAØI 3: XAÙC ÑÒNH KHOÁI LÖÔÏNG PHAÂN TÖÛ KHÍ OXI I. MUÏC ÑÍCH Baøi thí nghieäm nhaèm xaùc ñònh khoái lö ôïng phaân tö û khí Oxi thoâng qua vieäc xaùc ñònh theå tích cuûa khí sinh ra trong phaûn ö ùng. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT Xeùt phaûn ö ùng hoùa hoïc 0 MnO2 ,t 2KClO3  2KCl 3O 2  Dö ïa vaøo caùc soá lieäu thí nghieäm ñeå tính khoái lö ôïng phaân tö û khí oxi theo phö ông trình traïng thaùi khí lyù tö ôûng. mRT M PV Trong ñoù m : khoái lö ôïng khí oxi P : aùp suaát rieâng phaàn cuûa O2 trong hoãn hôïp, atm. V : theå tích O2 ñö ôïc sinh ra trong phaûn ö ùng, l. T : nhieät ñoä tieán haønh phaûn ö ùng ,0K. R : haèng soá khí lyù tö ôûng. Ta coù : V V V 0 1 O2 V1 : Theå tích oáng ñong V0 : Theå tích nö ôùc coøn laïi trong oáng ñong V : Theå tích oxi thoaùt ra O2 P P P O 2 a H 2 O Pa : aùp suaát khí quyeån tính baèng mmHg (trong thí nghieäm neáu khoâng coù khí aùp keá ñeå ño Pa thì laáy Pa = 760mm Hg) Aùp suaát hôi nö ôùc baõo hoøa ôû caùc nhieät ñoä khaùc nhau ñö ôïc trong baûng sau: t(0C) 15 20 25 30 35 40 PH2O 12,79 17,54 23,76 31,82 42,18 55,32 mmHg III. DUÏNG CUÏ – HOÙA CHAÁT - Heä thoáng duïng cuï nhö hình veõ - Kali clorat - Oáng nghieäm chòu nhieät - Mangan ñioxit - Ñeøn coàn - Cloñion - Boùp cao su - Caân kyõ thuaät 9
10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông IV. THÖÏC HAØNH Laép duïng cuï theo ñuùng sô ñoà: Troän ñeàu 0,4g KClO3 vaø 0,08g MnO2 cho vaøo oáng nghieäm chòu nhieät, ñaõ saáy khoâ. Caân oáng nghieäm chö ùa hoùa chaát treân caân phaân tích. Ghi khoái lö ôïng m1. Laép oáng nghieäm vaøo giaù coù loùt boâng. Cho nö ôùc ñaày oáng ñong uùp ngö ôïc vaøo chaäu ñö ïng nö ôùc. Chuù yù khoâng coøn boït khí trong oáng ñong. Duøng nuùt cao su ñaäy kín oáng nghieäm, neáu caàn gaén nuùt oáng nghieäm vaø oáng daãn baèng cloñion cho kín. Ñun nheï toaøn theå oáng nghieäm, sau ñoù taäp trung ñun choã coù hoùa chaát raén. Khí oxi thoaùt ra ñaåy coät nö ôùc trong oáng ñong xuoáng (chuù yù khoâng ñaåy heát coät nö ôùc). Phaûn ö ùng xong, thaùo oáng daãn ra trö ôùc roài môùi taét ñeøn. Ñeå cho khí oxi trôû laïi nhieät ñoä phoøng môùi ñoïc theå tích khí oxi ño chieàu cao coät nö ôùc. Ñoàng thôøi ñem caân oáng nghieäm vaø baõ coøn laïi. Ghi khoái lö ôïng m2. V. KEÁT QUAÛ Khoái lö ôïng O2 STT m1 m2 Theå tích O2 Phaân tö û lö ôïng O2 (m2 – m1) 1 2 3 So saùnh keát quaû vôùi phaân tö û lö ôïng cuûa O2. VI. CAÂU HOÛI 1. Vai troø cuûa MnO2 trong nhieät phaân KClO3? 2. Taïi sao khi phaûn ö ùng xong phaûi thaùo oáng daãn roài môùi taét ñeøn coàn? Vì sao phaûi ñeå khí trong oáng ñong trôû veà nhieät ñoä phoøng môùi caân oáng nghieäm, môùi ñoïc theå tích khí oxi? 10
11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông BAØI 4: KEÁT TINH - THAÊNG HOA - CHÖNG CAÁT I. MUÏC ÑÍCH Giuùp cho sinh vieân hieåu baûn chaát caùc quaù trình keát tinh, thaêng hoa vaø chö ng caát ñeå tö ø ñoù öùng duïng tinh cheá caùc hôïp chaát. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT 1. Phöông phaùp keát tinh: Phö ông phaùp naøy duøng ñeå tinh cheá chaát raén dö ïa treân khaû hoøa tan cuûa noù trong dung moâi hoaëc heä dung moâi thích hôïp. Trö ôùc heát ta caàn ñun soâi ñeå hoøa tan hoaøn toaøn chaát raén caàn tinh cheá vaø loïc noùng ñeå loaïi boû caùc taïp chaát khoâng hoøa tan. Sau ñoù laøm laïnh dung dòch ñeå chaát raén keát tinh trôû laïi. Dung moâi thích hôïp phaûi hoøa tan toát chaát raén khi ñun soâi, ít hoøa tan noù khi laøm laïnh vaø phaûi thoûa maõn caùc ñieàu kieän sau: - Khoâng phaûn ö ùng vôùi chaát raén caàn tinh cheá. - Khoâng hoøa tan taïp chaát . - Deã bay hôi ra khoûi beà maët chaát raén khi laøm khoâ. - Ít ñoäc vaø reû tieàn. 2. Phöông phaùp thaêng hoa: Thaêng hoa laø quaù trình laøm bay hôi chaát raén roài ngö ng tuï laïi thaønh tinh theå khoâng qua giai ñoaïn hoùa loûng. Phö ông phaùp naøy aùp duïng ñeå tinh cheá nhö õng chaát raén coù aùp suaát hôi baõo hoøa thaáp. Noù coøn coù moät soá khuyeát ñieåm laø quaù trình xaûy ra chaäm, saûn phaåm hao huït moät phaàn. 3. Phöông phaùp chöng caát döôùi aùp suaát thöôøng: Phö ông phaùp chö ng caát thö ôøng ñö ôïc sö û duïng ñeå tinh cheá caùc chaát loûng coù chö ùa caùc taïp chaát raén hoøa tan hoaëc caùc chaát khoù bay hôi. Trö ôùc heát chaát loûng ñö ôïc ñun soâi taïo thaønh hôi, hôi ñö ôïc daãn qua oáng sinh haøn ngö ng tuï laïi thaønh chaát loûng. Ñaây laø chö ng caát thuaän doøng, noù ñö ôïc aùp duïng cho nhö õng chaát loûng beàn khi ñun soâi ôû aùp suaát thö ôøng. Nhö õng chaát loûng coù nhieät ñoä soâi dö ôùi 800C thì ñun baèng beáp caùch thuûy. Nhö õng chaát coù nhieät ñoä soâi cao hôn thì ñun vôùi beáp caùch caùt. III. DUÏNG CUÏ – HOÙA CHAÁT - Heä thoáng chö ng caát - Tinh theå muoái NaCl - Nhieät keá - Acid Salicilic coù taïp chaát - Beáp ñieän - Than hoaït tính (neáu caàn) - Thau nhö ïa - Hoãn hôïp aceton - Ñuõa thuûy tinh - Becher 250ml 11
