Giáo trình Thí nghiệm Hóa hữu cơ - Bài 7: Phản ứng ester hóa – Tổng hợp Etylacetat - Trần Hoài Khang

Nội dung text: Giáo trình Thí nghiệm Hóa hữu cơ - Bài 7: Phản ứng ester hóa – Tổng hợp Etylacetat - Trần Hoài Khang

1. TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG THÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠ BÀI 7: PHẢN ỨNG ESTER HÓA – TỔNG HỢP ETYLACETAT Người hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANG Người thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174 NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044 LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029 NHÓM: C2-04 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017
2. I/ Tổng quan Chất tham Khối Nhiệt độ gia phản lượng Nhiệt độ Tỷ trọng nóng chảy Lý tính ứng – Sản phân tử sôi ( (g/ml) ( ) phẩm (g/mol) Là chất lỏng không màu có vị chua, là một acid yếu. Còn gọi là Acid acetic 87 118 16,5 1,049 dấm công (95%) nghiệp, có tính ăn mòn kim loại như sắt, mangan và kẽm. Là chất lỏng dể bay hơi, hút Etanol (92%) 46,07 78,4 0,789 ẩm, tan vô hạn trong nước và tan trong ete. Là acid mạnh không mùi, không màu H SO đậm 2 4 98,075 338 1,84 không bay hơi đặc – tỏa nhiệt mạnh tác dụng với nước. Là tinh thể màu trắng, dể hút ẩm, dể tan trong nước, là một Na CO 10% 105,98 1600 851 2,54 2 3 muối bền trong tự nhiên, có nhiều trong muối biển. Tinh thể màu Na2SO4 khan 142,04 1429 884 2,66 trắng, tan bất thường trong
3. nước, là một loại khoáng vật quan trọng trong các nghành công nghiệp II/ Hóa chất và thiết bị Hóa chất Acid acetic(95%) 30ml Etanol(92%) 40ml H2SO4 đậm đặc 4ml Na2CO3 10% 20ml Na2SO4 khan 5g Thiết bị Các dụng cụ và hệ thống đun hoàn lưu (bình cầu, bếp, ống sinh hàn, ) Nhiệt kế Phiểu chiết III/ Thực nghiệm 30ml Acid 40ml acetic Etanol Thêm 4ml acid sunfuric đậm đặc Đun hoàn lưu Đun nhẹ trong 1 giờ Chưng cất Giử nhiệt độ dưới 90 Rửa 20ml Na2CO3 10% Chiết tách
4. Làm khan với Na2SO4 Làm khan Giử nhiệt độ ≤ 71 Chưng cất Ester - Cho vào bình cầu 30ml acid acetic, 40ml etanol. Thêm vào chậm chậm 4ml acid H2SO4 đậm đặc. - Lắp hệ thống sinh hàn, đun nhẹ hỗn hợp trong một giờ. - Lắp hệ thống chưng cất, tiến hành chưng cất trong 30 phút giử nhiệt độ dưới 90 . - Rửa hỗn hợp với 20ml Na2CO3 10% cho dung dịch vào phiểu chiết, chiết tách Ester. Lượng Ester ở phần trên phiểu chiết. - Cho lượng Ester vào erlen làm khan với Na2SO4 khan.
5. - Bỏ lớp lớp ester khan, lấy dung dịch cho vào bình chưng cất, chưng cất thu sản phẩm cộng phí ≤ . IV/ Kết quả và bàn luận - Qua qua các bước thực nghiệm ta thu được 22ml Ester. - Phản ứng Ester hóa giửa Acid acetic và Etanol là phản ứng thuận nghịch nên hiệu suất phản ứng thấp. Để hiệu suất tăng cao ta tăng tỉ lệ mol của một trong hai chất, trong bài thực nghiệm này ta tăng tỉ lệ mol của Etanol. - Ta sử dụng chất H2SO4 đậm đặc làm chất xúc tác vì acid này có nồng độ cao 98,37% cao hơn, tốc độ phản ứng nhanh hơn các loại acid khác và do đây là phản ứng thuận nghich tạo ra nhiều nước sẻ dẩn đến hiệu suất thấp nên ta cần H2SO4 đđ loại bỏ nước. CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 +H2O - Quá trình thủy phân Ester CH3COOC2H5 +H2O CH3COOH + C2H5OH - Ta sử dụng Na2CO3 10% dùng để trung hòa lượng acid H2SO4 còn dư và lượng CH3COOH dư để khi quá trình chiết tách ta thu được là hỗn hợp cộng phí (Ester, Etanol, nước). - Ta sử dụng Na2SO4 khan dùng để ngậm nước lại, trong hỗn hợp còn lại hai cấu tử là Etyl acetate và Etanol. - Quá trình chưng cất lại ở nhiệt độ ≤ 71 là do lúc đầu ta cho lượng Etanol dư và chưng cất lại để loại bỏ rượu dư. Hiệu suất mAcid acetic = d.v = 1,049*30 = 31,47 g mEtanol = d.v = 0,789*40 = 31,56 g n = = 0,362 mol Acid acetic n = = 0,686 mol Etanol n = n = = 0,362 mol Ester Acid acetic mEster = 0,362* 88=52,128 g Thể tích thực nghiệm thu được là 22ml m=v.d=22*0,902=19,844 g
6. H= *100=38,06 %