12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông IV. THÖÏC HAØNH 1. Thí nghieäm 1: Tinh cheá muoái aên baèng phöông phaùp keát tinh laïi - Caân chính xaùc 10 g muoái aên daïng raén baèng caân kyõ thuaät, cho vaøo becher 100 ml coù chö ùa saün khoaûng 50ml nö ôùc caát. - Ñun noùng, khuaáy ñeàu cho ñeán khi muoái ñö ôïc hoøa tan hoaøn toaøn. Neáu dung dòch hoøa tan coù maøu thì cho vaøo theâm moät ít than hoaït tính (khoaûng 2 -5 % troïng lö ôïng chaát caàn tinh cheá laïi) ñeå loaïi boû taïp chaát. Loïc dung dòch thu ñö ôïc baèng pheãu loïc aùp suaát thö ôøng. Coâ caïn dung dòch muoái qua loïc treân cho ñeán khi baét ñaàu xuaát hieän vaùng tinh theå thì dö øng laïi. - Ñeå nguoäi, laøm laïnh dung dòch baèng nö ôùc ñaù cho ñeán khi NaCl keát tinh hoaøn toaøn thì dö øng laïi. - Loïc chaân khoâng dung dòch thu ñö ôïc, laáy saûn phaåm ñem saáy trong tuû huùt ôû 800C trong 10 phuùt. - Caân saûn phaåm vaø xaùc ñònh haøm lö ôïng muoái tinh khieát coù trong maãu ban ñaàu. - Thí nghieäm treân ñö ôïc thö ïc hieän 3 laàn, laáy keát quaû trung bình. 2. Thí nghieäm 2: Thaêng hoa acid Salicilic - Laáy chính xaùc 1 gam acid Salicilic nghieàn mòn, cho vaøo baùt saønh nhoû. - Duøng moät tôø giaáy loïc ñaõ ñö ôïc khoeùt loå ñaäy kín cheùn saønh (ñö ôøng kính tôø giaáy loïc phaûi lôùn hôn mieäng baùt saønh moät ít ñeå hôi axit khoâng bò thaát thoaùt), laáy moät pheãu thuûy tinh ñaõ ñö ôïc nuùt chaët ñaùy uùp ngö ôïc leân cheùn. - Ñun caùch caùt baùt saønh ôû nhieät ñoä khoaûng 75 – 800C cho ñeán khi phaàn lôùn chaát raén ôû ñaùy cheùn saønh ñaõ thaêng hoa vaø baùm vaøo giaáy loïc. - Thu hoài vaø xaùc ñònh khoái lö ôïng saûn phaåm raén. (Noäp saûn phaåm cho giaùo vieân hö ôùng daãn). Chuù yù: Khoâng ñö ôïc môû pheãu laáy saûn phaåm khi cheùn saønh coøn noùng vì hôi Salicilic bay ra seõ laøm thaát thoaùt saûn phaåm. 3. Thí nghieäm 3: Chöng caát aceton - Cho vaøo bình Wurt 25ml aceton, theâm vaøo 1 ít ñaù boït ñeå dung dòch soâi ñeàu. Laép ñaët heä thoáng chö ng caát nhö hình veõ. - Ñun caùch thuûy hoaëc treân beáp ñieän ôû nhieät ñoä khoaûng 560C - 580C. Duøng bình caàu 50ml ñaët trong chaäu nö ôùc laïnh ñeå thu hoài saûn phaåm qua oáng sinh haøn. - Quaù trình keát thuùc khi thaáy trong bình Wurt coøn khoaûng 3 - 5 ml. Xaùc ñònh theå tích saûn phaåm thu ñö ôïc. V. KEÁT QUAÛ Haøm lö ôïng % caùc chaát STT m (g) hoãn hôïp ñaàu m (g) saûn phaåm tinh khieát 1 2 12
13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông VI. CAÂU HOÛI 1. Cho bieát sö ï thay ñoåi cuûa nhieät ñoä trong caùc quaù trình thaêng hoa, keát tinh vaø chö ng caát. 2. Neâu teân caùc phö ông phaùp ñö ôïc aùp duïng ñeå tinh cheá caùc chaát. Nguyeân taéc cuûa tö øng phö ông phaùp moät. 3. Taïi sao trong moãi thí nghieäm caàn chuù yù ñeán nhieät ñoä. 13
14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông BAØI 5: TRÍCH LY I. MUÏC ÑÍCH Giuùp sinh vieân hieåu ñö ôïc baûn chaát cuûa quaù trình trích ly vaø ö ùng duïng noù trong vieäc taùch chieát moät soá chaát hoøa tan ra khoûi dung dòch chö ùa noù. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT 1. Söï trích (Chieát, Taùch): Trích laø quaù trình chuyeån moät chaát ôû daïng hoøa tan hay ôû daïng huyeàn phuø sang moät pha loûng khaùc. - Sö ï phaân boá moät chaát hoøa tan giö õa hai pha loûng khoâng tan vaøo nhau (hoaëc ít tan) tuaân theo ñònh luaät phaân boá cuûa NEXT. Theo ñònh luaät naøy: ôû moät nhieät ñoä xaùc ñònh khi ñaõ ñaït traïng thaùi caân baèng thì tyû leä noàng ñoä cuûa chaát hoøa tan trong hai pha loûng A vaø B khoâng tan vaøo nhau laø moät haèng soá phaân boá, kyù hieäu laø K, vôùi K= CA/CB. Muoán trích moät chaát A ra khoûi hoãn hôïp A, B: ta phaûi choïn dung moâi trích coù ñoä hoøa tan chaát A cao hôn nhieàu so vôùi chaát B (K >>1). - Dung moâi duøng ñeå trích laø: eter daàu hoûa; hexan; eter dietyl; benzen; cloroform; tetraclorua cacbon; aceton Caùc dung moâi duøng ñeå trích ngoaøi tính khoâng tan trong dung dòch nhö ng hoøa tan toát chaát caàn trích, noù coøn caàn coù sö ï cheânh leäch nhieät ñoä soâi vôùi chaát caàn trích caøng nhieàu caøng toát. Khi trích neân trích nhieàu laàn vôùi moãi laàn moät lö ôïng nhoûdung moâi hôn laø trích moät laàn vôùi moät lö ôïng lôùn dung moâi. - Chaát caàn trích laø moät hoãn hôïp goàm nhieàu chaát. Coù hai loaïi hoãn hôïp thö ôøng gaëp laø: hai hay nhieàu chaát loûng taïo thaønh moät traïng tö ôùng duy nhaát, hoaëc ñoù laø nhieàu chaát loûng hoøa tan vaøo nhau. Trö ôøng hôïp naøy, choïn dung moâi naøo seõ hoøa tan toát moät trong caùc chaát cuûa hoãn hôïp. Duïng cuï thö ôøøng duøng laø bình loùng (pheãu chieát). - Khi caàn trích moät chaát thuoäc moät hoãn hôïp raén (hai hay nhieàu chaát), thí duï nhö boät caây, dung moâi duøng ñeå trích laø caùc dung moâi hö õu cô coù ñoä phaân cö ïc cao thaáp khaùc nhau. Nhôø theá ngö ôøi ta coù theå trích ra caùc phaàn khaùc nhau chö ùa caùc nhoùm hoùa chaát mang nhoùm ñònh chö ùc nhaát ñònh. Duïng cuï thö ôøng duøng cho trö ôøng hôïp naøy laø maùy taåm trích (soxhlet). - Moät hình thö ùc ö ùng duïng cuûa sö ï trích laø sö ï rö ûa. Rö ûa moät chaát loûng thì duøng bình loùng, rö ûa moät chaát raén thì duøng pheãu loïc. 2. Kyõ thuaät chieát baèng pheãu chieát (bình loùng): - Cho dung dòch chaát tan vaø dung moâi vaøo bình loùng (toång theå tích khoâng quaù ¾ theå tích cuûa bình loùng): laéc bình loùng vaøi phuùt, laép bình loùng vaøo giaù, ñeå yeân, môû naép bình cho caân baèng, roài môû khoùa dö ôùi cuûa bình loùng ñeå taùch rieâng hai lôùp chaát loûng ra. Trö ôøng hôïp sau khi laéc, dung dòch taïo thaønh nhuõ tö ông khoâng phaân thaønh hai lôùp ñö ôïc thì ta thö ôøng cho theâm moät ít muoái aên tinh khieát ñeå laøm thay ñoåi tyû troïng, luùc ñoù 14
15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông caân baèng seõ ñö ôïc thieát laäp nhanh hôn hoaëc cho vaøi gioït rö ôïu hoaëc aceton laøm giaûm sö ùc caêng beà maët, phaân lôùp seõ nhanh hôn. 3. Kyõ thuaät kieåm tra bình loùng: - Nuùt vaø khoùa cuûa bình laøm baèng thuûy tinh thì phaûi ñö ôïc thoa moät lôùp moûng vaselin (chuù yù thoa cho kheùo ñeå khoâng laøm bít loã khoùa). Kieåm tra trö ôùc khi sö û duïng baèng caùch cho vaøo bình moät ít nö ôùc, môû khoùa xem nö ôùc coù chaûy ra khoûi bình hay khoâng. Sau ñoù khoùa laïi xem coù choã naøo bò roø ræ laøm cho nö ôùc chaûy ra ngoaøi hay khoâng. - Khi ñeå yeân hoaëc khi khoâng sö û duïng thì phaûi ñaët bình thaúng vaøo moät voøng saét troøn ñö ôïc maéc vaøo giaù, luoân ñaët beân dö ôùi ngay choã mieäng ra cuûa bình loùng phaûi coù moät erlen hay moät becher ñeå phoøng hôø dung dòch trong bình coù theå chaûy ra. 4. Kyõ thuaät caàm vaø laéc bình loùng: - Tay phaûi caàm ñaàu coù naép bình: naép seõ naém ôû vò trí trong loøng baøn tay phaûi. Tay traùi caàm bình ngay choã khoùa. Môû vaø khoùa bình baèng 3 ngoùn tay, ngoùn caùi, troû vaø giö õa. Caàm bình loùng nghieâng: naép bình ôû thaáp, khoùa ôû vò trí cao. Muoán laéc bình thì laéc vaøi caùi roài phaûi ngö ng laïi, môû khoùa ñeå thaùo aùp suaát thö øa trong loøng bình ra, khoùa laïi, tieáp tuïc laéc. Khi laéc thì ñö ùng ôû vò trí troáng traûi, hö ôùng ñaàu coù khoùa vaøo choã troáng, caám hö ôùng vaøo maët ngö ôøi khaùc. III. DUÏNG CUÏ – HOÙA CHAÁT - Becher 100 ml - Benzen - Ñuõa thuûy tinh - Anilin - nö ôùc - Erlen 100ml - Nhieät keá 2000C - Bình Wurtz - Bình loùng - Beáp ñieän - Cheùn caùch caùt - OÁng ñong, keïp vaø giaù ñôõ troøn. IV. THÖÏC HAØNH - Duøng benzen laøm dung moâi ñeå trích anilin trong nö ôùc (Giaùo vieân hö ôùng daãn phaùt). Cho dung dòch vö øa nhaän vaøo bình loùng, cho theâm 20ml benzen vaøo, laéc nheï bình loùng vaøi phuùt, ñaët bình loùng trôûlaïi vaøo giaù, môû nuùt ra, ñôïi cho hai lôùp chaát loûng taùch haún ra roài môû khoùa ñeå taùch rieâng hai lôùp. Lôùp treân laø benzen coù chö ùa anilin, coøn lôùp dö ôùi ñö ôïc roùt trôû laïi bình loùng ñeå duøng benzen trích laàn thö ù hai vaø thö ù ba. - Thu taát caû dung dòch benzen chö ùa anilin cuûa ba laàn trích, cho vaøo erlen 100ml, laøm khan dung dòch naøy baèng Na2SO4 khan. Raùp heä thoáng chö ng caát ñôn vôùi bình Wurtz. Chö ng caùch caùt ñeå thu hoài benzen trö ôùc tieân, keá ñoù tieáp tuïc ñun maïnh ñeå thu anilin coù nhieät ñoä soâi 180o - 184oC. V. KEÁT QUAÛ Noäp anilin chö ng caát cho Giaùo vieân vaø benzen chö ng caát ñö ôïc roùt vaøo chai coù daùn nhaõn “BENZEN THU HOÀI”. 15
16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông VI. CAÂU HOÛI 1. Trích ly laø gì? Neâu ö ùng duïng cuûa quaù trình trích ly. 2. Phaân bieät trích ly vôùi chö ng caát ? 3. Taïi sao muoán taùch moät chaát A ra khoûi moät chaát B baèng dung moâi C thì ñoä hoøa tan cuûa A trong C phaûi lôùn hôn nhieàu so vôùi ñoä hoøa tan cuûa A trong B. 16
17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông BAØI 6: NHIEÄT PHAÛN ÖÙNG I. MUÏC ÑÍCH Duøng phö ông phaùp nhieät lö ôïng keá ñeå xaùc ñònh caùc loaïi hieäu ö ùng nhieät. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT 1. Nhieät trung hoøa: Phaûn ö ùng trung hoøa cuûa acid maïnh vaø baz maïnh + - H + OH = H2O + Qt.h Tuy nhieân, trong quaù trình phaûn ö ùng, keøm theo quaù trình trung hoøa coøn coù quaù trình pha loaõng hoùa chaát do sö ï taêng theå tích khi troän laãn caùc taùc chaát. Vôùi 1 theå tích dung dòch V1 cuûa acid maïnh HA. xH2O taùc duïng vôùi 1 theå tích V2 dung dòch Bazô BOH.yH2O, ta coù: HA.xH2O + BOH.yH2O  BA.(x+y)H2O + H2O + Q2 Q2 = Qt.h +  Qphl Qth : Nhieät trung hoøa Qphl : Nhieät pha loaõng x,y: Soá mol H2O/1mol chaát phaûn ö ùng. Khi ñoù, theå tích dung dòch saûn phaåm V tính gaàn ñuùng seõ laø : V = V1 + V2 Muoán xaùc ñònh ñö ôïc Qth, phaûi xaùc ñònh ñö ôïc Q2 vaø Qphl 2. Nhieät phaân ly: Neáu cho axit yeáu HA.xH2O taùc duïng vôùi baz BOH.yH2O maïnh HA.xH2O + BOH.yH2O = BA.(x+y)H2O + H2O + Q3 (*) Trong quaù trình (*), ngoaøi quaù trình trung hoøa, quaù trình pha loaõng, coøn coù quaù trình phaân ly cuûa acid yeáu: + HA' H + A + Qph ly Qph ly: Nhieät phaân ly. Tö ø phö ông trình Q3 = Qth + Qphl + QPh ly Neáu bieát ñö ôïc Q3, Qth, Qphl seõ tính ñö ôïc Qph ly 3. Nhieät hoaø tan: Khi cho 1 chaát daïng tinh theå hoøa tan vaøo chaát loûng, xaûy ra 2 quaù trình Sö ï phaù huûy maïng tinh theå, laø quaù trình thu nhieät, coù H1 > 0 BA  B+ + A- Sö ï solvat hoùa ion, laø quaù trình toûa nhieät, coù H2<0 - + - + A + B + (x+y)H2O  A .yH2O + B .xH2O + - Toång quaùt : BA B .xH2O +A .yH2O+Qht 17
18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông Nhieät hoøa tan: Qht = H1 + H2 4. Caùch xaùc ñònh caùc loïai hieäu öùng nhieät baèng nhieät löôïng ke:á Caáu taïo vaø caùch sö û duïng nhieät keá Beckman 1. Nhieät keá Beckman 1 2 2. Ñuõa thuûy tinh 9 3. Bình phaûn ö ùng 4. Ampul 4 5. Caùnh khuaáy tö ø 6. Dung dòch chaát phaûn ö ùng 3 6 9 7. Maùy khuaáy tö ø 8. Chaát phaûn ö ùng 8 9. Lôùp caùch nhieät cuûa NLK 5 9 7 Hình 1: Nhieät lö ôïng keá Nhieät keá Beckman laø loaïi nhieät keá duøng ñeå ño bieán thieân nhieät ñoä khoâng lôùn laém (khoaûng tö ø 1 – 40). Nhieät keá naøy khoâng cho pheùp xaùc ñònh giaù trò cuûa nhieät ñoä moät caùch tö ông ñoái chính xaùc. Ñieåm ñaëc bieät cuûa nhieät keá naøy laø nhôø taùc duïng cuûa baàu thuûy ngaân phuï (phía treân) coù theå thay ñoåi lö ôïng thuyû ngaân ôû baàu chính (beân dö ôùi) vaø do ñoù coù theå sö û duïng nhieät keá trong khoaûng nhieät ñoä khaù lôùn (tö ø dö ôùi 00C ñeán treân 2000C). Trö ôùc khi thí nghieäm caàn ñieàu chænh nhieät keá sao cho ôû nhieät ñoä thí nghieäm, mö ùc thuûy ngaân luoân naèm trong giôùi haïn thang chia ñoä. Khoaûng caùch giö õa vaïch cuoái cuøng cuûa thang chia ñoä vaø ñieåm ñaàu cuûa baàu phuï ö ùng vôùi 1,5 – 2,50C. Vì vaäy neáu ôû nhieät ñoä naøo ñoù coät thuyû ngaân chieám toaøn thang chia ñoä cho tôùi taän baàu phuï thì khi laøm giaûm nhieät ñoä xuoáng khoaûng 20, thuyû ngaân seõ naèm ôû ñieåm cao nhaát cuûa thang chia ñoä, xuoáng khoaûng 80, mö ùc thuyû ngaân seõ naèm ôû ñieåm 0. Bieát ñö ôïc quy taéc naøy chuùng ta coù theå ñieàu chænh nhieät keá nhö sau: - Laøm noùng nhieät keá (baèng loøng baøn tay hay ngaâm trong nö ôùc aám) ñeå noái thuûy ngaân baàu chính vaø baàu phuï vôùi nhau. - Ñaët nhieät keá vaøo coác nö ôùc coù nhieät ñoä lôùn hôn nhieät ñoä chaát loûng trong bình ñieàu nhieät khoaûng 20 – 30. Neáu quaù trình caàn nghieân cö ùu laø quaù trình thu nhieät ( H > 0) vaø vaøo khoaûng 60-70 neáu quaù trình toûa nhieät ( H < 0) - Sau 2 – 3 phuùt, ruùt nhieät keá ra khoûi coác nö ôùc vaø ñaäp nheï nhanh ñaàu treân cuûa nhieät keá vaøo ngoùn tay caùi cho coät thuyû ngaân ñö ùt ra, sau ñoù laép nhieät keá vaøo giaù. 5. Nguyeân taéc xaùc ñònh: 18
19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông Q H - n Dö ïa vaøo phö ông trình * hay Q = (C. m). (T2-T1) = C . (T2-T1) Trong ñoù n : soá mol chaát tan trong bình nhieät lö ôïng keá C : Nhieät dung rieâng C* : Nhieät dung cuûa heä thoáng nhieät lö ôïng keá T2 - T1: Khoaûng bieán thieân nhieät ñoä, xaùc ñònh baèng ñoà thò Treân ñoà thò nhieät ñoä-thôøi gian, bieåu dieãn taát caû caùc ñieåm T(t) thö ïc nghieäm, seõ coù ñö ôøng cong ABCD, trong ñoù ñoaïn AB ö ùng vôùi giai ñoïan trö ôùc khi troän laãn caùc taùc chaát, BC laø giai ñoïan xaûy ra phaûn ö ùng, CD laø giai ñoïan caân baèng nhieät cuûa saûn phaåm. Ñeå xaùc ñònh T = T2 - T1 , ta keùo daøi AB vaø CD cho ñeán khi gaëp ñö ôøng thaúng ñö ùng EF (song song vôùi truïc tung). Muoán theá, ñaàu tieân xaùc ñònh caùc ñieåm M vaø N tö ông ö ùng vôùi nhieät ñoä ñaàu vaø cuoái cuûa giai doaïn phaûn ö ùng treân truïc tung (truïc nhieät ñoä), qua ñieåm giö õa cuûa ñoaïn MN laø K keû ñö ôøng thaúng KP song song vôùi truïc hoaønh. Giao ñieåm cuûa ñö ôøng naøy vôùi ñoaïn BC cho ta ñieåm L; qua L ta keû ñö ôøng song song vôùi truïc tung vaø ñö ôïc ñoaïn thaúng EF chính baèng T – bieán thieân nhieät ñoä neáu phaûn ö ùng ñö ôïc thö ïc hieän moät caùch ñoaïn nhieät, coøn MN = T’ laø bieán thieân nhieät ñoä trö ôùc vaø sau phaûn ö ùng maø chö a hieäu chænh sö ï trao ñoåi nhieät vôùi moâi trö ôøng. Sö ï bieán thieân nhieät ñoä III. DUÏNG CUÏ - HOÙA CHAÁT - Bình ñònh mö ùc 500ml - CH3COOH 0,1 N - Bình nhieät lö ôïng keá - NaOH - Nhieät keá Beckman - Dung dòch HCl 0.1N - Pipet 5ml - NH4Cl - Ñoàng hoà baám giaây - Que khuaáy 19
20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông IV. THÖÏC HAØNH 1. Thí ngieäm 1: Xaùc ñònh nhieät dung heä thoáng nhieät löôïng keá C Ñong chính xaùc 200 ml nö ôùc caát cho vaøo bình nhieät lö ôïng keá, khuaáy khoaûng 2 phuùt. Baét ñaàu baám ñoàng hoà baám giaây vaø tính thôøi gian baét ñaàu. Theo doõi nhieät ñoä, 30 giaây ghi nhieät ñoä 1 laàn, ghi khoaûng 7 – 10 laàn nhieät ñoä. Caân caån thaän 4g NH4Cl cho vaøo nhieät lö ôïng keá, khuaáy, theo doõi ghi nhieät ñoä 30 giaây/laàn. Thôøi ñieåm naøy nhieät ñoä thay ñoåi nhanh neân cö ù 15 giaây thay ñoåi nhieät ñoä 1 laàn. Khi quaù trình chính keát thuùc, nhieät ñoä thay ñoåi raát chaäm, khoaûng 30 giaây ghi nhieät ñoä 1 laàn, ghi khoaûng 10 -15 laàn. Q m ΔHNH Cl 1 C* 4 ΔHNH 4Cl n M T2 T1 : tra trong baûng ΔH NH4Cl m: Soá gam NH4Cl cho vaøo nhieät lö ôïng keá M:Phaân tö û lö ôïng cuûa NH4Cl 2. Thí nghieäm 2 : Xaùc ñònh nhieät hoøa tan NaOH trong H2O Ñong chính xaùc 200ml nö ôùc caát cho vaøo nhieät lö ôïng keá, caân chính xaùc 4g NaOH. Tieán haønh thí nghieäm nhö phaàn treân ñeå xaùc ñònh T2 = T2 - T1 . Nhieät hoøa tan NaOH trong nö ôùc: Q C*. T T 2 2 1 ΔH ht n m M m : soá gam NaOH M : phaân tö û lö ôïng cuûa NaOH C* : nhieät dung cuûa heä thoáng (Sö û duïng keát quaû thí nghieäm a) 3. Thí nghieäm 3 : Xaùc ñònh nhieät trung hoøa dung dòch HCl 0,1M Laøm tö ông tö ï thí nghieäm 2 nhö ng thay nö ôùc caát baèng 200ml dung dòch HCl 0,1M. Xaùc ñònh T3 = T2 - T1. * Tính : Q3 = C . (T2 - T1) Maët khaùc : Q3 = Qtrung hoøa + Qpha loaõng (cho Qpha loaõng = 0 ) Tö ø ñoù suy ra Qtrung hoøa 4. Thí nghieäm 4 : Xaùc ñònh nhieät phaân ly CH3COOH Tö ông tö ï nhö thí nghieäm 3 nhö ng thay HCl baèng CH3COOH. Xaùc ñònh T4 = T2 - T1. * Tính : Q4 = C . (T2 - T1) Maët khaùc : Q4 = Qtrung hoøa + Qpha loaõng + Qphaân ly (cho Qpha loaõng = 0 ) Tö ø ñoù suy ra Qphaân ly Chuù yù: moãi thí nghieäm laøm 3 laàn laáy keát quaû trung bình 20
21. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông V. KEÁT QUAÛ - Veõ ñoà thò nhieät ñoä- thôøi gian ñeå tìm T1. Tö ø T1 tìm ñö ôïc xaùc ñònh nhieät dung cuûa heä thoáng nhieät lö ôïng keá . - Xaùc ñònh caùc giaù trò T2 , T3 , T4, sau ñoù tính nhieät hoaø tan, nhieät trung hoøa, nhieät phaân ly. VI. CAÂU HOÛI 1. Hieäu ö ùng nhieät laø gì? Phaân bieät sö ïkhaùc nhau vaø gioáng nhau giö õa hieäu ö ùng nhieät vôùi ñoä bieán thieân entapi. 2. Nhieät hoøa tan vaø nhieät trung hoøa laø gì? Nhieät trung hoøa giö õa moät acid maïnh vôùi moät baz maïnh phuï thuoäc caùc yeáu toá naøo? 3. Phaân bieät "nhieät dung rieâng" vaø "nhieät dung heä thoáng ". 21
22. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông BAØI 7: PHA DUNG DÒCH VAØ CHUAÅN ÑOÄ I. MUÏC ÑÍCH Vaän duïng lyù thuyeát ñaõ hoïc ñeå pha cheá caùc dung dòch coù noàng ñoä caàn thieát. Bieát xaùc ñònh laïi noàng ñoä ñaõ pha cheá baèng phö ông phaùp theå tích ñònh phaân. II. CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT 1. Noàng ñoä dung dòch: Laø lö ôïng chaát tan coù trong ñôn vò khoái lö ôïng hoaëc ñôn vò theå tích dung dòch hay dung moâi. Trong hoaù hoïc, noàng ñoä dung dòch bieåu thò baèng nhieàu caùch khaùc nhau. - Noàng ñoä phaàn traêm khoái lö ôïng (%) laø soá gam chaát tan chö ùa trong 100 gam dung dòch. - Noàng ñoä mol (CM hay M) laø soá mol chaát tan chö ùa trong moät lít dung dòch. - Noàng ñoä ñö ông lö ôïng (CN hay N) laø soá ñö ông lö ôïng gam chaát tan chö ùa trong moät lít dung dòch. - Noàng ñoä molan (Cm hay m) laø soá mol chaát tan trong 1000 gam dung moâi. - Noàng ñoä phaàn mol (Xi) chæ soá mol chaát I chia cho toång soá mol cuûa caùc n i chaát coù maët trong dung dòch: X i  n 2. Pha cheá dung dòch: a. Pha dung dòch chuaån Dung dòch chuaån laø dung dòch coù noàng ñoä ñaõ bieát chính xaùc. Coù hai caùch pha cheá dung dòch chuaån. - Caân moät lö ôïng chaát chính xaùc roài hoøa tan noù trong bình ñònh mö ùc, pha loaõng dung dòch baèng nö ôùc caát cho tôùi vaïch ngaán. Bieát theå tích dung dòch vaø khoái lö ôïng chaát tan, tính ñö ôïc noàng ñoä dung dòch. Noàng ñoä dung dòch chuaån trong phaân tích theå tích thö ôøng duøng noàng ñoä ñö ông lö ôïng. Vieäc pha cheá theo caùch treân chæ thö ïc hieän khi chaát pha cheá phaûi tinh khieát veà maët hoùa hoïc, thaønh phaàn cuûa chaát phaûi ö ùng ñuùng vôùi coâng thö ùc nghóa laø phaûi beàn khi ôû daïng raén vaø trong dung dòch. Chaát thoûa maõn caùc yeâu caàu ñoù goïi laø chaát goác. - Neáu khoâng coù chaát goác, trö ôùc heát pha dung dòch coù noàng ñoä gaàn ñuùng, sau ñoù duøng dung dòch chaát goác ñeå xaùc ñònh laïi noàng ñoä dung dòch vö øa pha. Ví duï, duøng dung dòch axit oxalic (H2C2O4.2H2O) chuaån ñeå xaùc ñònh laïi noàng ñoä dung dòch NaOH. Ñeå tieän duøng trong caùc phoøng thí nghieäm thö ôøng duøng “chaát tieâu chuaån”. Nhö õng chaát ñoù laø lö ôïng cuûa nhö õng chaát raén khaùc nhau ñö ôïc caân chính xaùc hoaëc laø nhö õng theå tích cuûa caùc dung dòch chuaån ñoä ñö ôïc ño chính xaùc caàn thieát ñeå pha moät lít 0,1N ñeàu ñö ôïc boû vaøo oáng thuûy tinh nhoû haøn kín (1), treân oáng coù hai choã thuûy tinh loõm, ôû ñoù thaønh 22
23. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông oáng raát moûng (goïi laø fixanal). Tieán haønh pha cheá dung dòch chuaån ñoä baèng” chaát tieâu chuaån” nhö sau: Lau saïch choã thuûy tinh moûng ôû moät ñaàu. Laáy ñuõa thuûy tinh nhoïn (3) choïc thuûng ñaàu moûng, loän ngö ôïc oáng hö ùng treân moät pheãu (2) ñaët vaøo bình ñònh mö ùc. Sau ñoù choïc thuûng choã loõm thö ù hai. Cho daàn lö ôïng hoùa chaát hoaëc lö ôïng dung dòch trong oáng ñoù vaøo bình ñònh mö ùc 1l roài hoøa tan vaø pha loaõng dung dòch thu ñö ôïc baèng nö ôùc caát ñeán vaïch ngaán. b. Pha cheá dung dòch tö ø dung dòch coù noàng ñoä khaùc Pha loaõng dung dòch: Laø theâm nö ôùc caát vaøo ñeå dung dòch coù noàng ñoä nhoû hôn. Goïi C1, C2 vaø V1, V2, laø noàng ñoä vaø theå tích dung dòch trö ôùc vaø sau khi pha loaõng, vì lö ôïng chaát tan khoâng ñoåi neân C1V1 = C2V2, goïi Vn laø theå tích nö ôùc duøng pha loaõng thì: V2 = V1+Vn vaø bieåu thö ùc treân coù daïng: C1V1 = (V1+Vn).C2 (1) Ví duï: caàn theâm bao nhieâu ml nö ôùc vaøo 500ml dung dòch axit HCl 0,122N ñeå coù dung dòch axit HCl 0,100N. Theo bieåu thö ùc (1): 0,122.500 = 0,100.(500+Vn) Vn = 110ml Pha troän dung dòch: Giaû sö û troän V1 ml dung dòch chaát A coù noàng ñoä C1 vôùi V2 ml dung dòch coù noàng ñoä C2 thu ñö ôïc Vml = V1+V2 dung dòch chaát A coù noàng ñoä C, vaø bieåu thö ùc treân coù daïng: C1V1+ C2V2 = CV (2) Ví duï: Caàn theâm bao nhieâu ml dung dòch HCl ñaëc 12N vaøo 200ml dung dòch HCl 0,8N ñeå coù dung dòch HCl 1N. Theo bieåu thö ùc (2): 12V1+200.0,8 = 1(V1 + 200) V1 = 3,63ml HCl ñaëc 12N. 3. Xaùc ñònh noàng ñoä dung dòch: a. Xaùc ñònh noàng ñoä dung dòch baèng phuø keá Tyû khoái cuûa dung dòch thay ñoåi theo noàng ñoä, neáu bieát noàng ñoä cuûa dung dòch coù theå suy ra tyû khoái vaø ngö ôïc laïi, dö ïa vaøo baûn tyû khoái coù saün. Tyû khoái thö ôøng ñö ôïc xaùc ñònh baèng phuø keá. Phuø keá laø duïng cuï rieâng ñeå ño nhanh tyû khoái cuûa chaát loûng, laø moät phao roãng baèng thuûy tinh. Phaàn treân coù baûng chia ñoä tö ông ö ùng vôùi caùc giaù trò cuûa tyû khoái ñaõ ñö ôïc hieäu chuaån ôû nhieät ñoä xaùc ñònh coù giaù trò trong baûng, phaàn dö ôùi baàu chö ùa ñaày haït bi baèng chì giö õ cho phuø keá ôû vò trí ñö ùng thaúng khi nhuùng vaøo dung dòch. Thö ôøng phuø keá ñö ôïc duøng ñeå ño tyû khoái trong khoaûng 0,2 – 0,4 ñôn vò. Ví duï, coù phuø keá chia ñoä tö ø 1,000 – 1,200 hoaëc 1,400; tö ø 1,400 -1,600 neân thö ôøng duøng moät boä goàm nhieàu phuø keá khaùc nhau ñeå ño tyû khoái trong moät khoaûng roäng. Caùch xaùc ñònh noàng ñoä baèng phuø keá. Ñoå chaát loûng nghieân cö ùu vaøo bình coù daïng nhö oáng ñong nhö khoâng chia ñoä coù theå tích khoaûng 500ml ñaõ laøm khoâ. Mö ùc chaát loûng phaûi thaáp hôn mieäng bình. Thaû phuø keá saïch vaø khoâ vaøo chaát loûng. Phuø keá phaûi ôû giö õa bình khoâng ñö ôïc chaïm vaøo thaønh bình Ñeå maét treân cuøng moät maët phaúng vaø mö ïc chaát loûng, ñoïc giaù trò tyû khoái theo vaïch cuûa thang chia ñoä khôùp vôùi beà maët chaát loûng. Bieát ñö ôïc tyû khoái tra baûng seõ coù noàng ñoä cuûa dung dòch. Trong trö ôøng hôïp giaù trò tyû khoái tìm ñö ôïc tö ø thö ïc nghieäm khoâng coù trong baûng tính thì tính noàng ñoä theo pheùp noäi suy. 23
24. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông b. Xaùc ñònh noàng ñoä cuûa dung dòch baèng phö ông phaùp chuaån ñoä Chuaån ñoä laø phö ông phaùp xaùc ñònh noàng ñoä chö a bieát cuûa moät dung dòch theo noàng ñoä ñaõ bieát cuûa moät dung dòch khaùc baèng caùch ño theå tích cuûa caùc dung dòch tö ông taùc. Vì caùc chaát phaûn ö ùng vôùi nhau theo ñö ông lö ôïng neân noàng ñoä cuûa caùc dung dòch trong pheùp chuaån ñoä thö ôøng duøng laø noàng ñoä ñö ông lö ôïng. Noàng ñoä cuûa caùc dung dòch tö ông taùc tæ leä nghòch vôùi theå tích cuûa chuùng. V N A B VB N A - A: chaát ñaõ bieát noàng ñoä - B: chaát caàn xaùc ñònh noàng ñoä Neáu xaùc ñònh ñö ôïc theå tích VA,VB trong quaù trình chuaån ñoä, bieát NA seõ tìm ñö ôïc NB. Thôøi ñieåm chaát A theâm vaøo vö øa ñuû taùc duïng hoaøn toaøn vôùi chaát B goïi laøñieåm töông ñöông. Thôøi ñieåm coù theå quan saùt ñö ôïc sö ï thay ñoåi cuûa caùc chaát chæ thò, keát tuûa suaát hieän goïi laøñieåm keát thuùc. Hieån nhieân laø ñieåm tö ông ñö ông vaø ñieåm keát thuùc caøng gaàn nhau thì pheùp chuaån ñoä caøng chính xaùc. Nhö õng chaát gaây ra hieän tö ôïng maøu saéc thay ñoåi, keát tuûa xuaát hieän goïi laø chaát chæ thò. Phö ông phaùp chuaån ñoä ñö ôïc aùp duïng cho nhieàu loaïi phaûn ö ùng: phaûn ö ùng trung hoøa, phaûn ö ùng oxi hoùa-khö û, phaûn ö ùng taïo keát tuûa, phaûn ö ùng taïo phö ùc III. DUÏNG CUÏ - HOÙA CHAÁT - Bình ñònh mö ùc 250ml, 100ml - Dung dòch HCl 2N - Pipet 10ml. - Dung dòch HCl 17% - Buret 25ml - Dung dòch H2C2O4.2H2O 0,1N - Bình hình noùn 100ml, pheãu. - Dung dòch KMnO4 0,1N - Phuø keá, oáng hình truï ño tyû khoái - NaOH 0,1N (pha tö ø fixanan) - Dung dòch H2SO4 2N - Tinh theå NaCl - Phenolphtalein IV. THÖÏC HAØNH 1. Thí nghieäm 1: Pha dung dòch chaát raén trong nöôùc - Pha 250ml dung dòch NaCl 10% - Tìm tyû khoái cuûa dung dòch caàn pha trong baûng tyû khoái ñeå tính soá gam caàn laáy. Duøng maët kính ñoàng hoà caân lö ôïng muoái ñeán ñoä chính xaùc 0,01g, ñaët pheãu thuûy tinh treân bình ñònh mö ùc 250ml, ñoå toaøn boä muoái leân pheãu. Rö ûa pheãu thuûy tinh vaø maët kính ñoàng hoà baèng bình caàu tia. Theâm nö ôùc khoaûng nö ûa bình, laéc troøn ñeán khi hoøa tan hoaøn toaøn muoái NaCl. Tieáp tuïc cho theâm nö ôùc gaàn ñeán ngaán, duøng pipet nhoû tö øng gioït ñeán khi voøm khum cuûa dung dòch truøng vôùi ngaán. Ñaäy bình, giö õ chaët nuùt, laéc ngö ôïc bình vaøi laàn. - Duøng phuø keá kieåm tra laïi noàng ñoä cuûa dung dòch. 2. Thí nghieäm 2: Pha dung dòch coù noàng ñoä nguyeân chuaån 24
25. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông - Pha 100ml dung dòch axit HCl coù noàng ñoä 0,1N tö ø dung dòch HCl 17% cuûa phoøng thí nghieäm. - Tra baûng tyû khoái ñeå tìm tyû khoái dung dòch HCl 17%; tính theå tích dung dòch HCl 17% caàn thieát ñeå pha trong bình ñònh mö ùc 100ml (giö õ ñeå tieán haønh thí nghieäm 6). 3. Thí nghieäm 3: Pha dung dòch töø 2 dung dòch coù noàng ñoä khaùc nhau. Pha 250ml dung dòch NaCl 7% tö ø dung dòch NaCl 10% (vö øa pha ôû thí nghieäm 1) vaø dung NaCl 5% (phoøng thí nghieäm pha saün). Coù 2 caùch pha: - Pha theâm nö ôùc vaøo dung dòch NaCl 10%. - Pha sô ñoà ñö ôøng cheùo: Tyû leä 7/3 vaø tyû leä khoái lö ôïng cuûa 2 dung dòch caàn duøng (dung dòch NaCl 10% vaø nö ôùc caát) tra baûng tyû khoái ñeå tìm tyû khoái 3 dung dòch treân, sau ñoù tính theå tích dung dòch 10% vaø nö ôùc caàn thieát ñeå pha 250ml dung dòch 7%. Ño theå tích dung dòch caàn duøng, ñoå vaøo coác troän laãn vaø khuaáy ñeàu. Pha theâm dung dòch 5% vaøo dung dòch 10% (cuõng tính vaø tieán haønh caùch pha nhö treân). Kieåm tra noàng ñoä dung dòch baèng phuø keá. So saùnh vôùi giaù trò trong baûng tyû khoái . 4. Thí nghieäm 4: Pha loaõng dung dòch - Pha 100ml KMnO4 0,01N tö ø dung dòch KMnO4 0,1N (phoøng thí nghieäm pha saün). - Dö ïa vaøo bieåu thö ùc (1) tính theå tích KMnO4 0,1N caàn laáy ñeå pha trong bình ñònh mö ùc 100ml. (giö õ laïi ñeå tieán haønh thí nghieäm 7). 5. Thí nghieäm 5: Xaùc ñònh noàng ñoä dung dòch baèng phuø keá - Laáy dung dòch HCl 2N (ñaõ pha saün trong phoøng thí nghieäm) ñoå vaøo oáng ñong coù theå tích khoaûng 500ml. - Duøng phuø keá ño tyû khoái cuûa dung dòch vôùi ñoä chính xaùc ±0,005. - Ñoái chieáu baûng tyû khoái ñeå tìm noàng ñoä % cuûa dung dòch axit treân. Sau ñoù tính ra noàng ñoä ñö ông lö ôïng. 6. Thí nghieäm 6: Xaùc ñònh noàng ñoä baèng phöông phaùp chuaån ñoä trung hoøa - Kieåm tra noàng ñoä dung dòch HCl pha ôû thí ngieäm 2. - Ñeå xaùc ñònh noàng ñoä dung dòch HCl, duøng dung dòch chuaån NaOH 0,1N (pha tö ø fixanan). - Dö ïa vaøo phaûn ö ùng trung hoøa: HCl + NaOH = NaCl + H2O - Duøng phenolphtalein laøm chaát chæ thò. - Caùch tieán haønh: Duøng pipet laáy 20ml dung dòch HCl (pha ôû thí nghieäm 2) cho vaøo bình hình noùn 100ml. Nhoû 2 – 3 gioït phenolphtalein. Ñoå dung dòch chuaån NaOH 0,1N vaøo buret 25ml cao hôn vaïch soá 0 khoaûng 2ml sau ñoù môû khoùa cho dung dòch chaûy xuoáng tö ø tö ø ñeán khi voøm khum cuûa dung dòch truøng vôùi vaïch soá 0 thì khoùa laïi (khoâng ñeå boït khí coøn laïi trong buret). 25
26. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Hoùa ñaïi cöông - Ñeå xaùc ñònh chính xaùc thôøi ñieåm keát thuùc phaûn ö ùng caàn chuaån bò saün dung dòch maãu baèng caùch laáy moät bình noùn ñö ïng 20ml nö ôùc caát, cho theâm 2 – 3 gioït phenolphtalein vaø moät gioït dung dòch chuaån NaOH 0,1N, dung dòch seõ coù maøu hoàng nhaït. - Ñaët bình hình noùn chö ùa dung dòch axit dö ôùi buret vaø loùt dö ôùi bình moät tôø giaáy traéng. Tay traùi môû tö ø tö ø khoùa buret, nhoû tö øng gioït dung dòch NaOH xuoáng bình hình noùn. Tay phaûi khoâng ngö øng laéc nheï bình theo voøng troøn. Khi naøo dung dòch xuaát hieän maøu hoàng nhaït beàn trong 5 giaây nhö dung dòch maãu thì ngö øng. Ghi theå tích dung dòch NaOH ñaõ duøng. Tieán haønh chuaån ñoä 3 laàn. Sai khaùc giö õa caùc laàn khoâng quaù 0,1ml. Laáy giaù trò trung bình tö ø ñoù suy ra noàng ñoä dung dòch HCl. Chuù yù: Neáu khoâng coù NaOH 0.1N pha tö ø fixanan thì pha dung dòch NaOH coù noàng ñoä gaàn ñuùng 0,1N, sau ñoù pha dung dòch chuaån H2C2O4.2H2O coù noàng ñoä chính xaùc 0.1N theo phö ông phaùp caân roài duøng dung dòch chuaån ñoù ñeå xaùc ñònh noàng ñoä NaOH chính xaùc baèng phö ông phaùp chuaån ñoä (duøng phenolphtalein laøm chæ thò). 7. Thí nghieäm 7: Xaùc ñònh noàng ñoä baèng phöông phaùp chuaån ñoä oxi hoùa – khöû - Kieåm tra noàng ñoä cuûa dung dòch KMnO4 pha ôû thí ngieäm 4. - Ñeå xaùc ñònh noàng ñoä dung dòch KMnO4 duøng dung dòch chuaån laø H2C2O4.2H2O dö ïa treân phaûn ö ùng oxi hoùa – khö û sau: 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 10 CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Caùch tieán haønh: Duøng pipet laáy 10ml dung dòch H2C2O4.2H2O 0,1N ñaõ pha saün ôû o phoøng thí ngieäm vaøo bình hình noùn, theâm 1ml H2SO4 2N, ñun noùng 70 ñeán 80 C (khoâng ñö ôïc ñun soâi). Cho ñaày dung dòch KMnO4 vö øa pha ôû thí nghieäm 4 vaøo buret vaø ñieàu chænh ñieåm 0. Nhoû tö øng gioït KMnO4 caàn xaùc ñònh ôû treân vaøo dung dòch H2C2O4 ñaõ axit hoùa, laéc ñeàu dung dòch tôùi khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït beàn khoaûng 1 phuùt. Chuaån ñoä 3 laàn, laáy keát quaû trung bình, tính noàng ñoä chính xaùc cuûa dung dòch KMnO4. V. CAÂU HOÛI 1. Phaûi duøng bao nhieâu gam tinh theå hexahidrat cuûa Canxi clorua ñeå ñieàu cheá 200ml dung dòch Canxi clorua 30% (d = 1.282). Noàng ñoä mol dung dòch Canxi clorua, Ca2+, Cl- baèng bao nhieâu? 2. Trong phoøng thí nghieäm saün coù nö ôùc caát, caùc dung dòch Canxi clorua 20% (d = 1,77) vaø dung dòch 40% (d = 1,396). Tìm caùch pha dung dòch noùi treân baèng 2 phö ông phaùp ñôn giaûn, khaùc nhau. 3. Khi trung hoøa 50 ml dung dòch axit clohidric 0,1M baèng 50 ml dung dòch Natrihidroxit 0,1M. tính pH cuûa dung dòch: - Trö ôùc khi cho NaOH - Khi trung hoøa ½ lö ôïng axit. - Taïi ñieåm tö ông ñö ông. Vì sao laïi choïn Phenolphtalein laøm chaát chæ thò. Coù theå duøng metyl da cam ñö ôïc khoâng? 4. Trình baøy cô sôû khoa hoïc cuûa phö ông phaùp xaùc ñònh noàng ñoä dung dòch baèng phuø keá? 26